甲酯盐酸盐小试
计划
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向250ml四口瓶加入100ml甲醇,称重,通入一定量的经干燥过的HCL气体,称重计算通入HCL气体的质量,控制HCL质量浓度15%~15.5%,加入适量对羟基苯甘氨酸(D-HPG),(HCL/DHPG=0.35(g/g))搅拌溶清后,升温至75℃~78.0℃回流3h;
回流结束后,减压蒸馏甲醇,收集馏分为总甲醇量40%~50%,水浴温度55~6,真空度﹤-0.08Mpa,加入适量异丙醇(IPA/DHPG=5(ml/g))继续蒸馏,控制真空度<-0.08Mpa,收集馏分为异丙醇量的38%~40%,降温至0~5℃,养晶1h,过滤,用0~5℃异丙醇(IPA/DHPG=1(ml/g))洗涤1次,干燥,得DHPGM·HCL·IPA中间体。
1、 检测转化率;
2、 检测甲醇HCL溶液水分;
3、 检测异丙醇母液DHPGM含量;
4、 DHPGM·HCL·IPA中间体纯度及含量。
日期
09.19
09.20
9.21
9.22
9.23
批号
甲醇量/g(ml)
HCL量/g
甲醇HCL浓度/%
甲醇HCL水分/%
DHPG/g
摩尔转化率%
甲醇馏分/ml
真空度1/Mpa
水浴温度1/℃
气相温度1/℃
异丙醇量/ml
异丙醇馏分/ml
真空度2/Mpa
水浴温度2/℃
气相温度2/℃
母液体积/ml
母液DHPG/mM/L
母液DHPGM/mM/L
中间体重量/g
纯度%
含量%
摩尔收率%
重量收率%
结晶收率%
母液损失mol%