循环伏安法测定各种饮料中葡萄糖的含量
一、实验目的
1.加深对循环伏安法的理解。
2.掌握MEC-16多功能电化学
分析
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仪的基本操作。
3.学会用循环伏安法进行样品分析的实验技术。
二、实验原理
循环伏安法是一种特殊的氧化还原分析方法。其特殊性主
要表现在实验的工作环境是在三电极电解池里进行。w 为工作
电极(即绿色的夹子接铜电极),s 为参比电极(即黄色的夹子
接饱和氯化钾电极),a为辅助电极(即红色的夹子接铂电极)。
当加一快速变化的电压信号于电解池上,工作电极电位达到开
关电位时,将扫描方向反向,所得到的电流-电位(I-E)曲线,称为循环伏安曲线。循环伏
安曲线显示一对峰,称为氧化还原峰。在一定的操作条件下,氧化还原峰高度与氧化还原组
分的浓度成正比,可利用其进行定量分析。
三、仪器与试剂
1.仪器
(1)MEC-16多功能电化学分析仪(江苏江分电分析仪器有限公司)。
(2)三电极工作体系,Ag/AgCl 电极为参比电极,Pt电极为辅助电极,Cu电极为工作电极。
(3)101-2电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)。
(4)BS124S电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)。
(5)KQ-250E超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)。
(6)容量瓶:500 mL、100mL各一个,25 mL 15 个。
(7)移液管:1、2、5、10、20mL各一支
2. 试剂
KCl、NaOH、葡糖糖等均为分析纯,金相砂纸,1.0、0.3 μm的 Al2O3打磨粉、牙膏,
百事可乐、鲜橙汁、绿茶、可口可乐、雪碧、第 5季鲜橙汁饮品
四、实验步骤
1.电极的处理
一个全新的电极,电极的表面是粗糙的,不光滑的,并且还有许多杂质附着在上面。而
电化学实验的灵敏度极高,任何杂质的存在都会影响实验结果,所以在实验前必须对电极表
面进行处理。
处理步骤为:砂纸打磨→依次用 1.0、0.3 μm的 Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面→超声水
浴中清洗→循环扫描,最后得到如图 1所示的循环伏安曲线图。
图 1 常温下铜电极在 NaOH (0.10 mol/L)溶液中的循环伏安曲线(扫描速度为 20 mV·s-1)
2.系列
标准
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溶液的配制
称取1.8 g的葡萄糖固体,用0.10 mol/L的NaOH溶液溶解后,配制成0.10 mol/L的葡萄糖
溶液。再按照一定的比例,用0.10 mol/L的NaOH溶液将其稀释成0.1、0.5、1.0、5.0、8.0、
10.0、15.0、20.0 mmol/L的待测溶液。
3.研究浓度对循环伏安曲线的影响
在实验过程中,所用电解质溶液是用 0.10 mol/L 的 NaOH 溶液溶解的葡萄糖溶液,分
别配制成 0.1、0.5、1.0、5.0、8.0、10.0、15.0、20.0 mmol/L的待测溶液用MEC-16 多功能
电化学分析仪绘制循环伏安曲线。调节各项参数:测量方法为循环伏安法,起始电位为-1.2
V,电位扫描上限为 1.0 V,电位扫描下限为-1.2 V,起始电位扫描正向,电位扫描速度为 0.02
V/s,扫描半圈数为 2,采样间隔为 0.006 V,扫描前静止时间为 5 s,灵敏度通过调整可设定
为 1.0×10-3 A/V,绘制出多组循环伏安曲线。
4.葡萄糖的标准曲线绘制
循环伏安实验按照从低浓度到高浓度的顺序进行测量,得出图 2的曲线。在图中葡萄糖
的浓度是顺着箭头的方向依次增大的。以浓度为横坐标,电流为纵坐标,得出图 3的标准曲
线。
图 2 不同浓度葡糖糖溶液的循环伏安曲线
5.市售饮料葡萄糖的测定
实验时先准备几种含糖份的饮料,如可口可乐、雪碧、百事可乐、第 5季鲜橙汁饮品、
娃哈哈有机绿茶。市售饮料中的糖份一般都比较高,实验前采用 0.10 mol/L 的 NaOH 溶液
按 1:100的比例稀释,再运用铜电极通过循环伏安法进行实验。
将实验得到的峰电流,从图 3 中的标准曲线中找出稀释后各种饮料的浓度,最后将该
浓度乘以 100,即是该种饮料的葡萄糖浓度。试比较各种饮料含糖量的高低,并与包装上的
标示进行比较。
图 3 不同浓度葡糖糖溶液的标准曲线
四、数据处理
1、绘制 0.10 mol/L NaOH溶液的循环伏安曲线。
2、绘制标准葡萄糖溶液的循环伏安曲线。
3、绘制市售饮料的的循环伏安曲线。
4、绘制不同浓度葡糖糖溶液的标准曲线(I-c)。
5、在标准工作曲线上确定市售饮料的葡萄糖的含量。
五、问题与讨论
1、循环伏安法定量分析的理论依据是什么?
2、如何做标准曲线?
3、如何用循环伏安法测量市售各种饮料中糖的含量高低,来根据自己的需要选择合适的饮
品。
六、注意事项
1、需详细了解电化学工作站的使用方法,不能盲目操作。
2、电极处理必须彻底。
附录 3 MEC-16 型电化学分析系统简介
MEC-16型电化学分析系统主要分四部分,即计算机、操作系统、三电极系统和电解池。
一、具体操作步骤
1. 打开计算机,同时启动操作系统;
2.点击桌面上的 MEC-16 型图标,稳定后,按动 MEC-16 型微机上的自检系统按钮。系统
自检后,出现系统界面;
3. 点设置菜单下选“方法选择”,点击之后会出现一个如图 4的对话框。
在此,选择一种实验需要运用的方法,实验方法的选择是由实验本身的需要而确定地。
本实验选择“线性扫描技术”下的“循环伏安法”,单击“确定” 出现如图 5的对话框。
图 4 实验方法选择对话框
4. 在图 5的对话框中需要选择实验进行时的各种参数,其中开关控制参数根据需要选择,
在大多数情况下,不需要设置。灵敏度控制参数,是在实验中必须设置的,在实验时,由于
设置灵敏度参数不当,可能出现曲线不光滑的现象,这就需要我们在参数设置中,重新设置
控制参数;控制参数包括灵敏度选择,滤波参数选择和放大倍率;其中放大倍率一般不变设
为 1,滤波参数选择多数情况下也没有太大变化 50Hz 基本足够,灵敏度选择比较重要,如
果出现实验曲线不光滑,我们调节灵敏度就能解决。实验参数设定根据实验所采用的体系和
电极确定,这需要实验者本身确定。
图 5 参数设置对话框
5. 在参数设定完成后,单击“确定”就可以进行实验了。实验开始方法是,点击控制菜单
下的“开始实验”。实验完成后,将实验所得曲线保存,按保存键或单击文件菜单选择保存
或另存为选项,设置保存文件的位置,自定义一个名字后,按确定即可。
二、实验结果的处理
通常情况下,用MEC-16 型电化学分析系统所得到的曲线,我们不直接运用在对实验的
分析中,因为,只有装有与 MEC-16型电化学分析系统配套软件的计算机,才能识别该系统
所绘出的曲线。因而就得运用 origin 软件,将 MEC-16 型电化学分析系统所绘出的曲线转
化成图片形式。我们可以应用 MEC-16型电化学分析系统的数据拷贝功能,将数据导出。即
是点击数据处理菜单下的查看数据选项后,出现图 7a 的对话框选择一条自己认为比较好的
曲线,并单击该曲线的编号如图 7 中 a 所示。点击确定,出现图 7b 的对话框,点击拷贝即
将该曲线的数据拷贝到剪贴板上,而后将拷贝出的数据在 origin中粘贴,最后作出曲线图以
备实验分析时使用。
图 6 开始实验界面
a
b
图 7 拷贝数据对话框