HPLC法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液中

HPLC法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液中 科技信息○科教前沿○ＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＩＮＦＯＲＭＡＴＩＯＮ2013年第7期 ＨＰＬＣ法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液中苯扎氯铵含量 花传政陈英睿 （南京生命能科技开发有限公司，江苏南京210016） 【摘要】目的：建立高相液相色谱法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液中苯扎氯铵含量的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 。方法：采用十八烷基键和硅胶为填充剂；以0.01mol/L的乙酸铵（用冰醋酸调pH至5.0±0.2）-乙腈（50：50）为流动相；检测波长为262nm；流速为1.5ml/min；柱温40℃；进样量20μL。结果：苯扎氯铵在1.7∽75μg/ml范围内呈良好的线性关系（R=0.9999）；苯扎氯铵的检测限为8.2ng，定量限为20.6ng；苯扎氯铵的平均回收率在100.1%（n=9），RSD=0.9%。结论：该方法简单、准确、可靠，能够有效控制酒石酸溴莫尼定滴眼液中苯扎氯铵含量。 【关键词】高效液相色谱法；酒石酸溴莫尼定滴眼液；苯扎氯铵 青光眼是一种常见的慢性眼科疾病，是全球第二大致盲因素，其主要特征为眼内压升高、视神经损害，严重者甚至视力丧失，目前临床治疗主要为控制眼内压，酒石酸溴莫尼定为一种新型、高效α2受体选择性的降压物质，对α2受体的亲和力是α1受体的1000多倍，对α2受体的选择性比可乐定高7~12倍，比阿普可乐定高23~32倍[1]，目前在临床上应用较为广泛，由于该滴眼剂为多剂量包装，为了防止滴眼液在贮存和使用过程中可能发生的微生物污染，需在样品中加入一定量的防腐剂，根据相关防腐剂控制的文献报道[2-3]，建立了高效液相色谱法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液中苯扎氯铵含量的方法。 3.3检测限和定量限 配制不同浓度的对照品溶液，分别取20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使出现噪音，以信噪比为3：1，测得检测限为8.2ng；调节检测灵敏度，使出现噪音，以信噪比为10：1，测得定量限为20.6ng；分别配制6份定量限浓度的溶液，分别进样，考察酒石酸溴莫尼定滴眼液中苯扎氯铵主峰的峰面积和保留时间的相对 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 偏差，试验结果可知峰面积的RSD为1.8%，保留时间RSD为0.2%，符合要求。 3.4回收率试验 分别称取苯扎氯铵对照品、酒石酸溴莫尼定和其他辅料适量，精密称定，共计9份，配制成苯扎氯铵含量分别为酒石酸溴莫尼定滴眼液中苯扎氯铵标示量的70%、100%和130%的溶液，每个浓度各3份，分别取上述溶液各20μl注入液相色谱仪，依法测定，苯扎氯铵的平均回收率为100.1%（n=9），RSD=0.9%，结果见 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 2。 表2回收率试验结果 No.1 70% 231 100% 231 130% 23 理论值（mg） 测量值（mg） 测量值/理论值（%） 平均值（%） 1 1.1 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 试验仪器 电子天平（型号：BP211D，赛多利斯）、高效液相色谱仪（型号：Aglient1200，安捷能）、PH计（型号：PB-10，赛多利斯）。1.2试验材料1.2.1试验样品 三批酒石酸溴莫尼定滴眼液（批号：130101、130102和130103，自制）；苯扎氯铵对照品（批号：120906，纯度99.6%，上海金山经纬化工有限公司）。 1.2.2试验试剂 乙酸铵（批号：F2012080911，南京化学试剂有限公司）、纯化水（自制） RSD（%） 17.17117.56917.48812.65212.44612.69916.50316.55416.663 17.31117.40717.24812.71812.55712.66916.59916.70616.556 100.8299.0898.63100.52100.8999.76100.58100.9299.36 100.1 0.9 2色谱条件 色谱柱：AglientHC-C18（2）(4.6*250mm，5μm)；流动相：0.01mol/L的乙酸铵（用冰醋酸调pH至5.0±0.2）-乙腈（50：50）；检测波长为262nm；流速为1.5ml/min；柱温40℃；进样量为20μL。 3 3.1 方法与结果 专属性试验 分别取空白辅料溶液、对照品溶液和样品溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；试验结果表明空白辅料溶液不干扰酒石酸溴莫尼定滴眼液苯扎氯铵测定。3.2线性试验 取苯扎氯铵对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含1.7~75μg的溶液，分别取上述溶液各20μl，注入液相色谱仪，以样品浓度C（μg/ml）为横坐标，苯扎氯铵峰峰面积A为纵坐标，进行线性回归；回归方程为A=0.6227C-0.0744，相关系数R=0.9999，响应因子RSD为1.2%；表明呈良好线性形关系，见表1。 表1线性试验结果 C（g/ml）A（峰面积） 回归方程相关系数响应因子 3.5 精密度试验 取6份供试品溶液，由一个 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 人员在尽可能相同的条件下进行 测试，结果6份样品的苯扎氯铵含量的均值为0.005%，相对标准偏差为0.5%。 3.6溶液稳定性试验 样品溶液室温放置12小时，分别于0、2、4、6、8、10和12小时后，取20μl样品溶液注入液相色谱仪，计算样品中苯扎氯铵含量，结果12小时内苯扎氯铵含量基本不变，相对标准偏差为0.22%。3.7样品测定 分别取三批酒石酸溴莫尼定滴眼液（批号：130101、130102和 1.69721.04122 4.77332.85542 9.01635.53227 31.822253.037074.2518 19.5167133.3590445.96688 A=0.6227C-0.0744 r=0.99991.2 130103）进样，计算苯扎氯铵含量，结果见表3。 表3三批样品测定结果 批号含量（%） 1301010.0052% 1301020.0054% 1301030.0055% RSD(%) 4讨论 作者简介：花传政（1983—），男，江苏南京人，主要从事药物分析。 87 2013年第7期ＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＩＮＦＯＲＭＡＴＩＯＮ○科教前沿○科技信息 样品溶液色谱图 空白辅料溶液色谱图 苯扎氯铵属于季铵盐类消毒剂。由于其神经毒副作用小、抑菌作用强，被广泛地添加至消毒剂和眼用制剂中，根据新版2010年版《中国药典》对防腐剂的规定要求，需对酒石酸溴莫尼定滴眼液中的苯扎氯铵含量进行控制，在此参照文献报道的基础上，对色谱条件进行了优化和筛选，选择了0.01mol/L的乙酸铵和乙腈为流动相，经试验酒石酸溴莫尼定滴眼液中的苯扎氯铵峰型较理想，拖尾因子在0.95~1.05之间，理论板数和分离度均符合要求，通过方法学验证和三批样品的测定，本方法简便可行，准确度高，重复性好，能够有效的控制酒石酸溴莫尼定滴眼液中的苯扎氯铵含量。科 ● 【参考文献】 ［1］张翠莲．酒石酸溴莫尼定[J]．青海新闻网，2001，5：21． ［2］丁晓静，车宜平，赵海燕，等．反相高效液相色谱法测定复方化学消毒剂中苯扎氯铵[J]．分析测试学报，2006，25(6)：63-66． ［3］国家药典委员会．中国药典．2010年版2部[Z]．北京：中国医药科技出版社，2010：430． 苯扎氯铵对照品溶液色谱图 ［责任编辑：周娜］ （上接第54页）程内容设置，使体育课程内容多样化，给大学生一个全面锻炼身体的平台，使他们的身体素质得到全面的发展。第四，要养成良好的日常生活习惯。第五，积极开展课外活动，让更多的学生参与到体育锻练中去。科 ［1］[美]R.麦克吉,H.M巴罗,等.体育实用测量学[M].1964年第一版.［2］王虹.大学生体质状况及对策研究[J].文教资料,2006(4):25-26. ［3］卢志勇,等.大学生体质健康下降原因的初探[J].宜春学院学报(自然科学), 2006(4):134-136. ● 【参考文献】 ［责任编辑：杨扬］ （上接第66页）快速的特点，并能有效提高扩散后的图像质量，达到图像噪声去除的目的。科 【参考文献】 ModelUsingAugmentedLagrangianMethod[J].SIAMJournalonImagingSciences,2011,4(1):313-344. ［9］T.F.Chan,Anonlinearprimal-dualmethodfortotalvariation-basedimagerestoration[J].SIAMJ.Sci.Comput.,1999,20(6):1964-1977. 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