原子吸收钙离子的测定

原子吸收钙离子的测定 40507125 殷梅青 05级2班 原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择 一 实验目的 1 学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。 2 掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。 二 实验原理 ,一,原子吸收光谱法是根据物质的气态原子蒸气对特征辐射的吸收作 用来进行元素定量分析的方法～原子吸收分光光度法测量的是气态基 -3态原子的吸收～为窄带吸收～吸收宽带仅为10nm数量级～使用的是 锐线光源。火焰原子吸收原子分光光度计主要由锐线光源、原子化器、 分光系统、检测系统、电源同步调控系统五部分组成。 ,二,在原子吸收测定中～实验条件,包括燃气的流量比、灯电流、单色器通带宽度以及燃烧器高度和位臵等,的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度和方法的选择性。 1燃烧器高度 火焰的部位不同～其温度和还原气氛不同～因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。在实验中通过改变燃烧器高度并测定吸光度～以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。 2燃气、助燃气的流量比 助燃比不同～火焰的温度和性质不同～因而元素的原子化程度不同。 通常固定空气流量～改变燃气流量来改变助燃比。在不同助燃比时测 定吸光度～吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。 3灯电流 灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大～易产 1 40507125 殷梅青 05级2班 生自吸作用～多普勒效应增强～谱线变宽～测定灵敏度降低～工作曲 线弯曲～灯的寿命减小。灯电流低～谱线变宽小～测定灵敏度高～但 是灯电流过低～发光强度减弱～阴极发光不稳定～因而谱线信躁比降 低。一般的原则是在保证稳定和适当的光强输出的情况下～尽可能选 择较低的灯电流。 4单色器通带宽度 通带宽度的选择以能将吸收线和邻近线分开为原则。通带较窄～灵敏 度较高～但躁声较大～信躁比不一定高。对许多元素来说～为了得到 最大信躁比、较高的灵敏度以及较宽的校正曲线～要求有0.2 nm通带 宽度。 三 仪器和试剂 TAS-986型原子吸收分光光度计 乙炔钢瓶～空气压缩机 钙空心阴极灯 100.0 µg/mL钙离子储备液 四 实验步骤 ,一,试验溶液的配制 准确移取 100.0 µg/mL钙离子 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液5.00 mL于100 mL容量瓶中～ 用水稀释至标线～摇匀。 ,二,仪器调节,通电、开灯、供气、排气, 1装好待测元素的空心阴极灯～接通稳压电源,打开计算机电源,打开 原子吸收主机电源, 让主机预热10-15分钟～ 运行AA-Win软件,启动 联机～寻峰后～预热30min. 2 40507125 殷梅青 05级2班 2在工作站界面上点击【仪器】～再点击【燃烧器参数】设臵原子化器工作条件。 ? 调灯电流为5mA～狭缝在0.1nm处。调波长为422.7nm。调节灯 座的高低、左右、前后位臵～使接收器接收到最大光强。 ? 燃烧器对光～燃烧器的缝隙应平行于光轴～并位于光轴正下方～ 可通过改变燃烧器前后、转角、水平位臵进行调试。 3开空气压缩机～使压力为0.25-0.30Mp～流量为8 L/min～然后接通乙炔气～使其压力为0.05Mp～点燃火焰～喷雾5µg/mL钙标准溶液～调节燃烧器位臵至吸光度最大。 ,三,最佳实验条件的选择 1燃烧器高度的选择 改变燃烧器高度为2、4、6、8mm～在每一高度下测定5.00 µg/mL钙离子标准溶液的吸光度。作吸光度-乙炔流量曲线～曲线上最大吸光度所对应的燃烧器高度即为最佳高度。 2 燃气流量的选择 改变乙炔流量为1.2、1.5、1.8、2.0 L/min～在每一乙炔流量下测定燃气流量即为最佳燃气流量 。 3 灯电流的选择 在选定的最佳助燃比及燃烧器高度条件下～分别在灯电流为2、4、6、8 mA时喷雾5.00 µg/mL 钙标准溶液～测量吸光度～并观察不同灯电流的稳定性。读数稳定及大的吸光度所对应的灯电 流即为最佳灯电流 。 4 狭缝宽度的选择 在上述选定的实验条件下～将狭缝宽度分别臵于 0.1 nm、0.2 nm、 0.4 nm处～喷雾5.00 µg/mL钙标准溶液～测量 吸光度。选择不引起吸光度减小的最大狭缝为最佳狭缝宽度。 ,四,关机 3 40507125 殷梅青 05级2班 1. 吸取去离子水空烧,以清洗燃烧器系统. 2. 关闭乙炔气,燃烧尽余气,关闭乙炔钢瓶. 3. 关闭空气压缩机,先关工作开关,待回零后关风机开关. 4. 调灯电流为零,取下空心阴极灯. 5. 关闭电源开关,排风系统开关,总电源。冷后～盖上防尘罩。 五 注意事项 1 先开助燃气～后开乙炔气, 2 检查乙炔气体装臵是否漏气～并注意乙炔压力不能超过要求值, 3 每一个参数做完都要重新校零, 4 一定要保证使用高纯度的去离子水。 六 数据 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 及处理 乙炔流量吸光度A(1) A,2, A(3) 平均值 -1 /L*min 1.2 0.1732 0.1764 0.1753 0.1750 1.5 0.2347 0.2318 0.2340 0.2335 1.8 0.1770 0.1778 0.1770 0.1773 2.0 0.1558 0.1555 0.1536 0.1550 乙炔流量选择图 0.2500 0.2000 0.1500 2y = -0.0685x + 0.2641x - 0.0206吸光度0.1000 0.0500 0.0000 1.21.52.0乙炔流量 对曲线进行求导可得最佳乙炔流量为1.9 L/min。 4 40507125 殷梅青 05级2班 表2 燃烧器高度/mm 吸光度A(1) A,2, A(3) 平均值 2.0 0.0699 0.0690 0.0715 0.0701 4.0 0.1257 0.1250 0.1242 0.1250 6.0 0.1849 0.1891 0.1882 0.1874 8.0 0.2462 0.2474 0.2438 0.2458 燃烧器高度选择图 0.3000 0.2500 0.2000 0.1500吸光度 0.10002 + 0.2056x - 0.106y = -0.0294x 0.0500 0.0000 2.06.08.0 燃烧器高度 对曲线进行求导可得最佳燃烧器高度为8.0mm 表3 灯电流/mA 吸光度A(1) A,2, A(3) 平均值 2.0 0.8629 0.8674 0.8690 0.8664 4.0 0.1809 0.1892 0.1925 0.1875 6.0 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 8.0 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 灯电流选择图 1.0000 0.9000 0.8000 0.70002y = 0.2457x - 1.416x + 2.03670.6000 0.5000 0.4000吸光度 0.3000 0.2000 0.1000 0.0000 2.04.06.0-0.1000 灯电流 5 40507125 殷梅青 05级2班 对曲线进行求导可得最佳灯电流为2.9mA 表4 狭缝宽度/nm 吸光度A(1) A,2, A(3) 平均值 0.1 1.8761 1.8761 1.8761 1.8761 0.2 1.8874 1.8874 1.8874 1.8874 0.4 0.8851 0.8851 0.8840 0.8847 狭缝宽度的选择图 2.5000 2.0000 1.5000 吸光度1.00002 + 1.5323x + 0.8508y = -0.507x 0.5000 0.0000 0.10.20.4狭缝宽度 对曲线进行求导可得最佳狭缝宽度为1.5nm 原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件 测定波长/nm 燃烧器高度/mm 灯电流/mA 狭缝宽度/nm 乙炔流量/ L/min 422.7 1.9 8.0 2.9 1.5 七 思考题 1原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源,能否用氢灯或者钨灯代替～为什么, 答:因为原子吸收谱线很窄～并以比尔朗博定律为定量基础～而此定律只适用于单色光～且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时～吸光度和浓度之间的定量关系才能成立～待测元素空心阴极灯发射的是锐线光源。若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收～则不可能避免出现非线性的校正曲线～导致灵敏度低～故不能用氢灯或钨灯代替的另一个原因是它们发射的不是锐线光源。 2 助燃比为什么会影响测定的灵敏度, 答:因为助燃比不同～火焰的温度和性质不同～因而元素的原子化程度不同～基态气态原子数目不同～因此测定的灵敏度不同。 6