USP39 中文-硫酸庆大霉素

USP39 中文-硫酸庆大霉素USP39 中文-硫酸庆大霉素 Gentamicin Sulfate 硫酸庆大霉素硫酸庆大霉素(盐)。硫酸庆大霉素 [1405-41-0]。【定义】硫酸庆大霉素为硫酸盐，或硫酸盐混合物，是绛红色小单孢菌产生的抗菌物质。以干燥品计，效价应不得少于590 µg/mg庆大霉素。【鉴别】 A: 红外吸收 . B: 鉴别试验-通用，硫酸盐。【含量测定】方法: 分析:对庆大霉素的检测照抗生素—微生物含量 81测定。可接受标准:以干燥品计，不得少于590 µg/mg庆大霉素。【杂质...

USP39 中文-硫酸庆大霉素 Gentamicin Sulfate 硫酸庆大霉素硫酸庆大霉素(盐)。硫酸庆大霉素 [1405-41-0]。【定义】硫酸庆大霉素为硫酸盐，或硫酸盐混合物，是绛红色小单孢菌产生的抗菌物质。以干燥品计，效价应不得少于590 µg/mg庆大霉素。【鉴别】 A: 红外吸收 <197K>. B: 鉴别试验-通用，硫酸盐<191>。【含量测定】方法: 分析:对庆大霉素的检测照抗生素—微生物含量 81测定。可接受标准:以干燥品计，不得少于590 µg/mg庆大霉素。【杂质】炽灼残渣 <281>: 应不超过1.0%. 甲醇限度(如检出)— 内标液—0.50% (v/v)的正丙醇。标准溶液—0.25% (v/v)甲醇和0.25% (v/v)正丙醇。对照液—250mg/mL硫酸庆大霉素供试品溶液—取250mg/mL硫酸庆大霉素溶于内标液与水的混合物中(1:1) 色谱系统 (见色谱法 621，系统适用性) 模式:GC 检测器:火焰离子化检测器色谱柱:4-mm × 1.5-m 色谱柱，载体S3 温度—— 柱温:保持在120?~140?恒定温度进样器:保持恒温，温度至少比柱温高50? 检测器:保持恒温，温度至少比柱温高50? 载气:氮气流速:恒定在30~40mL/min 进样类型:带聚四氟乙烯活塞的注射器进样量:2µL 系统适用性—— 供试品:标准溶液适用性要求分离度:正丙醇峰和甲醇峰之间的分离度应不小于1.0 分析—— 样品:标准溶液、供试品溶液和对照液将对照液注入色谱系统，并检查色谱图:如果在与正丙醇相应的保留时间观察到色谱峰，则用该峰的峰值响应来校正供试品溶液所得色谱图中正丙醇的峰值响应。计算硫酸庆大霉素中甲醇的百分含量: 含量=(R/R) × (C/C) ×D×F USSU其中， R供试品溶液色谱图中甲醇和正丙醇峰面积响应(必要时，减掉对照液色谱中U= 正丙醇峰位的峰值响应作为校正)的比率; R标准溶液色谱图中甲醇和正丙醇峰面积响应的比率; S= C为标准溶液中甲醇的百分比; S= C=供试品溶液中硫酸庆大霉素的浓度(mg/mL); U D=甲醇的密度(g/mL); F=换算因子，1000mg/g 可接受标准:NMT1.0% 【特定检查】庆大霉素含量— 流动相—取900mL不含碳酸盐的水，加入7mL三氟醋酸，250µL 五氟丙酸和4mL12.5M的氢氧化钠(不含碳酸盐)。平衡，用0.5M氢氧化钠(不含碳酸盐)调节pH至2.6。加入15mL乙腈，并用不含碳酸盐的水稀释至1L。如有必要，可调整流动相中的乙腈量，每L流动相中总计可加入最多50mL。系统适用性溶液—取USP硫酸庆大霉素标准品和硫酸西索米星标准品加入流动，所得浓度分别为100 µg/mL和20 µg/mL。相供试品溶液—取硫酸庆大霉素加入流动相，配制成0.2 mg/mL的溶液。色谱系统 (见色谱法 <621>，系统适用性) 模式:LC 检测器:脉冲式安培电化学检测器指示电极:金参比电极:银-氯化银辅助电极:不锈钢[注释:如本体为不锈钢制成，即可用作辅助电极] 波形:见表 1: 时间(s) 电势 (V) 集成 0.00 +0.05 — 0.10 +0.05 开始 0.40 +0.05 结束 0.41 +0.75 — 0.55 +0.75 — 0.56 -0.15 — 1.00 -0.15 — 色谱柱:4.6-mm × 25-cm, 5-µm的填料L1 柱温:35 流速:1mL/min 柱后试剂:取20g/L氢氧化钠(不含碳酸盐)，脱气，用375-µL聚合物混合线圈无脉冲地引入 [注释:适合的混合线圈为编织反应线圈，型号043700，购于Dionex公司(www.dionex.com)]。柱后试剂流速:0.3mL/min 进样量:20 µL 运行时间:是庆大霉素C保留时间的1.2倍 1 系统适用性— 样品:系统适用性溶液适用性要求— 分离度:庆大霉素C和庆大霉素C峰分离度不少于1.5. 22b 分析— 样品:供试品溶液计算每种庆大霉素在硫酸庆大霉素中的百分含量: 含量=(r /r ) × 100 UT r=某一庆大霉素的峰面积响应 u r=庆大霉素C, 庆大霉素C, 庆大霉素C, 庆大霉素C和庆大霉素C等T 1a22a2b1 色谱峰面积响应的总和。可接受标准:照表2中的相对保留时间鉴别各色谱峰表2 接受标准名称相对保留时间 NMT (%) a,b加纳糖胺 0.35 — a,c西索米星 1.0 — 庆大霉素 C 1.1 10%–35% 1a 庆大霉素 C 1.8 2d25%–55% 庆大霉素 C 2.3 2a 庆大霉素 C 2.0 2be25%–50% 庆大霉素 C 2.9 1 a 以上所列化合物仅供参考之用，不需在试验中报告。 b 4-O -[3-Deoxy-4-C -methyl-3-(methylamino)-β-L -arabinopyranosyl]-2-deoxy-L -streptamine. c O -3-Deoxy-4-C -methyl-3-(methylamino)-β-L -arabinopyranosyl-(1,4)-O -[2,6-diamino-2,3,4,6-tetradeoxy-α -D -glycero-hex-4-enopyranosyl-(1,6)]-2-deoxy-D -streptamine. d 该限度适用于庆大霉素 C和庆大霉素 C的和。 22a e 该限度适用于庆大霉素C和庆大霉素C的和。 2b1 旋光度, 比旋度 <781S>: 供试品溶液:10mg/ml 可接受标准:+107?-121? pH <791>: 供试品溶液:40 mg/mL 可接受标准:3.5~ 5.5 干燥失重 <731>: 分析:在压强不超过5mm水银柱，温度为110?的真空条件下干燥三小时。可接受标准:重量减失不得超过18.0%。无菌检查 <71>: 当标签注明硫酸庆大霉素为无菌时，产品应符合要求。细菌内毒素 <85>: 当标签注明硫酸庆大霉素为无菌或在制备注射剂时必须做进一步处理时，每mg庆大霉素所含内毒素不得超过0.71 EU(USP)。其他要求— 包装和储存—保存在密封容器中。标签—如果用于制备注射剂型，标签应注明无菌或在制备注射剂时必须做进一步处理。 USP 标准品 <11>— USP内毒素标准品 USP硫酸庆大霉素标准品 USP硫酸西索米星标准品

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