CPR的测定 （聚醚类） 酸值测定法： 1． 酸值的定义 酸值是指中和1克样品中游离脂肪酸、树脂酸所需的氢氧化钾的mg数 2． 装置及仪器 三角瓶（200ml）、量筒（100ml）、电子天平 3． 试剂 0.1N氢氧化钾
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溶液、甲醇/丙酮（1：1）溶液、酚酞指示剂 4．操作 （1）根据表1要求称取样品量。称取一定量的试样于三角瓶中，加入50ml甲醇/丙酮（1：1）溶液， 使样品充分溶解。（注：样品量如果超过10g，则加入100ml溶剂；样品如果不好溶解，可稍微加热使样品溶解）； （2）加入酚酞指示剂，用0.1N氢氧化钾中和滴定； 注：指示剂微红30秒为滴定终点；酸值不到5时，使用空气冷凝管 （3）平行实验两个样品； 表1 酸值 试样量 精度（mg） 小于2 20 100 2～5 10 100 5～15 5～15 1 15～30 3～5 1 30～100 1～3 1 100～300 0.5～1 0.1 300以上 0.3～0.5 0.1 4． 计算 酸值（AV值）＝A×f×5.61/S A: 消耗0.1N氢氧化钾的ml数 f: 0.1N氢氧化钾滴定溶液的价数 S：试样称取量（g） 注：取两个数字的平均值，酸值10以上时，取3位有效数字，不到10时，取两位有效数值。 羟值的测定 （无水邻苯二甲酸酐法） 1． 适用范围：本实验根据无水邻苯二甲酸酐－吡啶法测定羟基。 2． 羟值：1克试样中羟基相当的KOH毫克数 装置：三角瓶、移液管、油浴 试剂：1）无水邻苯二甲酸酐－吡啶 42克无水邻苯二甲酸酐与300ml吡啶的混合溶液 2）0.5N KOH溶液 3）0.5N NaOH溶液 4）0.5％酚酞指示剂 3． 测定方法 （1）300ml三角瓶中，称取表1而定的一定量样品，用移液管移取25ml无水邻苯二甲酸酐－吡啶溶液到上述三角瓶中； （2）在120±３℃的油浴中，三角瓶上接上空气冷凝器，加热反应1小时，时常摇一下。反应后，放冷到室温； （3）从空气冷凝器上部加水10ml，摇动三角瓶，再放置5分钟； （4）然后取下冷凝管，加入50ml标定过的0.5N NaOH溶液，然后，加入酚酞指示剂滴，再用0.5N KOH标准溶液滴定，读取Aml数； （5）同时要平行两个样品，空白对照 4．计算： 羟值：（B-A）×f×28.05/S f: 0.5N KOH标准溶液价数 表 1 羟值 试样量（g） 30~60 ～6 61~90 ～4 91~120 ～3 121~180 ～2 181~300 ～1 300以上 1以下 羟值的测定 （无水乙酸酐法） 用乙酸酐与羟基反应的测定方法 范围：聚丙二醇以外的化学品 羟值：1克试样中羟基相当的KOH毫克数 装置：三角瓶、移液管、油浴 试剂：无水乙酸酐吡啶（1：4）标准液、丙酮、0.5NKOH滴定液、百里酚指示剂 操作： （1）称取试样于三角瓶中，加入5ml无水乙酸酐吡啶标准液， 空白液也准备 （2）空气冷凝器接上，三角瓶在油浴中（100度），加热1小时，时常摇一下 （3）加热后，从空气冷凝器上部加水1ml，摇动使乙酸酐溶解 （4）继续加热10分钟 （5）从油浴中取下，冷却10分钟，从冷却器上部加5ml丙酮，然后取下冷却器 （6）在三角瓶中加10滴指示剂，用0.5NKOH滴定，微红色30秒为准 （7）同时要平行两个样品，空白对照 计算： 羟值：（B-A）×f×28.05/S +c AV=56.1×(v1-v2) ×CKOH/m CPR的测定 （聚醚类） 定义： C.P.R. 中和30克样品需要0.01N 盐酸毫升数的十倍值。 器具：PH计，5毫升量筒，200毫升烧杯，100毫升容量瓶 试样：0.01N盐酸， 0.5N的盐酸10ml移取到500ml容量瓶中，用水稀释到500ml 甲醇：分析醇 测定：称取约30克试样到200ml烧杯中，加入100ml甲醇，溶解后用0.01N盐酸溶液进行电位滴定，电位滴定曲线拐点所需要的0.01N盐酸的ml数（A值）。同样，用甲醇100ml为空白对照所需值为B值。 C.P.R.=10*(A-B)f F:0.01N盐酸的因子
浙公网安备 33021202002483