环境化学实验大纲

《环境化学》实验教学大纲 1、​ 课程属性：必修 2、​ 实验属性：非独立设课 3、​ 学时学分：总学时74、总学分4、实验学时20 4、​ 实验应开学期：秋季 5、​ 先修课程：《分析化学实验》、《有机化学实验》等 1、​ 课程的性质与任务 《环境化学实验》课是与《环境化学》专业课相配合的一门基础实验课程，有助于学生学习、巩固水污染控制、大气污染控制、土壤污染治理以及工业生态的的典型污染物和毒物控制的基本专业知识，提高学生的专业技能，是培养学生实验设计、实验测试和评价能力的主要教学环节，也是学生综合运用各相关课程的知识，联系工程实际，了解大气环境化学、水环境化学、土壤环境化学、环境生物化学、工业生态的典型污染物和毒物在环境介质中的行为和效应。通过这一环节，使学生进一步掌握环境化学的理论知识，使学生初步掌握水污染治理技术、大气污染治理技术和土壤污染治理技术的基本过程和设计方法，逐步培养学生对现有各种污染治理技术进行有机整合的能力。提高学生的实验技能以及实验中分析问题、解决问题能力。 2、​ 实验目的与基本要求 通过本实验课程的学生，可加深学生对环境化学基础理论知识的理解和认识，对环境化 学领域的研究内容有一个全面的了解，对污染物的起源、分布、形态、迁移、转化、影响和趋势有一个感性认识；而且能够锻炼和提高学生的环境化学实验能力，培养严谨的科学态度和实验作风；特别是能够使学生尽可能多的学习和掌握现代化的分析测试仪器，掌握研究环境化学问题的基本方法和手段，训练学生的数据分析和处理能力，从而为学生未来从事环境科学及相关学科的研究和实际工作打下良好的基础。 3、​ 实验考核方式及办法 考核方法：考查，以进程性考试为主。 评分办法：预习报告20%，实验操作占40%，实验报告40% 4、​ 实验项目一览表 《环境化学》实验项目一览表 序号 实验项目名称 实验类型 实验要求 适用专业 学时 2 高锰酸钾指数的测定 验证性 必做 应用化学 3 3 活性炭吸附色度污水 验证性 必做 应用化学 3 4 土壤的阳离子交换量 验证性 必做 应用化学 3 5 土壤脲酶活性测定 验证性 必做 应用化学 3 1 底质中磷酸盐的溶出速率 验证性 必做 应用化学 4 6 天然水中Cr（III）的沉积曲线 验证性 必做 应用化学 4 5、​ 实验教材及主要参考资料 1、《环境化学实验》康春丽等编，吉林大学出版社，2000年 2、《环境化学》王晓蓉，南京大学出版社，1999年 六、实验内容 实验一 高锰酸钾指数的测定 一 实验目的：掌握用酸性高锰酸钾法测定化学需氧量的原理和方法 二 实验原理：水中有机物以及还原性物质在酸性条件下加热至沸，能被高锰酸钾所氧化，过量的高锰酸钾用过量的草酸钠处理，再用高锰酸钾回滴过量的草酸钠，通过计算求出水样所消耗高锰酸钾的量来测定化学需氧量。 当水样中氧离子含量超过300mg／L时，酸性高锰酸钾法由于氯离子的还原作用而不能得到正确的结果，遇此情况，可加蒸馏水稀释，使氯离于浓度降低，或采用碱性高锰酸钾法。 三 实验仪器与试剂： 仪器 （1）250mL锥形瓶。 (2)50mL酸式滴定管。 试剂 (1)c(1／2Na2C204)＝0.1000mol／L草酸钠溶液 精确称取O.6705g草酸钠(Na2C204·2H2O)溶于水中，并移入100mL容量瓶中，加水至标线，置于暗处保存。 (2) c(1／2Na2C204)＝0.01000mol／L草酸溶液 将上述草酸钠溶液准确稀释10倍，置于冰箱中保存。 (3)c(1／5KMnO4)二0.1000mol/L高锰酸钾溶液 称3.2g高锰酸钾，溶液1.2L水中，加热煮沸15min，使体积减少到约1L，静置过夜，用虹吸管小心地将上层清液移人棕色瓶内，并按下法标定。 取10.0mL草酸钠溶液，于250mL锥形瓶内，加80mL水，5mL的1:3硫酸溶液，加热煮沸10min，再迅速滴加高锰酸钾溶液，不停震荡，直至发生微红色为止，不必记录用量，然后将锥形瓶继续加热煮沸，加入10.00mL的0.1000mol／L草酸钠标准溶液，迅速用高锰酸钾溶液滴定至微红色为止，记录用量。计算高锰酸钾溶液地准确当量浓度，并校正至0.1000mol／L。 (4)c(1／5KMn04)＝0.0100mol／L高锰酸钾溶液 将上述标定好的高锰酸钾溶液(0.1000mol/L)准确稀释lO倍。 (5)l:3硫酸溶液 将l份化学纯浓硫酸慢慢加到3份水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至硫酸溶液保持微红色。 四 实验步骤 (1)于250mL锥形瓶内，加人100mL水样或已稀释的水样，加5mL的1：3硫酸，混匀，用移液管准确加入0.0100mol儿的高锰酸钾溶液10mL，沸水浴中加热30min。 (2)取下锥形瓶后，立刻准确加入10mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液，并用0.0100mol／L的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，记录高锰酸钾的用量(V)。 五 计算： 式中 V——滴定水样时所用高锰酸钾体积，mL； Vo——水样体积，mL； c——草酸钠标准溶液浓度，mol/L; K——高锰酸钾溶液的校正系数。 溶液的浓度校正：这是由于高锰酸钾浓度易于改变，因此每次做样品时，必须进行校正，求出校正系数K。 校正系数的求法如下：于滴定水样的烧瓶中趁热(70—80℃)加入10mL的0.01mol／L草酸标准溶液，再用0.01mol／L高锰酸钾标准溶液滴至微红色，所用高锰酸钾体积为V1(mL)，则高锰酸钾之校正系数K＝10／V1。 六 注意事项： (1)应严格控制操作条件一致，高锰酸钾不能过早加好放在那里不加热，常规监测中，可直接加热煮沸10min代替水浴，加热30min，加热时火力应使样品迅速煮沸，时间不能太长，且应尽可能相同，通常要求准确煮沸l0min。 (2)煮沸10min后应残留40％～60％高锰酸钾。倘若煮沸过程中红色消失或变黄，即说明有机物或还原性物质过多，需将水样稀释后重做，或者用0.1mol／L高锰酸钾和草酸标准溶液测定。回滴过量的草酸标准溶液所滴耗的高锰酸钾溶液的体积在4－6mL左右，否则需重新再取适量水样测定． (3)由于一般蒸馏水中常含有若干可以被氧化的物质，因此采用水稀释时，必须测定稀 释用水的耗氧量，并在最后结果中减去此部分。 七 思考题： (1)高锰酸钾滴定草酸时应注意哪些反应条件？在什么情况下应用碱性高锰酸钾法测化学需氧量？为什么？ (2)配制硫酸亚铁铵标准溶液时，为何要加浓硫酸？ (3)试推导高锰酸钾法和重铬酸钾法测化学需氧量的计算公式。 (4)为什么要做空白实验？在做空白实验时应注意哪些问题？ 实验二 活性炭吸附法处理色度废水 一 实验目的 测定活性炭的吸附等温线 二 实验原理 吸附法是处理废水常用的方法，吸附剂的吸附能力常用吸附量G表示，在一定温度下它与溶液中吸附溶质的平衡浓度有关。G (mg/g) = x/m，x为吸附溶质的质量(g)，m为吸附剂的质量(g)。 关于吸附等温线有H、Freundlich、Langmiur等类型： H型： G = kc Freundlich型：G = kc1/n，lgG = lgk + 1/n lgc ，k、n为常数。 Langmiur型：G = G0c/(A+c)，1/G = 1/ G0 + (A/ G0)(1/c) ，A为常数，G0 为表面上吸附饱和时的最大吸附量。 三 实验仪器与试剂 仪器 722S分光光度计、恒温振荡器、离心机、鼓风干燥箱 试剂 活性炭： 粉末状活性炭0.154mm(100目)，将活性炭过筛，取小于0.154mm筛孔以下的样品，水洗后105-110C烘干3h。 刚果红 四 实验步骤 (1)​ 标准曲线的绘制 分别称取2.500g上述染料于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，配成2500g/ml的上述染料标准溶液。准确吸取该溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5ml分别于50ml比色管中，用水稀释至刻度，在494nm(刚果红)处测定吸光度，以吸光度对浓度作图。 (2)​ 振荡吸附 取7个250ml锥形瓶，分别加入300mg的粉末活性炭和2.5、5.0、7.5、10.0、15.0、20.0ml浓度为2500g/ml的上述染料溶液并稀释至100ml，置锥形瓶在恒温振荡器上(20C)振荡1h。过滤后取滤液于1cm比色皿中，用722S分光光度计在相应波长处测定吸光度。 五 实验计算与作图 根据实验原理，绘制吸附等温线，并计算相应的常数值。 六 实验结果与讨论 讨论吸附等温线的特征和相应的吸附条件。 注意：由于上述染料溶液放置时间长会褪色，因此，在测定被吸附溶液的吸光度时，需同时测定原溶液的吸光度，以作浓度校正。 实验三 土壤的阳离子交换量 [实验目的] 1、测定污灌区表层和深层土的阳离子交换总量。 2、了解污灌对阳离子交换量的影响。 [实验原理] 土壤是环境中污染物迁移转化的重要场所，土壤的吸附和离子交换能力又使它成为重金属类污染物的主要归宿。污染物在土壤表面的吸附剂离子交换能力又和土壤的组成、结构等有关，因此，对土壤性能的测定，有助于了解土壤对污染物质的净化能力及对污染负荷的允许程度。 土壤中主要存在三种基本成份，一是无机物，而是有机物，三是微生物。在无机物中，粘土矿是其主要部分。粘土矿物的晶格结构中存在许多层状的硅铝酸盐，其结构单元是硅氧四面体和铝氧八面体。四面体硅氧层中的Si4+常被Al3+离子部分取代；八面体铝氧层中的Al3+可部分的被Fe2+、Mg2+等离子取代，取代的结果便在晶格中产生负电荷。这些电荷分布在硅酸盐的层面上，并以静电引力吸附层间存在的阳离子，以保持电中性。这些阳离子主要是Ca2+、Mg2+、Al3+、Na+、K+和H+等，它们往往被吸附于矿物质胶体表面上，决定着粘土矿物的阳离子交换行为。 土壤中的有机物质主要是腐殖物质，它们可分为三类。一类是不能被碱萃取的胡敏素，另一类是可被碱萃取，但当萃取液酸化时析出而成为沉淀物的腐殖酸，第三类是酸化时不沉淀的富里酸。这些物质成份复杂，分子量不固定，结构单元上存在各种活性基因。它们在土壤中可以提供出很大量的阳离子交换能力，而且对重金属污染物在土壤中有吸附、络合等行为起着重要作用。 土壤存在的这些阳离子可被某些中性盐水溶液中的阳离子交换。若无副反应时，交换反应可以等当量地进行。 上述反应中因为存在交换平衡，因此，交换反应实际上不完全。当溶液中交换剂浓度大、交换次数增加时，交换反应可趋于完全。同时，交换离子的本性，土壤的物理状态等对交换完全也有影响。 若用过量的强电解质，如硫酸溶液，把交换到土壤中去的钡离子交换下来，这是由于生成了硫酸钡沉淀，且由于氢离子的交换吸附能力很强，交换基本完全。这样，通过测定交换反应前后硫酸含量变化，可算出消耗的酸量，进而算出阳离子交换量。这种交换量是土壤的阳离子交换总量，通常用每克100克干土中的毫克当量数表示。 [仪器设备] 电动离心机，分析天平，50ml离心管,100ml锥形瓶,25ml量筒，10ml、25ml移液管, 碱式滴定管, 25ml试管. [试剂药品] 0.1N氢氧化钠标准溶液：称2克分析纯氢氧化钠，溶解在500毫升煮沸后冷却的蒸馏水中。称取0.5克（分析天平上称）于105℃烘箱中烘干后的邻苯二甲酸氢钾两份，分别放入250毫升锥形瓶中，加100毫升煮沸冷却的蒸馏水，溶完再加4滴酚酞指示剂，用配置的氢氧化钠标准溶液滴定到淡红色，再用煮沸冷却后的蒸馏水做一个空白试验，并从滴定邻苯二甲酸氢钾的氢氧化钠溶液中扣除空白值。 计算式： c(NaOH)=W/(V1-V2).0.2042 式中W为邻苯二甲酸氢钾的重量（克），V1为滴定邻苯二甲酸氢钾时氢氧化钠用量，V2为空白实验时氢氧化钠用量。 1N氯化钡溶液：称60克BaCl2·2H2O溶于500毫升蒸馏水中。 酚酞指示剂1%（W/V） 硫酸溶液0.2N 土壤：风干后磨碎过100目筛。 [实验步骤] 1.从称量架上取下离心管，用量筒向各管中加入20毫升氯化钡溶液，加完用玻璃棒搅拌管内容物4分钟。然后将4 支离心管放入离心机内，以每分钟3000转的转速离心5分钟，直到管内上层溶液澄清，下层土壤紧密结实为止。离心完倒尽上层溶液。然后再加入20毫升氯化钡溶液，重复上述步骤再交换一次。离心完保留离心管内的土层于蒸发皿中进行烘干。 2.取4个洗净烘干且重量相近的50毫升离心管，分别套在相应的4个小烧杯上，然后在电子天平上称出重量W克（称准到0.005克，以下同）往其中的两个离心管中各加入1克左右的污灌区表层风干土壤，另外两个离心管中分别加入1克左右的深层风干土，四个离心管及其相应的称量架均做好记号。 3.向离心管内倒入20毫升蒸馏水，用玻璃棒搅拌管内容物1分钟。再在离心机内离心（3000转，5分钟），直到土壤完全沉积在管底部，上层溶液澄清为止。倒尽上层清液，将离心管连同管内土样一起，放在相应的小烧杯上，在电子天平上称出各管的重量（G克）。 4.往离心管中移入25毫升0.2N硫酸溶液，搅拌10分钟后放置20分钟，到时离心沉降。离心完把管内清液分别倒入4个洗净烘干的试管内，再从4个试管中各移出10毫升溶液到4个干净的100毫升锥形瓶内。另外移出两份10毫升0.2N硫酸溶液到第五、第六个锥形瓶内。在六个锥形瓶中各加入10毫升蒸馏水和2滴酚酞指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定到红色刚好出现并于数分红内不褪为终点。10毫升0.2N硫酸溶液耗去的氢氧化钠溶液体积（Aml）和样品消耗氢氧化钠溶液体积（Bml），氢氧化钠溶液的准确浓度（N），连同以上的数据一起记入表中。 土壤 表层土 深层土 Aml 1 1 2 1 2 干土重（克） 2 W（克） G（克） 平均 m（克） B（克） NNaOH 交换量 平均交换量 [数据处理] 按下式计算土壤阳离子交换量： 交换量（毫克当量/100克土）= 式中的A、B、N代表的意义如上所述，m为加硫酸前土壤的水量（=G-W-干土量）。 [问题讨论] 1.本法是测定阳离子交换量的快速法，除本法外，还有哪些方法可以采用？ 2.试述土壤中的离子交换与吸附作用对污染物的迁移转化的影响。 3.就你的实验数据说明两种土壤阳离子交换量的差别的原因。 实验四 土壤脲酶活性测定 [实验目的] 1.​ 掌握土壤脲酶活性测定一种方法，了解所取土壤的脲酶活性。 2.​ 了解尿素这一有机物在土壤环境中的降解转化。 [实验原理] 酶是一类具有蛋白质性质的、高分子的生物催化剂。土壤酶是活的有机体所合成的，或者在其生长过程中分泌与体外，或者在其死亡后自溶而释放出。所有的酶均能显示其活性。 显著的酶的特征之一是其催化反应的专一性。例如，脲酶对尿素的催化降解就非常专一。 土壤中的酶的来源有二种。一是来自于高等植物根系分泌及土壤中动植物残体分解。二是来源于土壤微生物的生命活动。 土壤酶可分为胞内酶和胞外酶两种。胞外酶或溶出后的胞内酶进入土壤结构后，均具有相对稳定性，如能抗微生物分解和抗热稳定性等。它们以三种形式存在于土壤中，一是以吸附状态贮积于土壤中。二是于土壤腐殖质复合存在。三是以游离状态存在。 对于脲酶，它能促使尿素水解转化成氨、二氧化碳，反应如下 : 在土壤中，在pH值为6.5～7.0是脲酶活性最大，通过测定释放出的NH3量，可以确定脲酶的活性。土壤中脲酶活性一般以37℃培养24小时每克土壤释放出的NH3–N毫克数表示。 [仪器设备] 恒温培养箱，100mL容量瓶，50mL容量瓶，250ml锥形瓶，722型分光光度计 [试剂药品] 土壤，尿素，氢氧化钠，甲苯，柠檬酸盐缓冲液，乙醇，甲醇，丙酮，次氯酸钠，硫酸铵。 [实验步骤] 试剂：1）甲苯 2）10%尿素：称取10g尿素，用水溶至100ml。 3）柠檬酸盐缓冲液（PH6.7）：184克柠檬酸和147.5克氢氧化钾溶于蒸馏水。将两溶液合并，用1mol/LNaOH将PH调至6.7，用水稀释至1000毫升。 4）苯酚钠溶液（1.35mol/L）：62.5克苯酚溶于少量乙醇，加2毫升甲醇和18.5毫升丙酮，用乙醇稀释至100毫升（A），存于冰箱中；27克NaOH溶于100毫升水（B）。将AB溶液保存在冰箱中。使用前将2溶液各20毫升混合，用蒸馏水稀释至100毫升。 5）次氯酸钠溶液：用水稀释试剂，至活性氯的浓度为0.9%，溶液稳定。 6）氮的标准溶液：a 精确称取0.4717克硫酸铵溶于水并稀释至1000ml，得到1ml含有0.1mg氮的标准液 工作液：10mL原液稀释到50mL 标准曲线绘制：分别吸取工作液0，0.5，1，2.5，4，6，8ml移至50ml容量瓶，加蒸馏水10ml，再加入4ml苯酚钠，仔细混合，加入3ml次氯酸钠，充分摇荡，放置20分钟,用水稀释至刻度。将着色液在紫外分光光度计上于578nm处进行比色测定，以标准溶液浓度为横坐标，以光密度值为纵坐标绘制曲线图。 实验步骤： 1、​ 称取10g风干土两份，分别置于100mL容量瓶中，加入几滴甲苯（以湿润土样为宜），摇匀后放置15min，另取一个100mL做无土对照。 2、​ 在一个加土样和无土对照瓶中10mL尿素溶液，另一个加土样瓶中加10mL蒸馏水做无基质对照。 3、​ 三个瓶中均加20mL柠檬酸缓冲液，混匀，塞紧37℃恒温培养24h。 4、​ 培养结束后，用38℃左右蒸馏水稀释到刻度（甲苯应位于刻度线以上），用滤纸过滤到三脚瓶中。 5、​ 显色：分别吸取滤液1mL至50mL容量瓶中，分别加蒸馏水10mL，然后加4mL苯酚钠混匀，再加3mL次氯酸钠溶液，放置20min，定容。比色。 [数据处理] 结果计算：土壤脲酶活性以24小时后100g土壤中NH3－N的毫克数表示。 M＝（X样品－X无土－X无基质）*100*10 式中：M－土壤脲酶活性值 X样品――样品实验的光密度值在标准曲线上对应的NH3－N毫克数 X无土――无土对照实验中的光密度值在标准曲线上对应的NH3－N毫克数 X无基质――无基质对照实验中的光密度值在标准曲线上对应的NH3－N毫克数 100 ――样品定容的体积与测定时吸取量的比值 10 ――酶活性单位的土重与样品土重之比值 [问题讨论] 1、除了测定尿素降解产物氨外，还能有什么方法可以测定脲酶的活性？ 2、实验中为什么要加入甲苯？ 实验五 底质中磷酸盐的溶出速率 [实验目的] 1、​ 掌握底质中磷酸盐的溶出速率的测定方法。 2、​ 一级速率方程式平衡常数计算方法 [实验原理] 由于大量的氮磷被排入湖泊，造成湖泊原富营养化。大量的氨磷被底泥吸附，同时底泥中的氨磷又不断地向上复水溶出。所以，研究湖泊底质对上复水的氨磷溶出是解决湖泊富营养化的一个重要参数，本实验是以磷污染较严重的底质向上复水溶出的速率。 [仪器和试剂] 1、722分光光度计； 2、25ml比色管15支； 3、磷酸盐储备液； 称0.2197克105℃烘干的磷酸二氢钾溶于800ml蒸馏水中，加入5ml（1:1）硫酸，定溶于1000ml，浓度为50.0ug/ml。 4、取10ml上述溶液于250ml容量瓶中定溶，浓度为2.0ug /ml。 5、钼酸铵溶液：称13.0g钼酸铵和0.35克洒石酸锑钾，溶于200ml蒸馏水中，慢慢加入（1:1）硫酸300ml，摇匀。 6、10%抗坏血酸溶液。 [实验过程] 1、一定量的底泥加入到500mL烧杯的底部，再用一根玻璃棒紧贴着溶出管的内壁，慢慢加入自来水至烧杯的刻度（注意不要使水混浊）以0、5、10、20、40、60、90分钟取上复水的表层水样，每次取样40ml，用样品，取25.00毫升滤液于25毫升比色管待测。 2、取7支25ml比色管，分别加入0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0ml浓度为2.0ug/ml，磷酸盐溶液，于25ml比色管中，用蒸馏水定溶至25ml，以此为标准曲线。 3、将上述溶出液和标准曲线的各个比色管中，分别加入1ml10%抗坏血酸混匀，30秒后加入钼酸铵溶液2ml，充分摇匀，15分钟以后试剂空白为参比，在700nm处测定吸光度。 [数据处理] VT：为上复水总毫升 C：为溶出水磷酸盐浓度 毫升/升 q：为每次测定容出总g=C·VT Q：为单位面积溶出 微克/cm2 1、​ 把所测的数据列如下表： t VT C q Q tnQ                                                                         2、求出溶出管直径的面积 3、计算出溶出速度，求出溶出速度常数K，溶出速度（平均）V=Q/t=微克/cm2小时，V=dQ/t=KQ积分取对数，以TnQ对t作图，由斜率求K。 实验五 天然水中Cr（III）的沉积曲线 [实验目的] 绘制天然水中Cr（III）的沉积曲线，找出该水中Cr（III）沉淀所需的最低Cr（III）浓度。 [实验原理] 天然水中铬含量较低，主要因为当铬以三价存在时形成了溶解度低的水合氧化物的缘故。 工业上使用铬的行业主要有电镀、皮革、造纸等。他们的排放废水中所含有的铬有三价的，也有六价的，由于六价铬易被有机物及其他还原剂还原，所以在排水口处的铬主要以三价存在，这些三价的铬主要以胶体状态存在。它们易被其他颗粒物吸附，也能通过自身的聚集而沉于水底。因此工业废水中的六价铬被还原成三价，三价铬形成沉淀，沉淀沉积，是污染源排入环境中的铬的主要自净和归宿过程。 本实验将Cr（III）水溶液加入到天然水中，观察Cr（III）的沉淀量（或溶解量）如图所示，当向一定量水中加入Cr（III）水溶液时，其沉淀量开始一段变化不大。但当加入量达到某一值时，沉积量呈线性增加。此时，直线延伸后要横轴上的交点可以认为是所使用的天然水中欲使Cr（III）形成沉淀是所需的最低浓度Cr（III）。 [仪器设备] 分析天平，100ml容量瓶，5ml、10ml移液管，锥形瓶，分光光度计，50ml比色管。 [试剂药品] 1 成品药品试剂 分析纯浓硫酸，重铬酸钾，二苯碳酰二肼，乙醇95%，六水三氯化铬，高锰酸钾，丙酮，磷酸，亚硝酸钠等。 2 二苯碳酰二肼显色液 称0.200克二苯碳酰二肼溶解于100ml浓度为95%的乙醇中，然后在搅拌下加入400ml浓度为1+9的硫酸溶液，储于棕色瓶中，置冰箱保存，可用一个月。 3 六价铬标准储备液 称141.4毫克预先在105-110℃烘干的分析纯重铬酸钾，放入烧杯中，用蒸馏水溶解，定量转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容。此溶液1.00ml含六价铬50微克。 4 六价铬标准使用液 准确移取20.00ml上述六价铬标准储备液，放入1000ml容量瓶中，再用蒸馏水定容。此溶液1.00ml含六价铬1.0微克。 [实验步骤] 1、在分析天平上称0.2克CrCl3·6H2O，用蒸馏水溶解后定容到100ml。此溶液浓度为400µg/ml。在用它（称为A液）配制下列使用溶液： （a）：移A液10ml，用蒸馏水稀释并定容100ml； （b）：移A液5ml，用蒸馏水稀释并定容100ml； （c）：移A液2.5ml，用蒸馏水稀释并定容100ml； （d）：移（a）液10ml，用蒸馏水稀释并定容100ml； （e）：移（a）液5ml，用蒸馏水稀释并定容100ml； （f）：移（a）液2.5ml，用蒸馏水稀释并定容100ml。 2、 反应液：取6个100ml锥形瓶，做好标记。第一个瓶中移入1ml Cr（III）使用液（a），第二个瓶中移入（b），依此类推。再分别加入50ml蒸馏水。放在振荡器上振荡半小时。 4、标准液：在振荡过程中，取6支50ml比色管，分别移入0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml 2µg/ml Gr6+标样，再各加入20ml蒸馏水。各加入0.5ml1:1硫酸和0.5ml1:1磷酸。摇匀后用蒸馏水稀释到刻度线，再摇匀。向各管中加入2ml显色剂，摇匀，5~10分钟后用1cm比色皿比色，在分光计上于540nm波长处以蒸馏水作参比测定吸光度。 5、取6个锥形瓶，分两批做好标记，自6瓶振荡完毕的反应液中各移出20ml到相应的锥形瓶内。 6、往上述6个锥形瓶内各加入4粒玻璃珠和0.5ml1:1硫酸及0.5ml1:1磷酸，4滴4%KMnO4溶液，是红色始终保持，逐滴加入10%NaNO2溶液使红色刚好退去，最后加入1mL20%尿素溶液，然后将各瓶溶液分别转入50ml比色管中，并用蒸馏水洗涤锥形瓶，将洗涤液并入比色管内，稀释到刻度线。以下按标准液过程操作。 上述数据记入表1中。 [数据处理] 1、以X为代表加入量（µg）Y代表吸光度，由标准液数据作直线回归方程及相关系数。 2、利用回归方程，由反应液吸光度计算未过滤和过滤后（溶液态）各瓶溶液含铬量（µg）再换算成Cr ppm数。 3、计算各瓶反应液的加入浓度及沉积浓度。 4、作图求出CX。数据记入表2中。 [问题讨论] 1、由含Cr量微克数如何换算成PPm？ 2、煮沸时若红色消退，为何要补加KMnO4溶液？ 3、滴加NaNO2时为何要慢慢加入，且不能过量？ 4、你认为做好实验要把握哪几个关键步骤？ 表1 编号 1 2 3 4 5 6 标准液 反应液 表2 编号 1 2 3 4 5 6 加入（PPm） 溶解态（PPm） 沉积（PPm） Cx