ΔF氧传感器的性能及其正确使用和常见故障排除

ΔF氧传感器的性能及其正确使用和常见故障排除 刘志娟 1 　于 　晶 2 　许 　峰 1 　吕 　鸿 1 　荀其宁 1 　徐大刚 1 　陈方汀 1 (1. 中国兵器工业集团第五三研究所 ,济南　250031; 　2. 济南市环境保护监测站 ,济南　250033) 　　摘要 　介绍ΔF氧传感器的工作原理 ,高纯气体中痕量氧测定 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 的性能比较 ,着重介绍ΔF氧传感器的正确使 用、维护和常见故障的排除。 关键词 　高纯气体 　ΔF氧传感器 　工作原理 　维护 　　随着我国电子工业、钢铁工业、化学工业等各领 域的飞速发展 ,高纯气体和特种气体的用量越来越 大 ,其纯度要求也越来越高 ,其中氧含量的检测是许 多高纯气体的必检项目 [ 1 ]。氧气含量的控制是目 前高纯气体生产和使用过程中的一大难题 [ 2 ]。为 此国内外许多厂家研制了不同原理、不同量程、不同 精度的氧分析仪 ,以满足各种用户的需求。其中库 仑电解式氧分析仪是较其它原理的氧分析仪更加完 善的一种分析仪器 [ 1 ]。中国兵器工业集团第五三 研究所引进的ΔF公司生产的传感器 ,可以高精度 测量各种气体中的氧含量 [ 3 ] ,其特点是检测范围 宽、性能稳定、灵敏度高、抗酸性气体干扰、使用便 捷、无需更换等。以下主要介绍ΔF传感器的工作 原理、特点 ,使用维护及常见故障排除。 1　ΔF氧传感器的工作原理 样品气体流经样气管路进入传感器 ,其中的 O2 分子通过 B i - strata扩散栅后到达阴极。O2在阴极 处发生电化学反应被还原成 OH - : 　　在阴极上 (碳合金 ,样气入口 )发生的反应为 : O2 + 2H2 O + 4e - 4OH - 　　电解液中含有氢氧化钾 ( KOH )以助于 OH - 迁 移至阳极。在阳极处 OH - 被氧化重新形成 O2分子 排出。 　　在阳极上 (铂金丝样气出口 )的反应 : 4OH - O2 + 2H2 O + 4e - 　　仪器内部提供 ( 1. 3 ±0. 01) V直流电压 ,加在 传感器电极上 ,提供电子转移使用能量 ,驱动氧化还 原反应的进行。O2分子浓度与电子转移的数目成 正比 ,即最终产生的电流值正比于样气中氧含量 ,依 次计算 O2的含量。 2　非消耗性库仑法 (ΔF氧传感器 )与其它方法的 性能比较 　　高纯气体中痕量氧的测定方法包括比色法 [ 4 ]、 黄磷发光法 [ 5 ]、电化学法、浓差电池法 [ 6 ]、色谱法、 质谱法、非消耗性库仑法 (ΔF氧传感器 ) ,这些方法 的性能比较列于 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1。 表 1　不同方法测定微量氧的性能比较 性能 比色法 黄磷发光法 电化学法 浓差电池法 色谱法 质谱法 非消耗性库仑法 测量范围 / μmol·mol - 1 0. 5～1000 0. 1～100 0. 01～ 1 ×10 6 0. 01～ 1 ×106 0. 001～ 1 ×106 0. 001～ 1 ×106 1 ×10 - 6 ～ 1 ×106 方法检出限 10 - 6 10 - 7 ～10 - 6 10 - 8 ～10 - 7 10 - 7 10 - 8 ～10 - 7 10 - 9 ～10 - 6 10 - 12 灵敏度 一般 一般 一般 一般 一般 一般 最高 检测精度 及分辨率 一般 一般 一般 一般 一般 一般 最好 仪器结构 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 结构简单 ,氧含量需计算得出 结构复杂 ,记录 仪打出氧含量 结构最简单 , 显示屏小 结构较简单 , 显示屏小 结构复杂 ,体积 大计算机显示 结构复杂 ,体积 大计算机显示 结构紧凑 , 大屏幕显示 能否进行 连续检测 否 能 能 能 能 能 能 能否同时测 定其它杂质 否 否 否 否 能 能 否 传感器寿命 无传感器 5 a 3～5 a > 10 a > 10 a > 10 a > 10 a 标定频率 每次必须标定 经常标定 经常标定 经常标定 经常标定 经常标定 不需经常标定 维护工作 较多 较多 较少 较少 较多 较多 较少 应用场合 一般应用 一般应用 一般应用 一般应用 一般应用 一般应用 高精度场合 　　由表 1可以看出 ,非消耗性库仑法 (ΔF氧传感 器 )具有灵敏度高、分辨率好、适应性强等优点 ,该 　　收稿日期 : 2006205220 75刘志娟 ,等 :ΔF氧传感器的性能及其正确使用和常见故障排除 Administrator 注释 ... 方法所使用的ΔF氧传感器设计精巧、使用方便、维 护简单。 3　ΔF氧传感器的正确使用和维护 　　 (1)先通气体后接通电源 　　仪表显示器 (连接氧传感器 )在接通电源前 ,一 定要先用高纯氮气或被测样气通过氧池 10 m in左 右 ,然后在通入样气的情况下接通仪表 ,以免氧池受 损。 　　 (2)管路选材与密封 　　测定时 ,连接样气和仪表的管路一定要设计合 理 ,尽量短 ;管路材质一般采用内抛光的优质不锈钢 管 ,同时选用零死体积的连接件 ,而不用聚四氟乙烯 管或其它橡胶管连接 ;连接处一定注意密封 ,防止空 气中的高浓度氧反渗入管线和仪器内部 ,否则会得 出偏高的数值。笔者通过试验发现 ,用纯聚四氟乙 烯管作为管路与钢件连接 ,连接处很难密封 ,得到的 数值总是偏高 ,特别是氧含量小于 10μmol/mol的 样气 ,测量误差较大。 　　要经常用检漏液对管道和阀件进行检漏 ,及时 更换密封垫 ,避免出现漏点而渗入空气 ,影响测量的 准确度。 　　 (3)取样管路设计及取样技巧 　　在测量微量氧时 ,为了防止大量的空气进入取 样管路和氧池 ,缩短仪器的响应时间 ,在气样入口处 安装了一个三通阀 ,如图 1所示。 图 1　取样管路 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 图 　　先将三路球阀切换到高纯氮气吹扫入口 ,放空 阀 2打开 ,用高纯氮气吹扫取样管路 ,十几秒钟即 可 ;然后关闭放空阀 2,关闭高纯氮气 ,使三路球阀 置于关闭位置 ,再打开放空阀 1,接通样气入口 ,用 样气吹扫样气管路中的空气 ,大约十几秒钟后将放 空阀 1关闭 ,三路球阀切换到样气入口 ,同时放空阀 2打开 ,十几秒钟后将阀 2关闭 ,通过调节精密调节 阀和针阀 ,调节好适当的流量 ,仪表很快就能得到一 个平衡的读数。当需要检测另一个气样时 ,将三路 阀先置于关闭位置 ,打开放空阀 1,用新样气吹扫气 路 ,十几秒后关闭阀 1,三通阀切换到样气入口 ,进 行测量即可。这种方法能使测量读数很快达到平 衡 ,不仅节约测量时间 ,还能节约样气 ,尤其在测量 微量氧时效果特别明显。 　　 (4)取样器的选择 　　应选择死体积尽可能小的取样器 ,气体减压器 是最常用的气体取样器 ,有单级式和双级式减压两 种结构 ,适用于瓶装气体的减压要求 ,其最高输入压 力为 15 MPa,输出压力可调到很低 ( 0. 01 MPa左 右 )。国产的这类减压器由于装有高压表和低压 表 ,阀体存在一定的死体积 ,所以在取样时虽然可用 样气反复清洗减压器多次 ,但还会有残留的氧随被 测样气进入传感器 ,当进行微量或痕量氧检测时 ,这 种叠加的氧往往会比被测样气中的氧量还要高 ,使 得测量数据偏高。因此笔者采用了一款日本生产的 气体减压器 ,其中装有高压表、低压表和微调旋钮 , 最高输出压力为 25 MPa,出口压力可在 0～0. 6 MPa 任意调节 ,通过应用发现测量微量氧时这种减压器 效果很好 ,不仅缩短了获得平衡读数的时间 ,而且重 复性好。 　　 (5)定期补充蒸馏水 　　仪器在使用过程中 ,电解液中的 KOH虽不被消 耗 ,但电解液中的水分会被气样带走一部分 ,特别是 在连续分析干燥的气样时 ,水分流失的会更快一些 , 因此要定期向电解池中补加二次蒸馏水或去离子 水 ,以便使电解液的 KOH浓度尽量保持不变。储液 槽中的液面尽可能保持在“M in”和“Max”两刻线的 中间位置。 　　注意补加水时应在停机状态下进行 ,补水量较 多时应放置一段时间再使用 ;同时切记不能补加电 解液 ! 否则会损坏电极。 　　 (6)定期清洗传感器 ,及时更换电解液 　　从ΔF传感器的工作原理分析 ,电解液的浓度 和质量在分析测试中起着至关重要的作用。电解液 一旦充注到传感器氧池中 ,就不能再添加电解液 ,只 能补加蒸馏水或去离子水。仪器经过长期使用后 , 由于蒸馏水不纯、KOH的纯度不高或样气中含有杂 质 ,工作电极和防酸电极受到污染 ,在传感器内会析 出一些颗粒状黑色沉淀物 ,此时应及时更换电解液 并清洗传感器。更换时 ,首先把原电解液完全倒出 , 用纯净水 (或去离子水 )冲洗池子 3～5遍 ,再加入 水到“Max”液位线 ,连续浸泡 2～3 d,中途更换几次 水 ,最后加入新的ΔF专用电解液一瓶 (100 mL )即 85 化学分析计量 2006年 ,第 15卷 ,第 4期　　 可。一般仪器使用 5 d以上应该更换电解液一次 , 在条件允许的情况下 ,也可以两年更换一次 ;若使用 次数较频繁 ,还可适当缩短更换周期。不能采用自 配的 KOH电解溶液 ,必须使用ΔF的专用电解液。 仪器型号不同 ,电解液型号也不同。 　　 (7)进气量的调节 　　进入传感器的压力不能过高 (不能超过 6. 89 kPa) ,否则就会将传感器的扩散栅击穿 ,所以进气 时一定要用减压阀和针阀小心调节。 　　 (8)仪器在搬运时应注意的问题 　　仪器在搬运过程中倾斜角度不能过大 ,以免传 感器内的电解液流出。一旦发生这种情况 ,比较稳 妥的办法是将剩余的溶液全部倒掉 ,重新加入一瓶 新的电解液。最好不用补加蒸馏水的办法 ,因为这 种操作难以保证电解液原有的浓度。 　　 (9)使用具有 STAB - EL抗酸性气体电极的氧 池 ,在测量含有酸性气体的样气后 ,要及时用高纯氮 气吹扫系统 ,排除酸性介质。 4　ΔF氧传感器常见故障及排除 　　ΔF氧传感器常见故障主要是仪器读数偏高 ,排 除方法是 : ( 1)可以采用改变气路压力即改变气体 流量的方法 ,判断气路中是否存在漏点。具体步骤 为 :将盛有水的 U 形压力计接在仪器的气体出口 处 ,调节气路压力 ,使 U 形管内压差为 1 000 mm H2 O (1 mmH2O = 9. 806 65 Pa)。关闭气源 , 5 m in后 水柱下降不超过 5 mm,说明系统气密性良好。为了 保证测试系统在高压下的气密性 ,可以再将气路压 力升高到 1 500 mm H2 O ,然后重复上述操作即可。 如果有漏点 ,可以用检漏液或检漏仪找出漏点位置。 (2)如果管路气密性良好 ,仪器读数仍然偏高 ,原因 可能是内置校准曲线不合适 ,这时可通入各种氧含 量的 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 气体 ,重新进行校准 ,并输入新的校准曲线 即可。 5　结语 　　ΔF氧分析仪性能优异 ,是测量微量、痕量氧的 最佳仪器 ;在使用过程中要选用合适的减压器取样 ; 选用不锈钢材质的取样管道 ,气路要尽量短且气密 性好 ;要做好定期维护工作 ,只有这样传感器的性能 才能正常发挥 ,同时延长传感器的使用寿命。 参 考 文 献 1　张丙新. 高精度氧分析仪性能简介 ,低温与特气 , 2004 (5) : 35 2　赵敏 ,迟国新. 高纯气体的分析特种气体论文汇编 , 2002. 3　李崇义. 第二届气体分析仪应用新技术研讨会. 浅谈ΔF氧分析 仪的测量和维修 ,北京 : 2005, 10. 4　GB 5831 - 86　气体中微量氧的测定 ,比色法. 5　GB /T 14852 - 93　气体中微量氧的测定 ,黄磷发光法. 6　GB 6285 - 86　气体中微量氧的测定 ,电化学法. PERFO RM ANCE, PRO PER USE AND TRO UBL E SHOO T ING O FΔF O XY GEN SENSO R L iu Zhijuan1 , Yu J ing2 , Xu Feng1 , LüHong1 , Xun Q ining1 , Xu Dagang1 , Chen Fangting1 (1. CNGC Institute 53, J inan, 250031　China; 　2. J inan Environmental Protection Monitoring Station, J inan　250033, China) 　　ABSTRACT　The working p rincip le ofΔF oxygen sensorwas introduced. The determ ination methods for the trace oxygen in pure gas were compared. The p roper use, maintenance and troubleshooting ofΔF oxygen sensor were emphasized. KEYWO RD S　high pure gas, oxygen sensor, working p rincip le, maintenance 四川省基层环保局新增 245辆检测车 　　不久前 ,四川省环保局、四川省财政厅在成都锦江大礼 堂举行降重的发车仪式 :四川省环保局科学运用省政府专项 拨出的 5 000万环保专款 ,为全省 21市州、100多个县级基 层环保局配备了 245辆环境监测、监察专用车辆。一次性为 基层环保局配备如此多的环保专用车辆 ,这在全国尚属首次。 　　四川省环保局局长田维钊介绍 ,凡是有独立环保机构的 基层环保局 ,都将配置 1～2辆专用车。其中 ,成都市各区 (市 )县环保局因为条件较好 ,将各配置 1辆专用车。据悉 , 这些车每辆价值 8万余元。另外 ,还购买了 4辆应急监测 车 ,每辆价值 200余万元 ,按片区分到四川各地。通过此次 大规模配置 ,既填补了空白 ,又彻底改变了过去环保监测、监 察人员靠两条腿走路监测、执法的历史 ,使四川环保能力建 设又迈上了新的台阶。 (仪器信息网 ) 环渤海将建应急分析测试体系 　　不久前 ,北京市科学技术研究院丁辉院长透露 ,一个环 渤海地区的应急分析测试体系正在建设之中。 　　丁辉介绍说 ,随着近年来非典、禽流感、化学危险品等各 种突发性公共安全事件的不断出现 ,以及反恐的需求 ,使得 应急分析体系的建设迫在眉睫。目前 ,我们的分析测试资源 分散 ,未形成系统 ,难以满足应急的需求。应急缺乏有效系 统组织 ,未形成专家决策系统 ;缺乏应对重大突发事件应急 分析的资源协调机制和应急分析测试决策功能 ,更无调动分 析测试资源的指挥系统。为此 ,我们正在和天津、河北、辽宁 等环渤海地区的测试单位进行合作。丁辉表示 ,环渤海应急 分析测试体系将建立大型科学仪器资源数据库和资源应用 服务体系 ,实现仪器信息动态维护、区域内信息交汇 ,建立专 业技术培训专家咨询库以及分析测试人员培训基地。 (仪器信息网 ) 95刘志娟 ,等 :ΔF氧传感器的性能及其正确使用和常见故障排除