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环境监测论文：顶空气相色谱法在环境监测中的应用

环境监测论文：顶空气相色谱法在环境监测中的应用工程技术 � Project technique 顶空气相色谱法在环境监测中的应用费金岩 (抚顺市环境监测中心站 � 113006) �摘� 要顶空气相色谱法( HS一GC)又称液上气相色谱分析,它采用气体进样,分析速度快,分析过程中无需用有机溶剂进行提取,对分析人员和环境危害小,操作简单,对柱子污染少,谱图简单,干扰峰少,是一种符合! 绿色分析∀要求的分析手段,因此被广泛地用于环境监测领域。�关键词顶空气相色谱法; GC分析;静态顶空;动态顶空一、顶空气相色谱的分类与比较顶空 GC通常包括...

工程技术 � Project technique 顶空气相色谱法在环境监测中的应用费金岩 (抚顺市环境监测中心站 � 113006) �摘� 要顶空气相色谱法( HS一GC)又称液上气相色谱分析,它采用气体进样,分析速度快,分析过程中无需用有机溶剂进行提取,对分析人员和环境危害小,操作简单,对柱子污染少,谱图简单,干扰峰少,是一种符合! 绿色分析∀要求的分析手段,因此被广泛地用于环境监测领域。�关键词顶空气相色谱法; GC分析;静态顶空;动态顶空一、顶空气相色谱的分类与比较顶空 GC通常包括三个过程,一是取样, 二是进样,三是 GC 分析。根据取样和进样方式的不通,顶空分析有动态和静态之分。所谓静态顶空就是将样品密封在一个容器中, 在一定温度下放置一段时间使气液(固)两相达到平衡,然后取气相部分进入 GC 分析, 所以静态顶空 GC 又称为平衡顶空 GC, 或叫做一次气相萃取。根据这一次取样的分析结果, . 就可以测定原来样品中挥发性组分的含量。如果再取第二次样,结果就会不同于第一次取样的分析结果, 这是因为第一次取样后样品组分已经发生了变化。与此不同的是连续气相萃取,即多次取样, 直到将样品中挥发性组分完全萃取出来, 这就是所谓动态顶空 GC。常用的方法是在样品中连续通入惰性气体,如氦气,挥发性成分即随萃取气体从样品中逸出, 然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩, 最后再将样品解吸进入 GC 进行分析,这种方法通常被称为吹扫一捕集( P& T )分析方法。静态顶空和动态顶空( P& T ) GC 各有特点, 表 1 简单比较了二者的优缺点。表 1 � 静态顶空 GC和动态顶空 GC 的比较方法优点缺点静态顶空 GC 1.样品基质(如水)的干扰极小 2. 仪器较简单, 不需要吸附装置 3. 挥发性样品组分不会丢失 4. 可连续取样分析 1.灵敏度稍低 2. 难以分析较高沸点的组分动态顶空 GC 1. 可将挥发性组分全部萃取出来, 并在捕集装置中浓缩后进行分析 2. 灵敏度高 3. 比静态顶空应用更广泛, 可分析沸点较高的组分 1. 样品基质可能干扰分析 2.仪器较复杂 3. 吸附和解吸可能造成样品组分的丢失 � � 本文采用的是静态顶空气相色谱法, 下面简单介绍一下静态顶空色谱的理论依据和一些影响静态顶空色谱分析的因素。二、静态顶空色谱的理论依据容积为 V、装有体积为 V。液体样品的密封容积, 其气相体积为 Vg, 液相体积为 Vq, 则 V= Vq+ Vg 相比�= Vg/ Vq 当在一定温度下达到气液平衡时, 可以认为液体的体积 Vq 不变,及 Vq= Vo。这时, 气相中的样品浓度为 Cg , 液相中的为 Cq,样品的原始浓度为 Co。则平衡常数 K= Cq/ Cg 考虑到容器是密封的,样品不会逸出, 故 CoVo= CoVq= CgVg+ CqVq= C gVg+ KCgVq= Cg( KVq+ Vg) Co= Cg [ ( KVq/ Vq) + Vg/ Vq] = Cg ( K+ �) Cg= Co/ ( K+ �) 在一定条件下,对于一个给定的平衡系统, K 和�均为常数,故可以得到Cg= K'Co, K'= 1/ ( K+ �)也为常数。这就是说, 在平衡状态下, 气相的组成与样品原来的组成为正比关系。当用 GC 分析得到 Cg 后,就可以算出原来样品的组成,这就是静态顶空 GC的理论依据。三、影响静态顶空色谱分析的因素 1、样品的性质。顶空 GC最大的优点就是不需对样品做复杂的处理,而直接取其顶空气体进行分析,不用担心样品中不挥发组分对 GC 分析的影响, 但是样品性质仍然对分析结果有直接影响。样品指置于样品瓶中的!原样品∀ ,而非进入 GC 的! 挥发物∀ , 因此要考虑整个样品瓶中的样品性质 2、样品量。样品量是指进入 GC 的样品量, 又称为进样量。在顶空分析时,进样量是通过进样时间或定量管来控制的, 它还受温度和压力等因素的影响。顶空 GC 分析中绝对进样量没有多大意义,重要的是进样量的重现性, 只要能保证进样条件的完全重现,也就保证了重现的进样量。因为静态顶空 GC 往往只从一个样品瓶中取样一次,要做平行实验时,则需要制备几份样品分别置于不同样品瓶中。这时每份样品的体积是否重现也影响分析结果,待测组分的分配系数越小,样品体积波动所造成的结果误差就越大;反之, 分配系数越大,这种影响就越小。 3、平衡温度。样品的平衡温度与蒸气压直接相关, 它影响分配系数。一般来说,温度越高, 蒸气压越高, 顶空气体的浓度越高 , 分析灵敏度就越高。待测则分的沸点越低, 对温度越敏感。因此 , 顶空 GC 特别适合于分析样品中的低沸点成分。但就这个角度 , 平衡温度高一些对分析是有利的,它可以缩短平衡时间。实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下, 选择较低的平衡温度。因为过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化,还可以使顶空气体的压力太高,特别是使用有机溶剂时,过高的顶空气体压力会对下一步加压提出更高要求, 这又可能引起仪器系统的漏气。 4、平衡时间。平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到气相的扩散速度。扩散速度越快,即分子扩散系数越大, 所需平衡时间就越短。另外,扩散系数又与分子尺寸、介质勃度及温度有关,温度越高, 勃度越低,扩散系数越大。所以,提高温度可以缩短平衡时间。平衡时间往往要比分析时间长,换言之, 顶空 GC 的分析周期往往是由平时间决定的, 故缩短平衡时间是提高顶空 GC 分析速度的关键。气体样品或可以全部转化为气体的液体样品所需平衡时间要短一些(气体分子扩散系数是液体分子扩散系数的 104一 105倍)。缩短液体样品平衡时间的另一个有效办法是采用搅拌技术。现代仪器一般具备此功能, 或者是机械振动搅拌, 或者是电磁搅拌,而且还有几档搅拌速度, 可根据样品的勃度来选择。实验证明,对于分配系数小, 在凝聚相中溶解度小的样品, 采用搅拌方法可使平衡时间缩短一半以上。但对于分配系数大的样品, 影响相对小的多。固体样品所需平衡时间更长。除了提高温度可以缩短平衡时间外,减少固体颗粒尺寸,增大比表面可以有效的缩短平衡时间。此外,将固体样品溶解在适当地溶剂中,或用溶剂浸润固体样品,都是实际中常用的方法。 5、顶空气相色谱的优点。无需对样品进行繁琐的预处理, 就可以直接测定试样中的微量挥发性组分, 样品中不挥发组分对测定的影响小;由于是气体进样,因此不会因直接注入水样或非挥发性组分而沾污或损坏色谱柱: 对于挥发性大的组分, 其蒸汽压高 , 在气相中的含量比其它组分的含量高, 提高了挥发性组分的检测灵敏度,更适用于痕量组分的分析; 无需用有机溶剂提取, 可专一性收集样品中的易挥发成分, 与液一液物萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起易挥发物的损失, 又可降低共提物引起的噪音,对分析人员和环境危害小;方法重现性好、能实现自动化。 #105#

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