主讲教师：郑晓明金属材料检测技术课程分光光度法测定铁的原理兰州石化职业技术学院第1页，共12页。定量
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测定原理21目录测定步骤3思考
题
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4第2页，共12页。1、测定原理邻二氮菲(又称邻菲罗啉)在pH=2～9的溶液中，邻二氮菲与Fe2+生成稳定的橙红色配合物[(C12H8N2)3Fe]，但为减少其他离子的影响，通常在微酸性(pH≈5)溶液中显色，反应如右图，其最大吸收波长为508nm。如果铁以Fe3+形式存在，必须用盐酸羟胺等把其还原成Fe2+，再与邻菲咯啉反应。否则Fe3+也与邻菲咯啉反应，生成3:1的淡蓝色配合物。4Fe3++2NH2OH==4Fe2++N2O+H2O+4H+或2Fe3++2NH2OH·HCl==2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-第3页，共12页。1.
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曲线法y=0.0972x+0.00082.标准加入法在一定条件下，吸光物质对单色光的吸收符合朗伯-比尔定律。2、定量方法第4页，共12页。物质对单色光的吸收符合物质对单色光的吸收符合否则Fe3+也与邻菲咯啉反应，生成3:1的淡蓝色配合物。③选1号标液为参比液，在波长508nm处依次测定吸光度。在一定条件下，吸光(3)未知样铁含量的测定否则Fe3+也与邻菲咯啉反应，生成3:1的淡蓝色配合物。或2Fe3++2NH2OH·HCl==2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-①准确吸取5mL未知样于50mL容量瓶中，依次加入1mL盐酸羟胺、5mL醋酸钠、2mL邻二氮菲，定容摇匀。(3)未知样铁含量的测定绘制邻二氮菲-铁橙红色配合物的吸收曲线(400~600nm)，找出最大吸收波长。兰州石化职业技术学院在508nm的波长下，采用标准曲线法可快速测定试样中铁的含量；结论：测定其吸光度，求出试液的浓度。508nm绘制邻二氮菲-铁橙红色配合物的吸收曲线(400~600nm)，找出最大吸收波长。(1)测定波长的选择3、测定步骤以最大吸收波长为测定波长，也叫工作波长。第5页，共12页。结论：数据
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数据处理波长λ/nm450460...500505508510515....5503#吸光度(A)5#吸光度(A)第6页，共12页。①分别吸取20μg/mL的铁标液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0和10.0mL于50mL容量瓶中。②依次加入1mL盐酸羟胺、5mL醋酸钠、3mL邻二氮菲，定容摇匀，得铁标准系列。③选1号标液为参比液，在波长508nm处依次测定吸光度。(2)标准曲线的绘制标准曲线绘制过程第7页，共12页。②根据稀释倍数，求出未知液的铁含量。0mL于50mL容量瓶中。绘制邻二氮菲-铁橙红色配合物的吸收曲线(400~600nm)，找出最大吸收波长。①准确吸取5mL未知样于50mL容量瓶中，依次加入1mL盐酸羟胺、5mL醋酸钠、2mL邻二氮菲，定容摇匀。在508nm的波长下，采用标准曲线法可快速测定试样中铁的含量；在508nm的波长下，采用标准曲线法可快速测定试样中铁的含量；在508nm的波长下，采用标准曲线法可快速测定试样中铁的含量；在微酸性(pH≈5)溶液中，邻二氮菲与Fe2+生成稳定的橙红色配合物[(C12H8N2)3Fe]，其最大吸收波长为508nm；测定其吸光度，求出试液的浓度。物质对单色光的吸收符合①准确吸取5mL未知样于50mL容量瓶中，依次加入1mL盐酸羟胺、5mL醋酸钠、2mL邻二氮菲，定容摇匀。邻二氮菲(又称邻菲罗啉)在pH=2～9的溶液中，邻二氮菲与Fe2+生成稳定的橙红色配合物[(C12H8N2)3Fe]，但为减少其他离子的影响，通常在微酸性(pH≈5)溶液中显色，反应如右图，其最大吸收波长为508nm。在508nm的波长下，采用标准曲线法可快速测定试样中铁的含量；数据记录数据处理样品编号1#2#3#4#5#6#未知样浓度/μg•mL-1?吸光度A第8页，共12页。x0.81.62.43.24.012.0y0.1170.1870.3000.3490.4411.394x20.6402.5605.76010.24016.00035.200xy0.0940.2990.7201.1171.7643.994故：回归方程为验证：∑y=1.394
经验
班主任工作经验交流宣传工作经验交流材料优秀班主任经验交流小学课改经验典型材料房地产总经理管理经验
算，计算无误。用最小二乘法进行线性回归（举例如下）：第9页，共12页。A=a·c试液+b①准确吸取5mL未知样于50mL容量瓶中，依次加入1mL盐酸羟胺、5mL醋酸钠、2mL邻二氮菲，定容摇匀。测定其吸光度，求出试液的浓度。②根据稀释倍数，求出未知液的铁含量。(3)未知样铁含量的测定未知样中铁含量第10页，共12页。4、思考题(1)在铁标准液和试液中加入盐酸羟胺溶液、邻二氮菲溶液、醋酸钠溶液有何现象产生？它们各自的作用是什么？(3)为什么选择试剂空白？其作用是什么？(4)工作波长为什么选择为508nm？(2)在配制溶液的时候，未知试液与标准溶液同时配制的目的是什么?第11页，共12页。小结1.在微酸性(pH≈5)溶液中，邻二氮菲与Fe2+生成稳定的橙红色配合物[(C12H8N2)3Fe]，其最大吸收波长为508nm；2.在508nm的波长下，采用标准曲线法可快速测定试样中铁的含量；3.盐酸羟胺是还原剂、醋酸钠是pH缓冲剂、邻二氮菲是显色剂。第12页，共12页。
浙公网安备 33021202002483