2021年核磁共振实验报告

2021年核磁共振实验报告2021年核磁共振实验报告PAGE/NUMPAGES2021年核磁共振实验报告核磁共振试验汇报地点:四川农业大学专业（班级）:应用化工02姓名:学号:指导老师:试验日期:5月31日核磁共振测有机物结构一、试验目:学习核磁共振波谱原理;学习1H核磁共振谱图解析方法;了解核磁共振谱仪工作原理及基础操作方法;二、试验原理:核磁共振现象起源于原子核自旋角动量在外加磁场作用下进动。依据量子力学原理,原子核与电子一样,也含有自旋角动量,其自旋角动量具体数值由原子核自旋量子数决定,试验结果显示,不一样类型原子核自旋量子数也不一样:质量数和质子数均为偶数原子核,自旋量子数为0;质量数为奇数原子核,自旋量子数为半整数;质量数为偶数,质子数为奇数原子核,自旋量子数为整数。迄今为止,只有自旋量子数等于1/2原子核,其核磁共振信号才能够被大家利用,常常为大家所利用原子核有:1H、11B、13C、17O、19F、31P因为原子核携带电荷,当原子核自旋时,会由自旋产生一个磁矩,这一磁矩方向与原子核自旋方向相同,大小与原子核自旋角动量成正比。将原子核置于外加磁场中,若原子核磁矩与外加磁场方向不一样,则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转,这一现象类似陀螺在旋转过程中转动轴摆动,称为进动。进动含有能量也含有一定频率。原子核进动频率由外加磁场强度和原子核本身性质决定,也就是说,对于某一特定原子,在一定强度外加磁场中,其原子核自旋进动频率是固定不变。原子核发生进动能量与磁场、原子核磁矩、以及磁矩与磁场夹角相关,依据量子力学原理,原子核磁矩与外加磁场之间夹角并不是连续分布,而是由原子核磁量子数决定,原子核磁矩方向只能在这些磁量子数之间跳跃,而不能平滑改变,这么就形成了一系列能级。当原子核在外加磁场中接收其她起源能量输入后,就会发生能级跃迁,也就是原子核磁矩与外加磁场夹角会发生改变。这种能级跃迁是获取核磁共振信号基础。为了让原子核自旋进动发生能级跃迁,需要为原子核提供跃迁所需要能量,这一能量通常是经过外加射频场来提供。依据物理学原理当外加射频场频率与原子核自旋进动频率相同时候,射频场能量才能够有效地被原子核吸收,为能级跃迁提供助力。所以某种特定原子核,在给定外加磁场中,只吸收某一特定频率射频场提供能量,这么就形成了一个核磁共振信号。1HNMR可提供三方面信息,即化学位移值、耦合常数和裂分峰形以及各峰面积积分线,依据这三方面信息能够推测有机物结构。化学位移值关键用于推测基团类型及所处化学环境。化学位移值与核外电子云密度相关,所以通常影响电子云密度原因都将影响1H化学位移。其中包含与1H相邻元素和基团电负性、非球形对称电子云产生磁各向异性效应、氢键以及溶剂效应等。尽管影响1H化学位移值得原因较多,但化学位移值与这些原因之间关系存在一定规律性,在给定条件下化学位移值能反复出现。所以依据化学位移值来推测1H化学环境是很有价值。现在总结出了多个经验计算公式,可估计处于不一样化学环境多种基团化学位移值。耦合常数是化学位移之外核磁共振谱提供另一个关键信息,所谓耦合指是临近原子核自旋角动量相互影响,这种原子核自旋角动量相互作用会改变原子核自旋在外磁场中进动能级分布情况,造成能级裂分,进而造成NMR谱图中信号峰形状发生改变,经过解析这些峰形改变,能够推测出分子结构中各原子之间连接关系。最终,信号强度是核磁共振谱第三个关键信息,处于相同化学环境原子核在核磁共振谱中会显示为同一个信号峰,经过解析信号峰强度能够获知这些原子核数量,从而为分子结构解析提供关键信息。 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 征信号峰强度是信号峰曲线下面积积分,这一信息对于1H-NMR谱尤为关键,而对于13C-NMR谱而言,因为峰强度和原子核数量对应关系并不显著,所以峰强度并不非常关键。核磁共振波谱测定时,通常是用合适溶剂将试样溶解,参考物TMS作为内标加入其中。为了避免溶剂中1H干扰,通常使用氘代溶剂或四氯化碳等不含氢溶剂。所谓氘代溶剂是指溶剂是指溶剂分子中氢原子被重氢,即氘（D）所替换,常见氘代试剂有氘代氯仿、氘代丙酮、重水等。三、试验仪器与试剂1.PicoSpin80型核磁共振谱仪2.试样管Ф5mm3.其她滴管、不锈钢样品勺、小试管刷等4.试样甲苯、异丙苯、乙酰乙酸乙酯5.参考物TMS6.溶剂氘代氯仿（含1%TMS）四、试验内容:样品制备:通常采取5mm标准样品管,样品十几毫克至几十毫克,对于PFT-NMR而言,1H-NMR谱通常只需要1mg左右甚至更少。依据样品性质,选择好氘代试剂,溶解后加入样品管,塞好样品管,擦拭洁净后,放入转子中,用量筒调整好转子位置,即可放入磁场中心样品腔中,打开气流开关,使样品管旋转。根据具体试验仪器操作说明,进行匀场,锁场。设置试验适宜参数,采集信号,对应调整,确定化学位移,积分,得到1H-NMR谱图。打印谱图。五、核磁共振谱图图 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 :甲苯C7H8饱和度为4有两组峰,且都为单峰,说明有两种环境质子处于孤立环境。因为峰宽比5:3,5+3=8,符合分子式,在δ=7.25处可知有苯环,且为单替换,δ=2.25处可知有甲基3.综合质子比,饱和度,可得悉该化合物为甲苯EAA1.有4种峰说明有4中质子在不一样环境。2分子式C6H10O3饱和度为23..质子比3:3:2:2,3+3+2+2=10符合分子式4.在δ=0.75-1.25处有三组峰,可说明有烷基相连,且该组分为甲基,相邻部位连有亚甲基。δ=3.75-4.25处有4组峰,质子数为2可是说名亚甲基周围连有一个甲基,另一边连有极性较强基团,比如“-O-”键。5.δ=2.0处有一单峰,可得有一烷基与“C=0”键相连,是烷基向低场移动而且周围并未连接有H质子,据质子比得悉该处为“CH3-”6.δ=3.25处一单峰,且说明周围没有氢质子,据质子比,质子为2,且可得是亚甲基,且可能周围连有羰基,使亚甲基向低场移动。7.综合上述,该化合物为异丙苯1.异丙苯饱和度为42.质子比:5:1:6有三种环境质子,5+1+6=12质子符合分子式3.δ=6.75-7.25处一个峰,质子数为5,可说明有一个苯环且为单替换。4.δ=1.0-1.8处有2组峰,能够连有一个甲基且周围可能连一个“-CH-”键,因为为6个质子,可能连有2个甲基且化学环境相同。5.δ=2.8-2.5一个质子,可能是连有“-CH-”键,因为有多重峰,说明那个周围连有多个氢质子。6.综合上述及分子式得悉该化合物六、注意事项:制样中注意点要得到高分辨率谱图,样品溶液中绝对不能有悬浮灰尘和纤维,通常情况下用棉花和滤纸把样品直接过滤到样品管中。测试微量样品时,要带手套处理样品,以预防手指上微量悬浮物溶在溶液中,不然1H-NMR谱中1,4ppmHYPERLINK""mm会出现一个7Hz裂分双峰,可能来自丙氨酸或者乳酸。控制样品量,通常对于1H-NMR来说需要量比较小,大约多个毫微摩尔就能够了,对于二纤维谱和碳谱浓度就要比较大,最好有几十个毫摩尔。氘代溶剂选择时需要注意使样品容溶解,溶剂峰和样品峰没有重合,黏度低,而且价格廉价。控制溶剂量,通常样品溶剂量应该为0.5ml,大约在核磁管中长度为4cm左右,溶剂量太小会影响匀场,进而影响试验浓度和谱图效果,溶剂量太大会造成浪费。（6）尽可能选择优质核磁样品管,样品管必需清洗洁净,无残留溶剂和杂质,以免影响测试结果,而且最好不要在核磁管上乱贴标签,这会造成核磁管轴向不均衡,在样品旋转时影响HYPERLINK""mm分别率,还有可能大碎核磁管造成重大损失。其它注意点:样品在磁场位置很关键,应确保处于磁场几何中心,除非有其它要求。注意将磁性物体远离磁体,它们可能对磁体、匀场线圈和探头造成严重损坏,盛装低温液体同心杜瓦可能被强力撞裂。七、思索题1.产生核磁共振必需条件是什么？答:1·原子核必需含有核磁性质,即必需是磁性核(或称自旋核)含有自旋现象,自旋量子数不为0。2·需要有外加磁场,磁性核在外磁场作用下发生核自旋能级跃迁,从低能态跃迁至高能态需吸收能量,外加磁场能量要足够大,场强足够强。3·只有那些能量与核自旋能级能量差相同电磁辐射才能被共振吸收,这就是核磁共振波谱选择性。因为核磁能级能量差很小,所以共振吸收电磁辐射波长较长,处于射频辐射光区。2．何谓屏蔽作用及化学位移？答:屏蔽作用:处于磁场中时,在外加磁场作用下,电子运动产生感应磁场,其方向与外加磁场相反,因另外围电子云起到对抗磁场作用。化学位移:化学位移是用核磁共振仪能够统计到相关信号,处于不一样化学环境中氢原子因产生共振时吸收电磁波频率不一样,即由屏蔽作用所引发共振时磁感应强度移动,在谱图上出现位置不一样,各类氢原子这种差异被称为化学位移。3.简述偶合和自旋裂分产生原因。偶合作用大小怎样表示和测量？答:偶合和自旋裂分产生原因:相邻两个氢核之间自旋干扰（自旋偶合）;通常在质子间相隔3个键发生由自旋偶合所引发谱线增多现象称为自旋裂分。偶合作用大小用偶合常数表示,偶合作用测量多重峰锋间距4.核磁共振波谱能为有机化合物结构分析提供哪些信息？化学位移:推测质子类型及化学环境;自旋裂分:峰数、峰裂距推测核间关系;峰积分值:得出氢分布,氢个数。