GB 31604.9-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品模拟物中重金属的测定

!"#$%&''()*犌犅３１６０４．９—２０１６!"#$%&'(!")*+,-."!"/012345678２０１６０８３１9:２０１７０３０１; 书 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 犌犅３１６０４．９—２０１６前　　言　　本标准代替ＧＢ／Ｔ５００９．６０—２００３《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 》、ＧＢ／Ｔ５００９．６１—２００３《食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法》、ＧＢ／Ｔ５００９．６４—２００３《食品用橡胶垫片（圈）卫生标准的分析方法》、ＧＢ／Ｔ５００９．６５—２００３《食品用高压锅密封圈卫生标准的分析方法》、ＧＢ／Ｔ５００９．６６—２００３《橡胶奶嘴卫生标准的分析方法》、ＧＢ／Ｔ５００９．６７—２００３《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法》、ＧＢ／Ｔ５００９．６８—２００３《食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法》、ＧＢ／Ｔ５００９．７０—２００３《食品容器内壁聚酰胺环氧树脂涂料卫生标准的分析方法》、ＧＢ／Ｔ５００９．７９—２００３《食品用橡胶管卫生检验方法》、ＧＢ／Ｔ５００９．９８—２００３《食品容器及包装材料用不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品卫生标准分析方法》、ＧＢ／Ｔ５００９．９９—２００３《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准的分析方法》、ＧＢ／Ｔ５００９．１００—２００３《食品包装用发泡聚苯乙烯成型品卫生标准的分析方法》中的重金属测定方法。本标准与ＧＢ／Ｔ５００９．６０—２００３等被代替的标准相比，主要变化如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准　食品接触材料及制品　食品模拟物中重金属的测定”；———修改了适用范围的 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 述；———修改了原理的表述；———删除了原各标准中的取样方法；———删除原各标准中的浸泡条件；———修改了分析结果的表述。Ⅰ　书犌犅３１６０４．９—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品食品模拟物中重金属的测定１　范围本标准规定了食品模拟物（４％乙酸）中重金属的测定方法。本标准第一法适用于食品接触材料及制品在食品模拟物（４％乙酸）中重金属的测定。本标准第二法适用于食品接触橡胶制品在食品模拟物（４％乙酸）中重金属的测定。第一法　直接比色法２　原理经迁移试验所得的食品模拟物试液中重金属（以铅计）与硫化钠作用，在酸性溶液中形成黄棕色硫化物，与铅标准溶液的呈色相比较。３　试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。３．１　试剂３．１．１　九水合硫化钠（Ｎａ２Ｓ·９Ｈ２Ｏ）。３．１．２　甘油（Ｃ３Ｈ８Ｏ３）。３．１．３　冰乙酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）。３．１．４　硝酸（ＨＮＯ３，６０％，质量分数）。３．２　试剂配制３．２．１　硝酸溶液（１０％，质量分数）：移取１６．７ｍＬ硝酸（３．１．４）加水定容至１００ｍＬ。３．２．２　硫化钠溶液：称取１５．４ｇ九水合硫化钠（３．１．１），加入１０ｍＬ水，用玻璃棒充分搅拌直至溶解，然后加入３０ｍＬ甘油（３．１．２），混匀，密闭保存。本溶液常温下可稳定保存一个月。３．２．３　食品模拟物：４％乙酸溶液（体积分数）。量取４０ｍＬ冰乙酸（３．１．３）于１Ｌ容量瓶中，加水定容至刻度。３．３　标准品硝酸铅［Ｐｂ（ＮＯ３）２，＞９８％］或经国家认证并授予标准物质证书的铅标准溶液（每毫升含１ｍｇ铅）。３．４　标准溶液配制３．４．１　铅标准储备液：准确称取０．１５９８ｇ硝酸铅（３．３，精确至０．０００１ｇ），溶于１０ｍＬ硝酸溶液　１犌犅３１６０４．９—２０１６（３．２．１）中，移入１０００ｍＬ容量瓶内，加水稀释至刻度。１ｍＬ此溶液相当于１００μｇ铅。３．４．２　铅标准使用液：吸取１０．０ｍＬ铅标准储备液（３．４．１），置于１００ｍＬ容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。或移取１．０ｍＬ经国家认证并授予标准物质证书的铅标准溶液（３．３），置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。１ｍＬ此溶液相当于１０μｇ铅。４　仪器设备４．１　恒温烘箱。４．２　容量瓶：１００ｍＬ、１０００ｍＬ。４．３　移液管：１０ｍＬ、２０ｍＬ。４．４　比色管：５０ｍＬ。４．５　量筒：５０ｍＬ。４．６　分析天平：感量０．０００１ｇ，０．１ｇ。５　分析步骤５．１　试样制备按照ＧＢ５００９．１５６《食品安全国家标准　食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》及相应产品的国家标准要求，以４％乙酸溶液（３．２．３）作为食品模拟物对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。在０℃～４℃冰箱中避光保存。５．２　试样溶液的测定吸取２０ｍＬ经迁移试验后所得食品模拟物试液（５．１）于５０ｍＬ比色管中，加水至刻度；另取２ｍＬ铅标准使用液（３．４．２）于５０ｍＬ比色管中，加２０ｍＬ４％乙酸溶液（３．２．３），加水至刻度混匀。分别于两个溶液中加２滴硫化钠溶液（３．２．２），混匀后，放置５ｍｉｎ，以白色为背景，从上方或侧面观察并比较模拟物试液及标准溶液的呈色。６　分析结果的表述当试样呈色深于标准溶液呈色时，食品接触材料及其制品中重金属迁移量（以铅计）＞１ｍｇ／Ｌ；当试样呈色浅于标准溶液呈色时，食品接触材料及其制品中重金属迁移量（以铅计）＜１ｍｇ／Ｌ。第二法　掩蔽干扰比色法７　原理经迁移试验所得的食品模拟物试液中重金属（以铅计）与硫化钠作用，在酸性溶液中形成黄棕色硫化物，与铅标准溶液呈色相比较。８　试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。　２犌犅３１６０４．９—２０１６８．１　试剂８．１．１　九水合硫化钠（Ｎａ２Ｓ·９Ｈ２Ｏ）。８．１．２　柠檬酸铵（Ｃ６Ｈ１７Ｎ３Ｏ７）。８．１．３　氰化钾（ＫＣＮ）。８．１．４　氨水（ＮＨ３·Ｈ２Ｏ）。８．１．５　甘油（Ｃ３Ｈ８Ｏ３）。８．１．６　冰乙酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）。８．１．７　硝酸（ＨＮＯ３，６０％，质量分数）。８．２　试剂配制８．２．１　氰化钾溶液（１００ｇ／Ｌ）：称取１０ｇ（精确至０．１ｇ）氰化钾（８．１．３），加水溶解，定容至１００ｍＬ。８．２．２　柠檬酸铵溶液（５００ｇ／Ｌ）：称取５０ｇ（精确至０．１ｇ）柠檬酸铵（８．１．２），加水溶解，定容至１００ｍＬ。８．２．３　硝酸溶液（１０％，质量分数）：移取１６．７ｍＬ硝酸（８．１．７）加水定容至１００ｍＬ。８．２．４　硫化钠溶液：称取１５．４ｇ九水合硫化钠（８．１．１），加入１０ｍＬ水，用玻璃棒充分搅拌直至溶解，然后加入３０ｍＬ甘油（８．１．５），混匀，密闭保存。本溶液常温下可稳定保存一个月。８．２．５　食品模拟物：４％乙酸溶液（体积分数）。量取４０ｍＬ冰乙酸（８．１．６）于１Ｌ容量瓶中，加水定容至刻度。８．３　标准品硝酸铅［Ｐｂ（ＮＯ３）２，＞９８％］或经国家认证并授予标准证书的铅标准溶液（每毫升含１ｍｇ铅）。８．４　标准溶液配制８．４．１　铅标准储备液：准确称取０．１５９８ｇ硝酸铅（８．３．１，精确至０．０００１ｇ），溶于１０ｍＬ硝酸溶液（８．２．３）中，移入１０００ｍＬ容量瓶内，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于１００μｇ铅。８．４．２　铅标准使用液：吸取１０．０ｍＬ铅标准储备液（８．４．１），置于１００ｍＬ容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。或移取１．０ｍＬ经国家认证并授予标准证书的铅标准溶液（８．３．１），置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。１ｍＬ此溶液相当于１０μｇ铅。９　仪器设备９．１　恒温烘箱。９．２　容量瓶：１００ｍＬ、１０００ｍＬ。９．３　移液管：１０ｍＬ、２０ｍＬ。９．４　比色管：５０ｍＬ。９．５　量筒：５０ｍＬ。９．６　分析天平：感量０．０００１ｇ，０．１ｇ。１０　分析步骤１０．１　试样制备以４％乙酸溶液（８．２．５）作为食品模拟物对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。在０℃～４℃　３犌犅３１６０４．９—２０１６冰箱中避光保存。１０．２　试样溶液的测定吸取２０ｍＬ经迁移试验后所得食品模拟物试液（１０．１）于５０ｍＬ比色管中；另取２ｍＬ铅标准使用液（８．４．２）于５０ｍＬ比色管中，加２０ｍＬ４％乙酸溶液（８．２．５）。分别于两个比色管中加入１ｍＬ柠檬酸铵溶液（８．２．２）、３ｍＬ氨水和１ｍＬ氰化钾溶液（８．２．１），加水至刻度混匀，再各加硫化钠溶液（８．２．４）２滴，混匀后，放置５ｍｉｎ，以白色为背景，从上方或侧面观察并比较模拟物试液及标准溶液的呈色。１１　分析结果的表述当试样呈色深于标准溶液呈色时，食品接触材料及制品中重金属迁移量（以铅计）＞１ｍｇ／Ｌ；当试样呈色浅于标准溶液呈色时，食品接触材料及制品中重金属迁移量（以铅计）＜１ｍｇ／Ｌ。　４