FCLHSTKSHCaMg003铁矿─ 钙 镁含量的测定 ─ 六次甲基四胺 铜试剂分离
-EDTA滴定法
F_CL_HS_TKSH_Ca_Mg_003铁矿─ 钙 镁含量的测定 ─ 六次甲基四胺 铜试
剂分离-EDTA滴定法
1 范围
用六次甲基四胺 铜试剂分离干扰元素 在不同pH下 用EDTA滴定法测定
钙 镁含量
方法适用于铁矿石 铁精矿 烧结矿和球团矿中大于1%(m/m)钙 镁含量的
测定
2 原理
试样用盐酸 硝酸 氢氟酸分解 高氯酸冒烟赶氟 并蒸发至近干 加六次
甲基四胺 铜试剂 使铁 铝 钛 锰形成氢氧化物沉淀 同时将铜 钴 镍等
有色金属离子形成内络盐沉淀 干过滤与钙 镁分离 分别测定钙 镁含量
钙的测定 用氢氧化钠溶液调至溶液 pH1214溶液中镁成氢氧化镁沉
淀 加入钙指示剂 用EDTA标准溶液滴定 由消耗的EDTA标准溶液求得钙量
镁的测定 用氨水至溶液的pH810以铬黑T为指示剂 用EDTA标准溶
液滴定钙 镁合量 由滴定钙 镁合量消耗的EDTA标准溶液的体积 减去滴定
钙所消耗EDTA标准溶液的体积 求得镁量
溶液中少量的铁 铝 锰等干扰离子 可加三乙醇胺掩蔽
3 试剂
3.1 硝酸 r1.42g/mL
3.2 氢氟酸 r1.15g/mL
3.3 高氯酸 r1.67g/mL
3.4 盐酸 1+1
3.5 六次甲基四胺
3.6 铜试剂溶液 100g/L
3.7 氨水 1+1
3.8 钙指示剂(NN)[2羟基(2 羟基 4磺酸 1重氮(萘)3萘
酸](C21H13N2NaO7S)
称取1g钙指示剂(钙羟酸)与100g预先在105干燥过的氯化钠研细 混匀
于棕色瓶中保存
3.9 铬黑T(EBT或BT)(C2OH12N3NaO7S)
称取1g铬黑T与100g预先在105干燥过的氯化钠研细 混匀 于棕色瓶
中保存
3.10 硝酸铵溶液 20g/L
称取2g硝酸铵溶于100mL水中 用氨水(1+1)调至pH7
3.11 缓冲溶液 pH10
称取54g氯化铵溶于水中 加入350mL氨水 用水稀释至1000mL
3.12 氢氧化钠溶液 200g/L
3.13 锌标准溶液 c(Zn)=0.005000mol/L
中
国
分
析
网
称取0.3269g纯锌[99.99%(m/m)]于烧杯中 加入20mL盐酸(1+1)低温溶
解 冷至室温 移入1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀
3.14 EDTA标准溶液 c(EDTA)=0.005mol/L
3. 14.1 配制
称取1.8g乙二胺四乙酸二钠盐(C10H14M2O8Na2 2H2O)溶于少量水中 用氢氧化
钠溶液(200g/L)调至pH=7用水稀释至1000mL混匀
3.14.2 标定
分取20mL锌标准溶液(0.005000mol/L)三份 分别置于250mL烧杯中 用水
稀释至100mL加5 10mL氨性缓冲溶液 加入0.1g铬黑T指示剂 用EDTA标
准溶液滴定至亮蓝色为终点 同时做空白试验
3.14.2 计算
按下式计算EDTA标准溶液的浓度
c1 V1
c = ───
V2-V02
式中 c1 锌标准溶液的浓度 mol/L
V1 分取锌标准溶液的体积 mL
V2 滴定消耗EDTA标准溶液的平均体积 mL
V02 滴定试剂空白消耗EDTA标准溶液的体积 mL
4 操作步骤
4.1 称样
称取约0.25g ~0.5试样 精确至0.0002g
4.2 空白试验
随同试样做空白试验 所用试剂须取自同一试剂瓶中
4.3 试样处理
将试样置于聚四氟乙烯烧杯中 加20mL盐酸(1+1)低温加热溶解20min
加2 3mL硝酸 滴加1 2mL氢氟酸 加热至试样完全溶解 加5mL高氯酸 加
热蒸发至冒烟3 4min取下稍冷 移入玻璃烧杯中 继续冒烟至湿盐状(近干)
加3 4g六次甲基四胺 搅拌均匀 加1020mL铜试剂溶液(100g/L)(根据含锰
的多少而定)充分搅拌后 加2030mL水 搅拌使可溶性盐类溶解 移入250mL
容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 用中速滤纸 干过滤
4.4 测量
分取50.00mL试液两份 分别置于250mL烧杯中 加50mL水 分别测定钙
镁含量
于一份溶液中 加入15.20mL氢氧化钠溶液(200g/L)调至PH1214加0.1g
钙指示剂 用EDTA标准溶液滴定至亮蓝色
于另一份溶液中 加入 5 10mL氨性缓冲溶液或氨水(1+1)调至 pH810
加0.1g铬黑T指示剂 用EDTA标准溶液滴定至亮蓝色
5 计算
按下式计算钙含量 以质量百分数表示
中
国
分
析
网
c(V3-V03) V
40.08
1000
wCa = ─────────── 100
mV4
式中 c EDTA标准溶液的浓度 mol/L
V3 滴定试样溶液中钙消耗EDTA标准溶液的体积 mL
V03 滴定试剂空白中钙消耗EDTA标准溶液的体积 mL
V4 分取试样溶液的体积 mL
V 试样溶液的总体积 mL
m 称取试样的质量 g
40.08钙的摩尔质量 g/mol
按下式计算镁含量 以质量百分数表示
c[(V5 - V05) - ( V3 - V03)] V
24.31
1000
wMg = ─────────────────── 100
mV4
式中 c EDTA标准溶液的浓度 mol/L
V5 滴定钙 镁合量消耗EDTA标准溶液的体积 mL
V05 滴定钙 镁合量的空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积 mL
V3 滴定试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积 mL
V03 滴定钙空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积 mL
V4 分取试样溶液的体积 mL
V 试样溶液的总体积 mL
m 称取试样的质量,g
24.31镁的摩尔质量 g/mol
中
国
分
析
网
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