氯离子的测定 离子色谱法

氯离子的测定离子色谱法警告：本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。1范围本部分规定了工业用乙二醇中氯离子含量测定的离子色谱法。本部分适用于测定工业用乙二醇中浓度范围为（0.01〜1.0）mg/kg的氯离子。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定方法概要用注射器抽取方式，将样品引入样品定量环，由淋洗液经六通阀载入阴离子交换柱，分离氯离子与其他阴离子，用电导 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 器检测。氯离子由保留时间定性，采用峰面积 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 曲线法定量。试剂及材料4.1水：GB/T6682中规定的一级水，且经过脱气处理。氯化钠：工作基准。氢氧化钾：优级纯。碳酸钠：优级纯。碳酸氢钠：优级纯。乙二醇：用作配制标准溶液，纯度不低于99.90%（质量分数），氯离子含量不大于0.01mg/kg。4.7氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。4.8质量控制样品：选取有代表性的稳定的乙二醇样品作为质量控制样品，或按7.2.1方法配制质量控制样品，其氯离子浓度与乙二醇试样中氯离子浓度相近。质量控制样品应置于聚丙烯材质的容器中，密封储存于冰箱冷藏室。4.9氯离子标准储备液：按以下方法配制；或购买标准溶液。a）氯离子标准储备液（1000mg/kg）:使用前，在（500〜600）°C灼烧氯化钠（4.2）至恒重。准确称量0.165g氯化钠，移入100mL容量瓶中，用水定容，混匀，配制得到1000mg/kg氯离子标准储备液A。b）氯离子标准储备液（10mg/kg）:准确移取1.0mL上述标准储备液A，置于100mL容量瓶中，用水定容，混匀，配制得到10mg/kg氯离子标准储备液B。4.10碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液：4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L碳酸氢钠混合溶液，推荐使用淋洗液发生器生成，也可以按如下方式配制。a）碳酸钠/碳酸氢钠储备液（4.5mol/L碳酸钠和0.8mol/L碳酸氢钠溶液）:使用前，在270〜300C灼烧碳酸钠（4.4）至恒重。称量47.70g碳酸钠和6.72g碳酸氢钠（4.5），置于100mL容量瓶中，用水溶解后，定容，配制得到4.5mol/L碳酸钠和0.8mol/L碳酸氢钠混合溶液，作为碳酸钠/碳酸氢钠储备液。密封储备于冰箱冷藏室，有效期不超过三个月。b）碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液（4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L碳酸氢钠溶液）：将上述碳酸钠/碳酸氢钠储备液用水稀释，混匀，配制4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L碳酸氢钠溶液，作为淋洗液。临用前配制。4.11氢氧化钾淋洗液：5mmol/L氢氧化钾溶液，推荐使用淋洗液发生器生成，也可以按如下方式配制。a）氢氧化钾储备液（5mol/L）:称量28.05g氢氧化钾（4.3），置于100mL容量瓶中，用水溶解后，定容，配制得到5mol/L的氢氧化钾溶液，作为淋洗液储备液。密封储存于冰箱冷藏室，有效期不超过三个月。b）氢氧化钾淋洗液（5mmol/L）:将上述氢氧化钾储备液用水稀释，混匀，配制5mmol/L氢氧化钾溶液，作为淋洗液。临用前配制。仪器设备5.1离子色谱仪淋洗液泵：泵接触淋洗液的部件应为非金属材料，且耐强酸强碱。可用氮气代替泵输送淋洗液。淋洗液发生器（可选）：自动生成所需浓度的淋洗液。阴离子捕获柱（可选）：当使用淋洗液发生器（5.1.2）时，使用阴离子捕获柱来除去淋洗液发生器所用水中的阴离子。样品进样装置：包括六通阀、样品定量环和注射器。抑制器：电解自动再生微膜抑制器或其他抑制器。电导检测器：可以进行温度补偿或自动调整量程。色谱数据系统色谱柱推荐色谱柱及典型操作条件见表1，其典型色谱图见图1和图2。满足本部分所规定的分离效果和定量 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 的其他色谱柱和操作条件均可采用。表1典型操作条件条件AB淋洗液体系碳酸钠/碳酸氢钠氢氧化钾色谱柱固定相大孔的乙基乙烯基苯交联55%二乙烯基苯聚合物，外层涂覆烷基/烷醇季铵盐阴离子交换功能基大孔的乙基乙烯基苯交联55%二乙烯基苯聚合物，外层涂覆烷醇季铵盐阴离子交换功能基色谱柱规格/mmxmmxgm分析柱(250x4x6.0)/保护柱(50X4X11.0)分析柱(250x4x7.5)/保护柱(50x4x11.0)淋洗液4.5mmol/L碳酸钠/0.8mmol/L碳酸氢钠5mmol/L氢氧化钾淋洗液流速/mL/min1色谱柱温度/°c30进样器六通阀样品定量环100样品引入方式将六通阀样品入口端Peek管置于乙二醇中，出口端Peek管与注射器相连，采用抽取方式，将样品引入定量环抑制器外加水模式检测器电导检测器检测器温度/°c35背景电导/^S<20<20.422ppmECD_14.00EGGT#12-1.003.002.001.000.00min1.02.03.04.05.06.07.08.09.00.010.0图1碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液体系下乙二醇中氯离子的离子色谱图容量瓶：聚丙烯材质，100mL。分析天平：感量0.0001g。注射器：平头，5mL。移液管。6采样按GB/T3723和GB/T6680的规定进行。分析步骤仪器准备开启离子色谱仪，按照仪器使用说明书调试、准备仪器，以达到表1所示的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件。用氮气加压保护淋洗液及在线脱气，待基线稳定后进行样品的测定。标准曲线7.2.1标准溶液的配制根据样品中的氯离子含量，按照表2选择适当的标准曲线。准确称量标准储备液B(4.7.2)，移入100mL容量瓶中，再加入相应量的乙二醇(4.6)，混匀，配制得到如表2所示的一系列标准溶液。表2标准溶液的配制标准曲线标准溶液浓度(mg/kg)标准储备液B质量(g)乙二醇质量(g)低浓度标准曲线(0.00〜0.10)mg/kg0.000.01000.010.199.90.020.299.80.050.599.50.101.099.0高浓度标准曲线0.101.099.0(0.10〜1.00)mg/kg0.202.098.00.505.095.01.0010.090.07.2.2标准曲线的绘制取上述标准溶液从低浓度到高浓度，采用注射器抽取方式，依次将标准溶液引入定量环中，由淋洗液经六通阀载入阴离子交换柱，分离并检测氯离子。记录色谱图上氯离子的出峰时间，以确定氯离子的保留时间；以氯离子浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线或计算线性回归方程，线性相关系数应不小于0.99。7.3试样测定在与分析标准溶液相同的测试条件下，对试样进行分析测定。注1：若样品中氯离子含量超过标准曲线最高浓度范围，可采用乙二醇（4.6）稀释样品，再进行分析。注2：测定结果可能会受到容量瓶、玻璃器皿、淋洗液和试剂中氯离子的干扰。应确保试验用容量瓶、玻璃器皿和仪器没有受到氯离子污染。在接触样品和试剂时，需要带橡胶手套避免氯离子的污染。注3：在推荐的试验条件下，若方法运行时间不足，在氯离子之后洗脱的阴离子，可能会进入下一次样品分析过程，并且对氯离子测定形成干扰。分析结果的计算根据氯离子的峰面积，由相应的标准曲线确定其浓度（mg/kg）。分析结果的表述对于任一试样，以两次重复测定结果的算术平均值 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 其分析结果，按GB/T8170的规定修约至0.01mg/kg。10精密度10.1重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3列出的重复性限（r）,以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提。10.2再现性在不同的实验室，由不同操作者操作不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试所获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3列出的再现性限（R）,以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提。表3重复性限（r）和再现性限（R）氯离子含量/(mg/kg)重复性限(r)/(mg/kg)再现性限(R)/(mg/kg)0.01WX<0.100.010.020.10WXW1.000.030.0511质量控制11.1通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确。11.2为了建立实验过程的统计控制状态，在进行了最新的有效校准后，将妥善保存的4.8中的质量控制样品，作为未知试样进行定期测定。记录测定结果，用统计图表或其他相应的统计技术进行分析以确定整个测试过程的统计控制状态。如果超过质量控制范围，应采取适当的措施，例如检查器皿是否被污染、水的纯度是否达标，或者重新配制淋洗液、校准仪器等。根据测量和验证了的质量临界状态以及实验过程的稳定性，确定质量控制样品的测定频率。12报告报告应包括以下内容：1)有关试样的全部资料，例如样品名称、批号、采样日期、采样地点、采样时间等2)本部分编号；3)分析结果；4)测定过程中所观察到的任何异常现象的细节及其说明；5)分析人员姓名，分析日期。