二组分液相完全互溶系统的沸点-组成图 二组分液相完全互溶系统的沸点-组成图 实验目的 （1）实验测定乙醇-正丙醇二组分系统气液平衡数据，绘出蒸馏曲线； （2）掌握阿贝折射仪的原理、使用及维护
方法
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。 实验原理 在恒定压力下，二组分系统气液达到平衡时，
表
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示液态混合物的沸点与平衡相组成关系的相图，称为温度（沸点）-组成图，也称为蒸馏曲线图。蒸馏曲线的类型大致可以分为三类：（1）在T-x图上溶液的沸点总是介于A、B两纯物质的沸点之间，如图1中的（a）所示；（2）在T-x图上出现最高点，即具有最高恒沸点（如图1中（b）所示）；（3）在T-x图上出现最低点，即具有最低恒沸点（如图1中（c）所示）。 本实验是在一定压力下测定乙醇-正丙醇二组分系统沸点与组成平衡数据，并绘制该液体混合物蒸馏曲线。因二者为紧邻同系物的混合物，其蒸馏曲线形状如图1（a）所示。二组分气液系统达到平衡时易挥发组分在平衡气相中的组成大于它在液相里的组成，要绘制蒸馏曲线必须在气液两相达到平衡后，立即测定平衡系统温度（即沸点）及该温度下气、液两相的组成。如图1（a）所示，与沸点t1对应的气相组成是气相线上的D点，其对应的组成是Ng。液相组成是液相线上的C店，其对应的组成为Nl。测定整个浓度范围内不同组成混合物的气、液相的平衡组成和沸点后，就可以绘制出蒸馏曲线。
分析
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混合物组成的方法通常有物理法和化学法。物理法是通过测定与系统浓度有一定关系的某一物理性质（如电导、折射率、旋光度、吸收光谱、体积、压力等）而求出系统浓度的方法。本实验是采用测定折射率值来间接确定乙醇-正丙醇混合物组成的方法。采用此法时因为乙醇与丙醇的折射率相差较大，而且它们液态混合物的折射率与其浓度有线性关系。要由折射率找出所对应的未知组成，则需工作曲线。其步骤是预先测定一定温度下，一系列已知组成的二组分混合物的折射率，绘制折射率-组成图，称为工作曲线（图2）。然后测定同温下同样物质构成的待测样品的折射率后，从工作曲线上找出所测折射率相应的组成。 系统的折射率不但和浓度而且和温度及入射光的波长有关，故应在恒定温度及一定波长光线（一般为钠光）的条件下测定。物质的折射率通常用 表示，意指t℃时该物质对钠光的D线（ ）的折射率。 仪器和药品 仪器：实验装置如图3所示，包括蒸馏瓶1个、调压变压器1个、长短滴管12支、1/10℃温度计1支、阿贝折射仪1台、超级恒温槽、测工作曲线用的已知组成的乙醇-正丙醇标准溶液1套。 药品：乙醇（A.R.）、正丙醇（A.R.）、不同组成的乙醇-正丙醇混合液（恒沸点及气、液相组成用） 实验步骤 （1）接通供折射仪使用的超级恒温槽电源，调节温度控制器，使达到实验所需温度（教师制定），试验中必须使用同一台折射仪。 （2）按图3将仪器装好，将调压变压器输出端与电热丝相接。 （3）在干燥的蒸馏瓶中倒入适量纯乙醇液体，液面约在支管口下5-7mm，安放电热丝及温度计，电热丝整体及温度计水银球均应全部浸入液体中，而且二者不得接触。接好冷凝管，通入冷却水（水流不要太大，以免水流冲出）。接通电源，并调节调压器，令旋柄上指针不得超过20V。开始加热时电压可稍高，当液体加热至沸腾后再调节电压至合适的大小，不仅让冷凝器冷凝出冷凝液而且还要控制冷凝液滴下的速度为每秒1-2滴为宜。当沸腾温度恒定数分钟后，记下温度计读数，即为纯乙醇的沸点。 （4）将变压器旋柄上指针调回到零处，拔下电源插头，待蒸馏瓶中液体稍冷（减少液体挥发）倒回原样品瓶中。当蒸馏瓶及冷却管中乙醇挥发干净后（为什么？），再用同样方法测定纯丙醇的沸点。 （5）丙醇沸点测定后，将丙醇倒回原样品瓶，而后无须干燥便可测定丙醇组成为15%的样品液。按前述
要求
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进行加热，控制好冷凝器回流速度，当气液两相达平衡时，系统的温度不变，即温度计读数在数分钟内不变时，则可记录下该温度值。同时停止加热，取下冷凝管，用滴管吸取气相冷凝液，用阿贝折射仪测出其折射率。转动折射仪棱镜三次，读出三次折射率值后去平均值。再用另一支干燥的滴管吸取液相样品，也同样测定三次折射率值15%样品测定结束后，用同样方法一次测定30%、45%、60%、75%及90%等各样品液。但要求各样品液测定时，力求保持回流速度大致相同。 （6）工作曲线的测定。利用待测样品液加热的空隙时间，分别测定纯乙醇、纯丙醇及一系列已知准确浓度样品的折射率（实验室已预先配好，用完立即盖好，防止浓度变化）。 （7）实验完毕，将蒸馏瓶中样品倒入原样品瓶中，关掉电源及水源。 （8）记录实验开始时和终了时大气压力数值（取平均值）。 数据记录与处理 室温 ℃ 大气压 Pa 1、将实验数据分别填入表1和表2中 表1 乙醇-正丙醇标准液的折射率与组成 丙醇质量分数/% 0 100 表2 乙醇-正丙醇系统沸点、折射率及气、液两相组成 样品 编号 沸点t/℃ 液相 气相冷凝液 丙醇质量分数ω丙 丙醇质量分数ω丙 纯乙醇 纯丙醇 2、绘制工作曲线 3、绘制蒸馏曲线 思考
题
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（1）绘制蒸馏曲线的原理是什么？ （2）测定乙醇、丙醇各混合物沸点的顺序如何安排？纯乙醇测量完后，蒸馏瓶等必须干燥后才能测纯丙醇的沸点，而纯丙醇测量完后却不用干燥，试说明之。 （3）如何判断气、液两相已达平衡状态? （4）本实验在蒸馏瓶内采用电加热有何优点？能否采用水浴加热或明火直接加热？ （5）测定混合物两相组成时，先取气相样还是先取液相样？为什么？ （6）回流时如冷却效果不好对实验结果有无影响？ （7）测定混合物沸点两相组成时，若蒸馏瓶中前一样品试液没有挥发干净，是否影响实验的准确度？
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