乳化硅油制备的研究

文章编号 :1009 - 4881 (2003) 03 - 0051 - 02 　　收稿日期 :2003 - 02 - 25 作者简介 :郑立辉(1963 - ) ,男 ,河南省唐河县人 ,讲师。 乳化硅油制备的研究 郑立辉 , 赵艳 (武汉工业学院 生物与化学工程系 ,湖北 武汉 430023) 摘　要 : 采用转相乳化法 ,以较低黏度的二甲基硅油进行为原料 , Span —60 和 Tween —60 为 乳化剂 ,成功制得了硅油乳液 ,质量配比为硅油 10 % ,Span —60 和 Tween —60 各占 2. 5 % ,增 稠剂 C 占 2 % ,离心及冻融实验证明乳液具有良好的稳定性 ,有一定应用价值。 关键词 : 二甲基硅油 ;乳化剂 ;乳状液 ;增稠剂 中图分类号 :O 648. 23 　　　　文献标识码 : A 0 　引言 硅油具有优异的化学稳定性、耐热耐寒性、耐侯 性、润滑性、憎水性和低表面张力 ,对人体无毒无害 , 使其广泛用于个人护理、食品生产、发酵工业等 等[1 ] ,但是硅油由于其疏水性 ,增加了在水体系中 分散的难度 ,使其在某些方面的使用受到限制 ,而硅 油乳液的出现解决了这一问题。 1 　实验部分 1 . 1 　主要设备和原料 　①J RJ —300 —Ⅰ型高剪切 乳化搅拌机 ,转速为 200～11 000 r/ min ,上海标本 模型厂 800 型离心沉淀器 ,最大转速 4 000 r/ min , 上海手术器械厂。②二甲基硅油 ,天津市大茂化学 仪器供应站。③Span —60 ,熔点范围 52～54 ℃,上 海三浦化工有限公司。④Tween —60 ,上海三浦化 工有限公司。⑤羧甲基纤维素 ,粘度为 800～1 200 mPa·S ,中国医药集团上海化学试剂公司。⑥助剂 C ,无色晶体 ,由宏业公司提供。 1 . 2 　乳化工艺及检测 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 1. 2. 1 　乳化方法 　将蒸馏水加热至 70 ℃,然后加 入助剂 C ,搅拌溶解 ,得溶液 Ⅰ;将乳化剂加入硅油 中 ,搅拌加热至 70 ℃,得溶液Ⅱ;在高剪切搅拌乳化 机作用下 ,溶液Ⅰ缓慢加入溶液Ⅱ中 ,乳化 15 min。 1. 2. 2 　离心稳定性 　将乳液在离心机中以 3 000 r/ min 测试 30 min ,观察乳液是否分层。 1. 2. 3 　冻融稳定性　将乳液分别在 48 ℃的烘箱中和 - 15 ℃的冰箱中放置 24 h ,然后使其温度自然恢复至 室温 ,观察乳液是否分层 ,以循环次数确定其稳定性。 2 　结果与讨论 2 . 1 　乳化方法的选择 　配制乳液除选择合适的乳 化剂外 ,还应该选择适宜的乳化方法。配制乳液的 方法主要有四种 ,即转相乳化法、自然乳化法、交替 添加乳化法、机械强制乳化法。为选择较适合的乳 化方法 ,对前三种乳化方法进行比较实验 ,溶液为 100 份 ,其中硅油 10 份 ,Span —60 和 Tween —60 各 2. 5 份 ,水 85 份 ,分别按前三种方法通过手动搅拌 进行实验 ,其比较结果如表 1 所示。由表 1 可看出 , 第一种和第三种方法较好。但第三种的操作较第一 种复杂 ,所以选择转相乳化法。乳化设备、乳化温度 等因素也影响乳液的稳定性 ,本实验选择高剪切均 质乳化机剪切搅拌 ,促使其粒径减小 ;由于 Span — 60 为白色固体 ,为使其在硅油中均匀溶解 ,将硅油 和水均加热到 70 ℃,在强力搅拌下进行乳化。 表 1 　不同乳化方法的结果比较 乳化方法 乳化难易程度 乳液性能 转相乳化法 容易乳化均匀 乳液均匀 ,无浮油 , 不稳定 ,易分层 自然乳化法 不易乳化 乳液上有少许浮油 , 不稳定 ,易分层 交替添加乳化法 较易乳化 乳液基本乳化完全 , 不稳定 ,易分层 2 . 2 　乳化剂的选择 　乳化剂的选择是实验成功与 否的关键。几十年来 ,研究工作者对乳化剂结构和 第 22 卷第 3 期 2003 年 9 月 武 　汉 　工 　业 　学 　院 　学 　报 Journal 　of 　Wuhan 　Polytechnic 　University Vol. 22 No. 3 Sept . 2003 性能的关系、乳化剂的选择等提出了很多半经验的 方法。其中最常见和应用最为普遍的是亲水 —亲油 平衡法 ( HLB) ,但乳化剂的选择和乳状液的制备在 一定程度上仍主要依赖于实践经验 ,因为具有同样 HLB 值 ,但乳化剂种类及配比不同时 ,所得乳液稳 定性差异极大。由于硅油是一类不易被乳化的物 质 ,而且随着粘度变大而越难乳化 ,使用的乳化剂主 要是低起泡性的非离子型乳化剂 ,如失水山梨醇糖 酐脂肪酯 (Span 类) 、聚氧乙烯山梨醇糖酐脂肪酸酯 ( Tween 类) 。一般认为使用混合乳化剂的效果优于 单一乳化剂 ,故本实验选择 Span —60 和 Tween —60 两种乳化剂复配。硅油乳化所需要的 HLB 值是 10. 5 ,而 Span —60 的 HLB 值是 4. 7 , Tween —60 的 HLB 值是 14. 9 ,根据混合乳化剂的计算公式 ,以 100 份混合液进行乳化实验 ,取 30 份硅油 ,水 65 份 ,5 份 Span —60 和 Tween —60 的混合乳化剂 ,其 中 Span —60 为 2 份 , Tween —60 为 3 份 ,按照所述 乳化方法进行乳化 ,结果所得乳液有一层浮油 ,硅油 未完全被乳化。这可能是由于两个原因造成的 ,一 是硅油的量过多致使其不能完全乳化。二是乳化剂 的配比不合适致使乳化不完全。首先保持乳化剂配 比不变 ,降低硅油的用量 ,实验结果如表 2 所示。可 见主要原因是混合乳化剂的配比 ,而非硅油用量的 多少。取硅油 30 份 ,水 65 份 ,混合乳化剂 5 份 ,逐 一改变混合乳化剂的配比进行实验 ,其结果如表 3 所示。可见 ,Span —60 和 Tween —60 的比例是 1∶1 时硅油乳化完全 ,呈均相。因此确定混合乳化剂的 最佳配比是 1∶1。乳化剂的主要作用是降低界面张 力 ,提高乳液的稳定性 ,促进乳液的形成。同时由于 Span—60 在常温下为固体 , Tween —60 为粘稠液 体 ,增大了乳液粘度 ,也使其稳定性提高。 表 2 　硅油含量对乳化的影响 硅油含量/ % 乳化剂质量比 Span —60∶Tween —60 实验结果 30 2∶3 乳化不完全 ,有浮油。 25 2∶3 乳化不完全 ,有浮油。 20 2∶3 乳化不完全 ,有浮油。 15 2∶3 乳化不完全 ,有浮油。 10 2∶3 乳化不完全 ,有浮油。 表 3 　混合乳化剂配比对乳化的影响 硅油含量/ % Span —60∶Tween —60 实验结果 30 2∶3 乳化不完全 ,有浮油 30 1. 5∶3. 5 乳化不完全 ,有浮油 30 1∶4 乳化不完全 ,有浮油 30 0∶5 乳化不完全 ,有浮油 30 2. 5∶2. 5 乳化完全 ,呈均相 30 3∶2 乳化不完全 ,有浮油 30 3. 5∶1. 5 乳化不完全 ,有浮油 30 4∶1 乳化不完全 ,有浮油 30 5∶0 乳化不完全 ,有浮油 2 . 4 　增稠剂的选择及用量的确定 　由于硅油及所 配制的乳液黏度不高 ,稳定性不好 ,而外相粘度直接 影响液珠之间的碰撞频率[2 ] ,通常乳液的黏度较高其 稳定性要好一些 ,所以分别选用廉价的羧甲基纤维素 钠和助剂 C 作为增稠剂进行实验 ,实验结果如表 4。 表 4 　乳液稳定性与增稠剂量的关系 增稠剂 用量 机械稳定性 (2 000 r/ min ,30 min) 黏度/ mPa·s 1 分层 95 1. 5 不分层 360 2 轻微分层 415 2. 5 分层 695 由表 4 的数据可以确定 ,增稠剂羧甲基纤维素钠虽 然价格低 ,但离心稳定性不好 ,后选用一种取自天然 物质 C 作为增稠剂。实验证明 :加入 2 %的助剂 C 的效果明显优于羧甲基纤维素钠 ,经试验离心稳定 性合格 ,冻融循环达 5 次以上 ,故选择助剂 C 作为 增稠剂。 3 　结论 3 . 1 　以二甲基硅油为原料 , Span - 60 和 Tween - 60 为乳化剂成功制得了硅油乳液 ,乳液的质量配比 为硅油 10 % ,Span - 60 和 Tween - 60 各占 2. 5 % , 增稠剂 C 占 2 % ; 3 . 2 　乳化设备要求不高 ,原料易得 ,制备方案综合 成本低 ,有一定竟争力 ,有望用于化妆品等领域。 参考文献 : [1 ] 　幸松民 ,王一璐. 有机硅合成及产品应用 [ M ]. 北京 :化学工业出版社 ,2000 :410 - 413. [2 ] 　周祖康 ,顾惕人 ,马季铭. 胶体化学基础 [ M ] . 北京 :北京大学出版社 ,1987 :303. (下转第 57 页) 25 武 　汉 　工 　业 　学 　院 　学 　报 2003 年 最后还应积极引进目前急需的海外国际营销人才。 2 . 6 　加强对出口产品的研制与开发 　政府有关部 门应积极加强在科研与教育方面的投入 ,以利于提 高出口产品的科技含量。否则 ,出口产品就很难跻 入国际市场之林。同时还应积极贯彻和落实 2000 年国家对从事境外加工贸易的企业所颁布的一系列 有关资金鼓励、出口退税、风险保障及简化外汇管理 手续等优惠政策借以促进企业跨国营销的积极性。 2 . 7 　跨国经营企业应灵活运用跨国经营策略的组 合 　一般企业的跨国经营总是从出口商品阶段到寻 找代理商、建立销售公司最后待打开国外市场后再 进入直接投资阶段[6 ] 。湖北国营企业可以选择一 些自己有竞争优势而又被当地和跨国公司忽视的区 域市场直接投资 ,同时还应寻找关系面广、财力比较 雄厚、代理服务质量和信誉良好的专业化代理商 ,除 此之外 ,还要与当地的合作企业建立起长期可依赖 的关系 ,采取“双赢”战略才能借助合作伙伴赢得当 地市场。 企业“跨国经营”是在实行改革开放之后从国外 引进来的一个新理论 ,要探讨的问题甚多 ,现阶段湖 北跨国经营企业在国际市场竞争中面临的问题也很 多。如何适应当前国际市场竞争发展需要 ,积极推 进跨国经营企业公司股份制改造 ,练好企业内功 ,增 强企业在国际市场中的竞争力 ,这不仅需要理论界 深入探讨 ,更需跨国经营企业和政府主管部门认真 总结实践经验 ,积极深入探讨和研究 ,使湖北跨国企 业在海外能深扎根基并努力开拓国外新市场。 参考文献 : [1 ] 　李景峰. WTO 背景下的企业跨国经营战略 [J ] . 对外经贸实务 ,2002 (7) :39 - 41 [2 ] 　叶翔凤. 面向新世纪湖北企业跨国经营对策 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 [J ] . 湖北社会科学 ,2001 (1) 31 - 32 [ 3 ] 　汪芹. 中国企业跨国经营存在的问题及对策. 国际经济合作 ,2002 (2) :13 - 16 [4 ] 　孟超. 知识经济条件下企业跨国经营的营销 渠道[J ] . 经济与管理研究 ,2001 (5) :78 - 80 [5 ] 　吴晓云. 全球营销管理[ M ] . 天津 :天津大学出 版社 ,1999. [ 6 ] 　郑吉昌. 国际营销渠道新特点与跨国经营 [J ] . 对外经贸实务 ,2002 (3) :23 - 25 AIMING AT THE STATUS AND PROBLEM AND COUNTERMEASURE OF HUBEI PROVINCE’S TRANSNATIONAL OPERATION ENTERPRISES L IU Kui - hong , ZHA N G Chun - hui (College of Economy and Trade Management , Wuhan Polytechnic University ,Wuhan 430022 ,China) Abstract :Aiming at the status and problem of Hubei province’s t ransnational operation enterprises , this paper deeply analyzes the cause and brings for ward the solution to those problem for taking the challenge in the face of the new international market competition. Key words :t ransnational operation ;status and problem ;measurement and step (上接第 52 页) INVESTIGATION ON THE PREPARATION OF EMULSION OF SILICONE OIL ZHEN G L i - hui , ZHA O Yan (Department of Biotechnology and Chemical Engineering ,Wuhan Polytechnic University ,Wuhan 430023 ,China) Abstract : By employing the technique of phase transformation emulsifying , Silicone oil emulsion has been successfully developed from silicone oil with low viscosity. Span - 60 and Tween - 60 are the emulsifier. The mass ratio of silicone oil to the emulsion is 10 % ,the mass ratio of Span - 60 that of and that of Tween - 60 to the emulsion are both 2. 5 % ,the ratio of thicker to the emulsion is 2 %. Good stability has been demonstrated by the accelerated centrifugal and freezing - thawing experiments. The silicone oil emulsion can be used in cosmetic. Key words : dimethyl silicone oil ; emulsifier ; emulsion ; thicker 753 期 刘葵红 ,张春辉 :湖北国营企业跨国经营的现状、问题及对策分析