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电位滴定法测定苯妥英钠含量的方法研究

电位滴定法测定苯妥英钠含量的方法研究 B．054 电位滴定法测定苯妥英钠含量的方法研究屈敏佳’，杜宝中 f西安理工大学化学系，陕西，西安，710054，E_majj：quminjial7国163．c伽J 苯妥英钠作为抗癫痫及抗心律失常药物广泛用于临床治疗，因该药物的中毒浓度与治疗浓度范围接近，因此，进行该类药物的含量分析和血药浓度临床监测具有十分重要的意义．目前，国内外用于苯妥英钠测定的方法有药典法f¨，放射免疫法[21，紫外分光光度法吲，高效液相色谱法【4】等。上述测定方法或因灵敏度低、耗时长，或因仪器价格昂贵，实验条件苛刻，或因试样...

B．054 电位滴定法测定苯妥英钠含量的方法研究屈敏佳’，杜宝中 f西安理工大学化学系，陕西，西安，710054，E_majj：quminjial7国163．c伽J 苯妥英钠作为抗癫痫及抗心律失常药物广泛用于临床治疗，因该药物的中毒浓度与治疗浓度范围接近，因此，进行该类药物的含量分析和血药浓度临床监测具有十分重要的意义．目前，国内外用于苯妥英钠测定的方法有药典法f¨，放射免疫法[21，紫外分光光度法吲，高效液相色谱法【4】等。上述测定方法或因灵敏度低、耗时长，或因仪器价格昂贵，实验条件苛刻，或因试样干扰、预处理手续繁杂等，在实际应用中颇受限制。本文采用电位滴定法测定苯妥英钠，建立了一种简便、快速、灵敏、准确且成本低的测定苯妥英钠的新方法，可用于苯妥英钠质量检验，同时为苯妥英类物质的分析和应用研究提供了一种行之有效的方法，亦进一步拓展了离子选择电极在药物分析领域的应用． 1实验部分实验原理程式如下： r,耻q03 用硝酸银标准溶液滴定苯妥英钠，以银离子选择电极作为指示电极，甘汞电极作参比电极，组成测量电池．在化学计量点因A矿浓度的突变引起电位的突跃．因此，可确定滴定终点．．， 2结果与讨论 2．I电极性能测试银离子电极GAg+浓度lo～．10Jmol／L范围内具有好的线性关系，检出限5．olx10’6mol／L，响应斜率57．1mV／pAg，响应时间t<35s． 2．2滴定剂的选择。本实验中对银氨溶液和不同浓度的硝酸银溶液做滴定剂的情况进行研究，结果表明，0．05mol／L AgN03溶液为滴定剂时，终点电位突跃明显． 2．3滴定介质的选择苯妥英钠易溶于水和乙醇，电化学测量体系要求介质有良好的导电性，所以选择水为主要溶剂，分别以水、水与乙醇(1：1)、水与乙醇(7：5)、水与异丙醇(1：1)、水与丙酮(5：7)为溶剂进行滴定研究，由滴定曲线得出以水为溶剂电位突跃最明显．通过研究介质pH表明，在酸性，中性和强碱性条件下均无明显突跃．在pH9．4．10．7突跃明显，但实验结果表明随着pH增大，电位值达到平衡所用时间延长，并且对药品进行精密测定时发现，在pH9．4和pH9．7介质中，测定结果与药典法对照偏差较大，这是由于生成了不溶于水的苯妥英，所以，宜选定滴定介质pill0．1．10．3． 2．4温度和搅拌速度的影响苯妥英钠与硝酸银在常温下即可按化学计量发生沉淀反应(墨o=3．0x10。o)，所以实验可在常温 (16．5．33．0"C)下进行．由于在苯妥英钠与硝酸银的反应初期，生成絮状沉淀，当搅拌速度过快时，沉淀不易析出．搅拌有助于滴定剂扩散，并可缩短电极响应时间． 2．5测量准确度与精密度 259 500 400 名300 ＼【日200 100 O 0 3 6 9 12 15 182l V／mL 图1pill0．1．10．3滴定曲线 Fig．1PotentialtitrationcUI'VCSof pHl0．1-10．3 故选择中速搅拌． B．054 表2．1样品含量测定结果 Table2．1Determinationresultssampleassay 组号药典法／∥片电位滴定法／∥片结果表明，电位滴定法与药典法测定结果对照，相对偏差0．13％． 2．6共存物的影响苯妥英钠片剂中辅料主要为淀粉、硬脂酸镁、药用滑石粉，糊精。加入空白试液中分别滴定， 4与空白溶液进行比较，结果表明，共存辅料对结果无影响。 2．7回收试验回收率测定结果如表3．2所示。表2．2回收率测定结果 !垒!!宝兰：：!!兰堡竺!堡21望12翌型!曼蹩一组号试样／g 标样儋理论值／g 测定值／g 回收率／％平均回收率觞 2．8溶胶．凝胶膜修饰银离子电极性能测试及应用作者以自行制备的溶胶．凝胶膜修饰银离子电极(线性10-4．10～mol／L，斜率60．6mV／pAg，响应时间t<40s)用于样品测试．平均值为0．050989／片，RSD为0．5l％，与商品电极测试结果(0．051069／片)对比，相对偏差．0．16％．回收率98．97．100．1％，平均回收率99．60％，结果令人满意． 3结论 (1)采用银离子选择电极指示，电位滴定法测定苯妥英钠含量，目前尚未见到文献报道．因此，通过本文建立了一种简便、快速、灵敏、准确的分析苯妥英钠含量的新方法． (2)用于药物中苯妥英钠测定，常见辅料对结果无影响。RSD<0．26％，平均回收率99．84％，与药典法测定对比结果吻合，相对偏差<0．13％。 (3)以溶胶．凝胶膜修饰银离子选择电极用于样品测定，RSD<0．51％，平均回收率为99．60‰ 而溶胶．凝胶膜修饰银离子选择电极可自行制备，更易推广普及。 ·参考文献： ‘ [1】中华人民共和国药典委员会．中华人民共和国药典(二部)(M)．北京：化学工业出版社．2005：324 【2】李泽宁，马文娟，刘建军等．荧光偏振免疫法测定唾液苯妥英钠质量浓度的临床研究(J)．中国神经免疫学和神经病学杂志．1999，6(1)：50-52 ．【3】蒲其松，吴体成，张丽波．紫外分光光度法测定苯妥英钠片的含量(．『)．华西药学杂志．芝004，19(1)：73．74 【4】孔开营，黄继海．高效液相色谱法测定苯妥英钠的血药浓度(J)．河南大学学报医学科学版．2002，21(1)：52 【5】YITao,ZHANXian--chcng，LICheng-rong，HENing．Applicationofhighlyaccuratenephelomelrictitrationinthe assayingofphenytoinsodium．ActaPharmaceutieaSinica2006，41(4)：370—375 StudyOiltheDeterminationofPhenytoinSodiumbypotentiometrictitration MinjiaQu,BaozhongDu (Departmentofchemistry,Xi'anUnivercityofTechnology,Xi'an,shannxi,710054, ， E-mail：quminjial7@163．COrn，

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