核磁共振实验的误差研究

第 29卷第3期 2009年 5月 云南师范大学学报 Journal of Yunnan Normal University V0l_29 No．3 Mav 2009 核磁共振实验的误差研究 朱 俊， 郭 原， 尚鹤龄， 陈忠勇 (云南师范大学物理与电子信息学院，云南 昆明650092) 摘 要： 核磁共振(NMR)实验是近代物理实验的一个重要环节。文章 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 了核磁共振实验中由于样 品位置不重合对实验结果的影响。实验发现当1 样品和 19 样品位置不重合时实验误差基本可以忽 略。由此可知外场线圈产生的磁场在中心区域基本上是均匀的。 关键词： 核磁共振 励磁曲线 误差 中图分类号：0482 文献标识码： A 文章编号： 1007-9793(2009)03—0043—03 1946年两位美国科学家布洛赫和珀塞尔发现，将具有奇数个核子(包括质子和中子)的原子核置于 磁场中，再施加以特定频率的射频场，就会发生原子核吸收射频场能量的现象，即核磁共振(NMR)现 象。核磁共振是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下 自旋能级发生塞曼分裂，在交变磁场作用下，自 旋核吸收特定频率的电磁波，从较低的能级跃迁到较高能级[1，2]。核磁共振现象发现六十年以来，已 经有十多位科学家在 NMR或与 NMR有关的研究领域内获得诺贝尔奖。 核磁共振实验是近代物理实验的一个重要环节。通常由它来演示测量 19 样品的核磁矩等。在实 验中一般要求将两个样品放置在磁场内部的位置一致，即要求两次放置的样品位置基本重合，从而避免 由于磁场不均匀性给实验带来误差。本文研究了样品位置不重合的程度引起的实验误差大小。本文第 二部分介绍了实验装置和实验结果，第三部分给出了实验结论。 1 实验装置以及实验结果 实验采用的是北京大华无线电仪器厂 DH404A0型核磁共振实验仪。它的示意图如图一所示。它 主要由可变外加磁场、射频场以及信号检测部分构成。实验用样品为 H以及 F。实验中测量 H样品 在不同外加励磁电流下的共振频率，再根据共振关系式 B。=to／y就可以得到 H样品所在位置的励磁 曲线(已知= =267．52MHz／T)。 F样品的共振频率以及对应的共振电流可以从实验上测量到。根 据 H样品测量到的励磁曲线就可以得到 F样品在该共振频率下的共振磁场强度。然后利用共振关系 就可以求得 F样品的回磁比以及核磁矩等相关参数。 由于该实验中所用的电磁铁产生的磁场不是完全均匀的，通常中心部分比较均匀，可以满足实验要 求，而在电磁铁边缘磁场不均匀度大，无法测量到共振信号。利用 H样品测量其在磁场不同位置处的 共振信号强度，就可以估计出该电磁铁中心均匀磁场的大概范围。由于测量 F样品的参数时是利 用 H样品的励磁曲线计算的磁场强度，这就需要在实验中尽量保持 H样品和 F样品处于同一位置。 实际操作中会由于人为原因引起该误差。本实验研究了当两个样品位置不重合时所带来的误差大小。 收稿日期：2008—01—09 基金项目：云南省自然科学基金，项 目编号(2007一XO~4M) 作者简介：朱俊 (1987一)女，湖南省双峰县人． · 44· 云南师范大学学报(自然科学版) 第29卷 可型 霄 工 置 ’一一 图1 核磁共振实验仪示意图。 Fig．1 Schematic view of NMR set—up I IA) 图2 样品在磁场中心的 I—f图。 Fig．2 I VS ffor sample 1H． 实验中首先确定出磁场的中心位置， 然后测量了。H样品在该处的励磁曲线，得 到共振频率 f与共振电流 I的关系如图 2 所示。由图可见，共振频率 f与共振电流I 基本成正比关系，拟合 R好于0．9997。根 据共振关系以及 H样品的回磁 比就可以 得到电磁铁在该处的励磁曲线。从中心位 置开始沿水平方向等间距移动 H样品的 位置，重复测量就可以得到不同位置处的 励磁曲线。当移动到某一个位置无法测量 到 H样品的共振信号时，我们就认为该电 磁铁在此处的磁场开始变得不均匀，由此 得到电磁铁大致的均匀磁场区域。实验中 选取了多个位置，包括 r=0，2，4，6，8，10， l(A) 图 3 样品在磁场中不同位置下的图。 Fig．3 I vs B for 1 H in different positions in the magnetic field． 第3期 朱 俊，等： 核磁共振实验的误差研究 ·45· 12，14，Imm(r为样品位置相对磁场中心的距离)，测量到的励磁曲线如图3所示。其中r=16(mm)时， 1 样品的共振信号基本消失。由此认为该电磁铁在中心半径为 14mm的地方磁场足够均匀，可以用于 核磁共振实验。从中心位置到 r=14mm的励磁曲线基本接近，说明位置略微变化时磁场强度基本 不变。 将 F样品放入磁场中的中心位置，测量到 F样品对应的共振电流和共振频率为 I=1．691A，f = 10．684MHZ。再利用 H样品测量到的励磁曲线就可以得到 F样品的回磁比以及核磁矩等参数。由 于在距离磁场中心的不同位置处测量了励磁曲线，利用不同的励磁曲线就可以计算得到两个样品位置 错开的距离对测量 F样品核磁矩的误差大小，如图4所示。当两个样品都处于磁场中心位置时 ， 的 误差 --0．2％，当两种样品位置不重合时 的误差均小于0．4％，并且误差与样品错开的距离没有明 显的关联。实验数据 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明样品位置对试验结果没有明显的影响，说明该核磁共振仪中的磁铁所产生的 磁场在中间区域是均匀的。 r(ram) 图4 ’ F在中心位置。利用不同位置下的励磁曲线计算得到的 F样品的核磁矩 ，单位是核磁 子 。 F 核磁矩的理论值为 。：2．62727 。 Fig．4 I for F． F is kept at the center，different positions of I V8 B for。H in the magnetic field are used． 2 结论 核 自旋系统可以用射频场进行随心所欲的操纵，这就为演示量子力学的基本概念提供了简单的测 试方法。本文研究了核磁共振实验仪器(北京大华无线电仪器厂DH404A0型)中电磁场可用于核磁共 振实验的均匀区域范围以及当两个样品位置不重合时对实验结果的影响。实验发现该电磁铁在中心半 径为 14mm的区域磁场足够均匀，可以用于核磁共振实验。从中心位置到 r=14mm的励磁曲线基本接 近，说明位置略微变化的时候磁场强度基本不变。当样品位置重合时，测量到 F样品的核磁矩的误差 = 0．2％，当两种样品位置不重合时的误差均小于0．4％，并且误差与样品错开的距离没有明显的关联， 说明了该核磁共振仪中的磁铁所产生的磁场在中间区域是均匀的。该实验仪器在实验中不需要严格保 证两个样品重合放置。 (下转第55页) 第3期 赵 峰，等： 葡萄糖手性固定相的合成及对手性药物对映体的拆分 ·55· 参 [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] 考 文 献： 袁黎明(Yuan LiMing)．制备色谱技术及应用[M]．北京：化学工业出版社，2005．92． N．M．Maier，P，Franco，W．Lindner~，J．Chromatogr[J]．A 906(2001)3． Y．Okamoto，E．Yashima，Angew．Chem．Int．Ed[J]．7(1998)1020． C．Yamamoto．Y．Okamoto，Bul1．Chem．Soc．Jpn．77(2004)227． D．W．Armstrong，A，M，Stalcup，M．L．Hilton，J．D．Duncan，J．R．Faulkner，S．C．Chang，Ana1．Chem[J]．62 (1990)1610． Hiroshi Nakamura，Akira Sano and Hiroko Sumii，Analytical Sciences l J f，APRIL 1998，VOL 14．375—378． 龚银汉，董亚琼，冯钰琦，等．B一环糊精键合固定相合成方法和色谱性能研究[J]．分析测试学报，1998，17(5)． Fujimura K；Suzuki S；Hayashi K；Masuda S．Anal Chem[J]，1990，62(20)：2198． Preparation and evaluation of D-- Glucose Bonded Stationary Phase for High Performance Liquid Chromatography ZHAO Feng ， A Fang ， YUAN Li—ming。 (1，department of chemistry，zhaotong Teacher’s colla$~，657000，Zhaotong；2，department of Chemistry ， Yunnan Normal Univel'sity，650092，Kunming) Abstract： D-- glucose bonded silica stati0 phase was prepared．The Conclusion of bonded SUCCESS is maded by the thermal analysis．The chromat—hmhtographic Performance of D--glucose bonded silica stationa- ry phase was studied．Th irteen of the twenty chiral drugs could be‘baseline separated ，and the best value of resolution factors(Rs)was 7．56，the results show that the chiral column possess—es a good separation ability to chiral compound． Key words： D--Glucose，chiral stationary phase(CSP)，synthesis，high performance liquid chromatog· raphy(HPLC) (上接第45页) 参 考 文 献： [1] 黄永仁．核磁共振理论原理[M]．上海：华东师范大学出版社，1992．7 [2] 林木欣．近代物理实验教程[M]．北京：科学出版社，1999．7 ZHU Jun， Investigation of the Error in the Nuclear M agnetic Resonance Experiment GUO Yuan， SHANG He—ling， CHEN Zhong—yong (College of Physics and electronic information， Yunnan Normal University，Kunming，650092) Abstract： Nuclear Magnetic Resonance(NMR)is an important experiment in moderrl physics education． The effect of distance of two different samples(1 H，19F)on the experimental results has been investigated in this paper．It is found that weather the samples is overlap or discrete has negligible effect on the experimental results．Th e magnetic field is in the center of the set—up． Key words： NMR，excitation curve，error