BOC保护的后处理 BOC保护的后处理 对羟基苯乙胺用BOC保护（THF作溶剂），反应良好（未加三乙胺等碱） 反应完后，旋干溶剂，得到油状物，二氯甲烷溶解，酸洗，水洗，旋干，仍得到油状物（HTLP:99.28%） 取少量油状物，加入石油醚，用玻璃棒边搅拌边碾压可得到固体 放大量机械搅拌就达不到这种效果，也得不到固体了 请教大虾们，如何处理这个油乎乎的产物啊（溶于甲醇，乙醇，乙酸乙酯，二氯甲烷，氯仿，甲苯，不溶于水，石油醚，环己烷，甲基环己烷） 作者: anlinda 发布日期: 2009-10-26 我上好Boc的东西很多都是油乎乎的， 就是不好看了点 不影响下步实验 用氮气流吹一下试试吧，没准能得到固体， 作者: raobin616 发布日期: 2009-10-27 只要点出来是单一的点就可以没有什么影响 作者: rubyyuan8006 发布日期: 2009-10-27 过根快速柱:secret: 作者: bingliany 发布日期: 2009-10-27 把你得到的固体产品，放大的时候作为晶种，试试能不能析出固体！ 作者: ether1982 发布日期: 2009-10-27 先用硅胶柱粗滤一下，然后再用布良性的溶剂洗洗，估计就能析出固体了。 作者: ggtu94500068 发布日期: 2009-10-27 想要固体用油泵拉一下，但只要纯的话投反应就是了，何必那么好看 作者: zhengtixu1005 发布日期: 2009-10-27 多用油泵拉几遍吧 上Boc常用THF， 或水作为溶剂，碱常用TEA 或者无机碱，但对于伯胺不加碱也是可以的。 后处理时，先旋去有机溶剂，加入EA或ether进行萃取， 常加入0。5－1N的盐酸，控制pH在3－4，这个范围N－Boc是稳定的。此时的酸既可以除去过量的碱又可以用来破坏过量的Boc2O。 再加入饱和sodium bicarbonate溶液洗。 干燥后酒可以得到需要的产品。一般此时纯度可以满足后面的需要。 不过上面说道的用碘判断Boc酸酐不是太明白，可以说的更清楚吗？
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