QA-T-004还原糖及总糖的测定方法

QA-T-004还原糖及总糖的测定方法Heinz(China) 文件主题：还原糖(总糖)测定方法实施日期：文件编号：QA-T-004 文件分类：质量保证文件文件版本：02 编写：审核：批准：被替代版本：01 发放范围 QA 1 目的规范检验操作方法，确保检测数据的准确。 2 适用范围亨氏（中国）调味食品有限公司产品或原料中还原糖及总糖的测定。 3 原理试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液），根据样品液消耗体积计算还原糖的量。测量总糖时则先用盐酸在水浴中...

Heinz(China) 文件主题：还原糖(总糖)测定方法实施日期：文件编号：QA-T-004 文件分类：质量保证文件文件版本：02 编写：审核：批准：被替代版本：01 发放范围 QA 1 目的规范检验操作方法，确保检测数据的准确。 2 适用范围亨氏（中国）调味食品有限公司产品或原料中还原糖及总糖的测定。 3 原理试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液），根据样品液消耗体积计算还原糖的量。测量总糖时则先用盐酸在水浴中将总糖水解转化为还原糖后按测量还原糖的方法进行测量。 4 试剂及及仪器 4.1 试剂 4.1.1 碱性酒石酸铜甲液：称量分析纯硫酸铜15g及亚甲基蓝（次甲基蓝）0.05g，用蒸馏水溶解，定容至1000mL。 4.1.2 碱性酒石酸铜乙液：称取分析纯酒石酸钾钠50g，分析纯氢氧化钠75g及分析纯亚铁氰化钾4g，用蒸馏水溶解，定容至1000mL。 4.1.3 0.1%葡萄糖标准溶液：准确称取105℃烘2小时左右至恒重的分析纯无水葡萄糖1.000g ，加入烧杯中，用蒸馏水溶解，为防染菌，加5ml浓盐酸后再定容1000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。 4.1.4 乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL冰乙酸，加水溶解并称释至100mL。 4.1.5 亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL。 4.1.6 6N盐酸（1+1）：浓盐酸和水等体积混和。 4.1.7 20%氢氧化钠：称取20gNaOH，定容至100mL。 4.2 仪器 4.2.1 酸式滴定管：25mL 4.2.2 可调电炉 4.3 恒温水浴锅 5 还原糖测定步骤： 5.1 样品处理根据样品中大概含还原糖的量称取（量取）合适的样品量，稀释定容于合适的容量瓶中（以消耗稀释液10mL左右为准），摇匀备用。对以下不同试样则作相应处理： a 乳及乳制品等含蛋白质的试样，在定容前加入乙酸锌溶液入亚铁氰化钾溶5mL，定容混匀，沉淀，用干燥滤纸过滤，弃去初液，滤液备用。 b 酒精饮料：吸取100.0mL试样，置于蒸发皿中，用氢氧化钠（40g/L）溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的四分之一后，移入250mL容量瓶中，加水至刻度。 c 含大量淀粉的食品，称取10.00~20.00g试样置于250mL容量瓶中，加200mL水，在45℃ 水浴锅中加热1h，冷后加水至刻度，混匀，静置，吸取200mL上清液于另一250mL溶量瓶中，加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各5mL，定溶，过滤除去沉淀物，滤液备用。 5.2 标定碱性酒石酸铜溶液准确吸取费林氏甲、乙液各5ml放入250ml三角瓶中，加蒸馏水10ml，再用滴定管加入0.1%葡萄糖标准液9ml，摇匀在电炉上加热2min内至沸腾，趁热以每两秒一滴的速度滴入0.1%葡萄糖标准液至蓝色消失，即为终点。记录耗用葡萄糖毫升数。平行测定三次，取平均值，计算甲乙液各5mL相当于葡萄糖的质量（mg）。 5.3 试样溶液的预备滴定准确吸取费林氏甲、乙液各5ml，放入250ml三角瓶中，加入蒸馏水10ml，加热沸腾后，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积（作正式滴定时参考数据）。当样液中还原糖浓度过高时应适当稀释，再进行正式测定，使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近，约在10mL 左右。当浓度过低时则采取直接加入10mL 样品液，免去加水10mL，再用还原糖标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于10mL样液中所含还原糖的量。 5.4 试样溶液的正式滴定准确吸取费林氏甲、乙液各5ml，放入250ml三角瓶中，加入蒸馏水10ml、再加入比预备滴定耗用量少1ml左右的样品稀释液。摇匀后加热，沸腾后以每两秒1滴的速度滴入样品稀释液，至蓝色消失为终点，记下耗用毫升数。 5.5 计算试样中还原糖的含量按下公式计算：式中： X——试样中还原糖的含量（以某种还原糖计），单位为g/100g(mL)； A——碱性酒石酸铜溶液（甲乙液各5mL）相当于某种还原糖的质量，单位为毫克； m——试样的质量，单位为克（g）； V1——测定时消耗稀释液的体积，单位为毫升（mL）； V2——定容的休积，单位为毫升。 6 总糖测定 6.1 处理样品根据试样中总糖的大概含量确定适当的称样量及稀释倍数，称取适量样品于容量瓶中，加入适量水及5mL盐酸(1+1)，在68—70℃水浴中加热15min，取出冷却后用20%氢氧化钠溶液中和至中性，加水定容至刻度，摇匀备用。 6.2 按测定还原糖一样的方法及步骤进行测定，所得结果即为总糖含量。 7 引用标准 GB/T 5009.7—2003 食品中还原糖的测定直接滴定法 GB/T 5009.8—2003 食品中蔗糖的测定

                    本文档为【QA-T-004还原糖及总糖的测定方法】，请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑，
                    图片更改请在作品中右键图片并更换，文字修改请直接点击文字进行修改，也可以新增和删除文档中的内容。 
 该文档来自用户分享，如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服，我们会及时删除。

                    [版权声明] 本站所有资料为用户分享产生，若发现您的权利被侵害，请联系客服邮件isharekefu@iask.cn，我们尽快处理。

                    本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权，请谨慎使用。

                    网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传，仅限个人学习分享使用，禁止用于任何广告和商用目的。
                

下载需要：免费已有0 人下载

立即下载

QA-T-004还原糖及总糖的测定方法

你可能还喜欢