从海带中提取碘的实验研究

收稿日期 :2007 - 08 - 10 　　 第一作者简介 :崔克宇 (1979 - ) ,男 ,吉林省洮南市人 ,现为吉林师范大学化学学院讲师 ,硕士. 研究方向 :无机化学. 2007 年 11 月 吉林师范大学学报 (自然科学版) №. 4 第 4 期 Journal of J ilin Normal University (Natural Science Edition) Nov. 2007 从海带中提取碘的实验研究 崔克宇1 ,刘少春2 ,王　悦3 ,吕　明1 ,韩　磊1 (1. 吉林师范大学 化学学院 ,吉林 四平 136000 ;2. 吉林省四平水文水资源勘测局 ,吉林 四平 136000 ; 3. 四平市实验中学 ,吉林 四平 136000) 摘 　要 :对从海带中提取碘的实验条件进行了研究及改进 ,实验结果的准确性和实验效果得到了明显的提高. 关键词 :海带 ;碘 ;氧化剂 ;萃取 ;回收 中图分类号 :O613. 44 　　文献标识码 :A 　　文章编号 :1000 - 1840 - (2007) 04 - 0038 - 03 碘是人体生命活动中极为重要的微量元素之一. 人体吸收的碘主要来源之一是海洋生物 ,尤其是资源 丰富的海带.因此对海带中碘含量的测定无论是对人 类生活还是对海带成分的分析都是具有较重要的意 义.从海带中提取碘的实验是无机实验教材中元素化 学部分重要制备实验之一. 据有关文献中知 :海带中 碘含量一般在 0. 3 %以上 ,最高可达 0. 7～0. 9 % ,低 的也在 0. 2 %左右. 我国海带碘含量多数在 0. 5 %左 右.由于本身碘量就很少 ,加之实验过程中或多或少 还有一部分碘要损失掉 ,往往使最后所得碘无法收集 和称量 ,显然 ,海带中碘的百分含量也就无法计算. 甚 至有时在升华收集碘时 ,在烧瓶底部根本看不到有单 质碘凝聚出来 ,给学生造成海带中无碘的错觉. 为此 我们对该实验的条件进行了研究及改进 ,其实验结果 的准确性和实验效果得到了明显的提高. 1 　方法及原理 海带中碘的提取方法很多 ,目前主要有离子交 换法 ,空气吹出法等. 在碘的提取过程中 ,先用浸泡 或烧化使海带中的碘转化成无机碘化物或碘酸盐形 式进入溶液或灰份中 ,然后采用氧化析出碘. 2 　实验条件的研究 2. 1 　水浸泡时间对海带中碘含量的影响 秦俊法等人用能量色散 X 射线荧光分析法 (XPF)研究了水浸泡对海带中碘含量的影响. 结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明 ,用淡水浸泡海带半小时以上就可使其中 80 % 左右的碘损失掉 ,时间延长至 6 h 以上或用盐水浸 泡可使海带中碘含量少流失 10 %左右. 所以在从海 带中提取碘的实验中 ,海带样品要避免长时间的浸 泡 ,即可将样品海带洗净后迅速烘干. 2. 2 　炭化条件对海带中碘含量的影响 (1)炭化前的处理方式. 若按教材中的实验步 骤 ,将干海带直接焙烧 ,由于单质碘容易升华 ,会导 致海带灰中的碘大量损失. 因此 ,我们采用 KOH 浓 溶液浸泡干海带 ,破坏海带中的有机质 ,然后进行焙 烧.这是因为在碱性条件下 ,碘以碘盐的形式存在 , 不易被空气氧化 ,从而减少了在焙烧过程中碘的损 失. 实验结果见表 1. 表 1 　炭化前的不同处理方法测得的碘含量 实验 干海带/ g 加碱量/ ml 碘含量/ % 1 20. 00 0 0. 0232 2 20. 00 20 0. 0525 (2)炭化的时间及设备. 由于炭化的时间及设备 不同 ,碘的收获量也有很大的差别. 通过对比实验 , 得出在马福炉中炭化海带 ,能提高碘的提取率. 实验 结果见表 2. 在学生实验中 ,采取先将坩埚置于电炉 上灼烧 ,然后转移至马福炉中炭化 1. 5 h. 表 2 　炭化的不同处理方法测得的碘含量 不同炭化的处理方法 干海带/ g 炭化时间/ h 碘含量/ % 马福炉中炭化 20. 00 1. 5 0. 0538 铁制器皿中焙烧 20. 00 1. 5 0. 0267 2. 3 　氧化剂的选择 海带中碘经炭化后 ,主要形成无机碘化物 ,将海 —83— 带灰用蒸馏水熬煮以使碘化物溶解于水 ,应遵循少量 多次的原则 ,抽滤、收集滤液 ,调整溶液的 pH值 ,使溶 液呈弱酸性后 ,用氧化剂氧化即可析出单质碘. 常用 的氧化剂有重铬酸钾、氯气、过氧化氢、氯酸钾、二氧 化锰等.若采用氯气、氯酸钾、重铬酸钾等强氧化剂 , 易将碘进一步氧化生成碘酸盐留在溶液中 ,这样反而 降低了碘的收率.教材中采用重铬酸钾固体与蒸干的 滤液反应.由于碘含量较低 ,再加上固相反应速度慢 , 现象不明显. 由于过氧化氢无色、无毒、安全 ,对后续 实验没有干扰 ,有人便选择过氧化氢作为氧化剂 ,但 是其仍有将碘进一步氧化成碘酸盐的可能 ,因此也不 是最佳选择.相对重铬酸钾、氯酸钾、二氧化锰以及过 氧化氢而言 ,亚硝酸钠是一种中等强度的氧化剂 ,采 用亚硝酸钠作为氧化剂的优点如下 : (1) 用亚硝酸钠 氧化碘化物的速度快 ,比较完全 ,并且避免了过强的 氧化剂使碘进一步氧化成碘酸盐留在溶液中 ; (2) 氧 化过程是在溶液中进行的均相反应 ,比在固态条件下 的非均相反应要快 ,采用亚硝酸盐作氧化剂时 ,其氧 化速度快 ,因为氧化剂 HNO2 对称性低 ,比对称性高 的 Cr2O72 - 、NO3 - 、ClO3 - 或其它氧化剂都要快 ,可快 速从海带中提取碘 ;第三是反应是在常温下进行 ,能 耗低 ,在反应过程中虽有 NO 生成 ,但 NO 在常温下 能很快自动与空气中的氧气发生作用生成 NO2 ,最后 可被碱液吸收 ,可控制生成亚硝酸盐 ,也可循环使用 , 节省原材料.所以实验中选择亚硝酸钠的饱和溶液作 为氧化剂比较合理. 3 　碘析出后的检测 实验耗费了几个小时仅仅制备出产品 ,而教材 中对产品的纯度如何没有作进一步分析 ,这对于学 生如何解释因纯度而引起的产品颜色等问题无疑是 一大不足. 为此 ,有必要对产品进行分析检测. 3. 1 　定性检验 原实验提取碘的步骤是利用碘的升华性质提取 的 ,这个过程先经蒸发浓缩 ,炒干产物 ,然后加热经 冷凝得到产品碘. 但由于实验室的条件有限 ,每个学 生要安装冷凝装置 ,胶塞打孔 ,还要控制冷凝水的速 度 ,实在费事耗时 ,同时在碘升化过程中 ,损失了部 分的碘蒸气 ,在取出产品之前又损失了一些碘 ,这样 大大降低了产率. 溶液中的碘化物经亚硝酸钠氧化而析出 I2 后 , 虽然碘在水中溶解度小 [ 0. 028～100 g (20 ℃) ] ,但 因碘的含量低 ,溶液又较多 ,所以碘基本上能全部溶 解进入水中 ,如用四氯化碳几次萃取后 ,因碘在四氯 化碳中溶解度大[ 2. 9～100 g (20 ℃) ] ,水中的 I2 几 乎完全进入了四氯化碳中而富集. 为此 ,可将此过程 改为将氧化后的碘溶液用 CCl4 ,进行萃取 ,这样省 了许多仪器的装置 ,操作简单 ,节省了大量时间. 3. 2 　定量实验 (1)用硫代硫酸钠进行滴定. 直接取萃取后含碘 的 CCI4 溶液 ,用已知浓度的硫代硫酸钠溶液进行滴 定 ,以测出海带中碘的含量. 其反应式为 :2S2O2 -3 + I2 = 2I - + S4O2 -6 .用 20 mL 移液管吸取含碘的 CCI4 ,溶 液 3 份 ,分别注人 250 mL 锥形瓶中 ,再各注入 40 mL 蒸馏水 ,用 0. 0010 mol·L - 1 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 硫代硫酸钠溶液滴 定 ,滴至呈淡黄色时 (注意不要滴过量) ,注入 4 mL 0. 4 %淀粉溶液 ,此时溶液应呈蓝色 ,继续滴定 ,至蓝色 刚好消失 ,记下所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积数. 根据反应方程式的计量关系可以计算出碘溶液的平 均浓度 ,即可计算出海带中碘的含量. (2)提高检测灵敏度. 如前所述可知 ,一般海带 中碘的含量较低 ,如用硫代硫酸钠进行滴定则碘检 出的灵敏度较低. 为此 ,当碘离子被水从灰分中浸出 之后 ,可以用过量溴水代替亚硝酸钠作为氧化剂将 其氧化成碘酸根 : I - + 3Br2 + 3H2O = IO3 - + 6Br - + 6H + . 过量的溴借煮沸除去 (也可用甲酸将其除 去) ,然后加入过量的碘化钾 ,将碘酸根定量转化成 为游离态碘 : IO3 - + 5 I - + 6H + = 3 I2 + 3H2O. 最后 ,以淀粉为指示剂 ,用标准硫代硫酸钠溶液 滴定释出的碘 ,由反应式可以看出 ,由硫代硫酸钠滴 定的碘是原来海带所含碘的六倍 ,这就明显提高了 碘检出灵敏度. 但因人为加入碘离子 ,难免有其他因 素会将碘离子氧化为单质碘而引起学生质疑使其信 度不高. 可以使用 SnCl2 溶液滴定的方法消除该干 扰. 用精确配制的 1. 0 mol·L - 1 SnCl2溶液作标准溶 液对 IO3 - 溶液进行滴定 ,边滴定边摇锥形瓶. 当锥 形瓶中溶液出现蓝色时 : 5Sn2 + + 2 IO3 - + 12H + = 5Sn4 + + I2 + 6H2O ,更须小心每滴一滴 SnCl2 溶液都 要摇匀. 这时有一个特殊现象值得注意 :随溶液中 Sn2 + + I2 = Sn4 + + 2 I - 的同时发生 , I - 浓度也逐渐 增大 ,溶液蓝色局部稍有消退 ,当 I - 与 IO3 - 的量符 合 5 I - + IO3 - + 6H + = 3 I2 + 3H2O 中的物质的量的 关系时 ,锥形瓶中还会再次突然出现重新变深蓝的 现象. 此时滴定要特别小心 ,因为滴定终点即将到 来. 每滴一滴 SnCl2 溶液都要做到充分摇荡 ,仔细观 察颜色变化. 一直滴加至锥形瓶中溶液蓝色完全消 失并使混合液呈现白色时为止. —93— 根据总反应式 3Sn2 + + IO3 - + 6H + = 3Sn4 + + I - + 3H2O 进行计算碘的含量. 4 　含碘的四氯化碳溶液的回收 在用四氯化碳定性检验碘以后 ,会产生大量含 碘的四氯化碳溶液 ,如果对它回收利用 ,有如下优 点 : (1)四氯化碳是一种较昂贵的化学试剂 ,回收处 理具有一定的经济价值 ; (2)四氯化碳又是一利有毒 的试剂 ,实验中若随意排放 ,严重污染并破坏生态环 境 ,危害人体健康 ; (3) 回收利用还可以激励学生从 事许多变废为宝 ,废物利用的科学活动 ,培养他们养 成良好的节约习惯和环保意识. 根据碘和四氯化碳 的化学性质和物理性质的差别 ,可以用碱液处理法 , 饱和碘化钾溶液处理法 ,硫代硫酸钠处理法 ,浓硝酸 处理法 ,锌粉处理法等. 经过多次实验 证明 住所证明下载场所使用证明下载诊断证明下载住所证明下载爱问住所证明下载爱问 ,应用上述改进后的实验条 件进行实验 ,不仅可以定性检验碘的存在 ,也可以定 量的检测出碘的含量 ,不仅消除了干扰 ,而且实验结 果的准确性和实验效果得到了明显的提高. 参 考 文 献 [ 1 ]周令芬. 新法从海带中提取碘[J ] . 海南大学学报自然科学版 ,1997 ,15 (3) :236～238. 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Criteria of Uniformly Invex Functions ZHA N G Fang (College of Mathematics and Computer Science ,Chongqing Normal University ,Chongqing 400047 ,China) Abstract :In Ref . 1 ,the author presented some criteria of uniformly invex functions under the conditions of upper semicontinuity and lower semicontinuity. In this note , I show that the same results can be obtained under weaker assumptions. In addition ,because the differentiability of objective functions is always needed in nonlinear programming algorithms ,a criterion of differentiable uni2 formly invex functions is presented. Key words :invex set ;uniformly functions ;uniformly invex functions ;semicontinuity —04—