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氢氧化锂量的测定酸碱滴定法实验

氢氧化锂量的测定酸碱滴定法实验氢氧化锂量的测定酸碱滴定法新疆昊鑫锂盐开发有限公司夏淑芬 1 方法提要试料用一定量的盐酸标准滴定溶液溶解，以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，继续用盐酸标准滴定溶液滴定试液的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算氢氧化锂的含量。试料中钠、钾含量应换算为氢氧化锂含量，从计算结果中减去。 2 试剂 2.1 甲基红—溴甲酚绿指示剂：溶液1：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100 mL。溶液2：称取0.2g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100 m...

氢氧化锂量的测定酸碱滴定法新疆昊鑫锂盐开发有限公司夏淑芬 1 方法提要试料用一定量的盐酸标准滴定溶液溶解，以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，继续用盐酸标准滴定溶液滴定试液的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算氢氧化锂的含量。试料中钠、钾含量应换算为氢氧化锂含量，从计算结果中减去。 2 试剂 2.1 甲基红—溴甲酚绿指示剂：溶液1：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100 mL。溶液2：称取0.2g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100 mL。移取30 mL溶液1、10 mL溶液2，摇匀。 2.2 盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.2500mol/L]。 2.2.1 配制：移取20.8mL盐酸（ρ1.19g/mL），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 2.2.2 标定：标定与试料的测定平行进行。称取三份0.6624g预先在270℃～300℃高温炉中灼烧2h，并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠（基准试剂），分别置于250mL三角瓶中，加入20mL～50mL水溶解，加入10滴甲基红—溴甲酚绿指示剂（2.1），用盐酸标准滴定溶液（2.2）滴定至溶液由绿色变为酒红色，煮沸，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液再呈酒红色即为终点。平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液（2.2）体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值。随同标定做空白试验。盐酸标准滴定溶液（2.2）的实际浓度按式（1）计算： …………………………(1) 式中：Ｃ——盐酸标准滴定溶液（2.2）的实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； ——碳酸钠的质量，单位为克(g )； V——滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液（2.2）的体积，单位为毫升（ mL ）； V0——滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液（2.2）的体积，单位为毫升（mL）； 52.99——以（1/2 Na2CO3）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 3 分析步骤将试料（5.1）置于预先加入40.00ml盐酸标准滴定（2.2）的250ml三角瓶中，立即加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂(2.1),用盐酸标准滴定溶液（2.2）滴定至试液由绿色变为酒红色即为终点。 4 分析结果的计算氢氧化锂的含量以氢氧化锂的质量分数计，数值以％表示，按式（2）计算： ……….. （2）式中： C—— 盐酸标准滴定溶液（2.2）的实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； V1 ——滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液（2.2）的体积，单位为毫升（mL ）； m0—— 试料的质量，单位为克（g）； 1.0416——钠对氢氧化锂的换算因数； 0.6125——钾对氢氧化锂的换算因数； 23.94——以（LiOH）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 5 条件实验 5.1 指示剂用量的选择表1 指示剂加入量终点变化情况甲基红—溴甲酚绿 4滴突跃不明显甲基红—溴甲酚绿 8滴突跃明显甲基红—溴甲酚绿 10滴突跃明显甲基红—溴甲酚绿 12滴突跃明显甲基红—溴甲酚绿 16滴突跃明显从表1可以看出，指示剂的用量选择在10滴左右终点突跃明显。 5.2 直接滴定与加热煮沸后滴定的对比表2 直接滴定单水氢氧化锂的质量分数/% 加热煮沸滴定单水氢氧化锂的质量分数/% 49.35 49.50 49.52 49.50 49.35 50.48 50.58 50.52 50.64 50.64 53.26 53.29 53.29 53.32 53.32 57.52 57.58 57.60 57.60 57.62 从表2可以看出，单水氢氧化锂中碳酸根的含量低于0.5%时煮沸滴定与未煮沸直接滴定的结果吻合较好。根据单水氢氧化锂产品标准规定，单水氢氧化锂产品中二氧化碳的量低于0.5%为合格品。因此工业级单水氢氧化锂合格品在分析氢氧化锂量时可以不煮沸。 5.3 共存离子的干扰单水氢氧化锂的体系中加入共存离子，加入量是产品标准最高量的1倍以上。表3 氢氧化锂的质量分数/% 共存离子加入量 /mg 加入形式样品测定结果 /% 57.09 Na K Fe2O3 CaO SO42- Cl 1mg 1.16mg 0.01mg 0.2mg 0.2256mg 2.70mg NaCl KCl Fe2 ( SO4)3 CaCl2 57.06 57.09 Na K Fe2O3 CaO SO42- Cl 2mg 2.32mg 0.02mg 0.4mg 0.4516mg 5.40mg NaCl KCl Fe2 ( SO4)3 CaCl2 57.12 从表3可以看出，共存离子对产品中氢氧化锂的量的分析无干扰。 5.4 标准回收表4 试样编号测定元素试样测得量/g 标准加入量/g 测得总量/g 回收率/% 氢氧化锂1 氢氧根 0.2026 0.2000 0.4030 100.20 氢氧化锂2 氢氧根 0.1909 0.2000 0.3930 101.05 氢氧化锂3 氢氧根 0.1975 0.2000 0.3964 99.45 5.5精密度表5 样品名称氢氧化锂的质量分数/% 平均值/% 标准偏差 RSD/% 氢氧化锂1 57.13 57.07 57.10 57.10 57.10 57.07 57.08 57.07 57.09 57.11 57.07 57.09 0.020 0.035 氢氧化锂2 53.40 53.42 53.45 53.40 53.38 53.40 53.36 53.45 53.40 53.42 53.40 53.41 0.027 0.051 氢氧化锂3 55.50 55.45 55.48 55.52 55.52 55.48 55.50 55.52 55.55 55.55 55.48 55.50 0.031 0.056 5.6 结论氢氧化锂量的测定，采用的是酸碱滴定法，共存元素对滴定无干扰。单水氢氧化锂中二氧化碳的含量低于0.5%快到终点时，溶液未煮沸对滴定无影响。此方法简便、快速、准确、重现性好，可以作为碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂产品中碳酸锂量测定的国家标准分析方法。

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