糠酸莫米松对照品溶液稳定性验证方案

糠酸莫米松对照品溶液            使用周期验证方案 验证编号：VM1402 华润三九（南昌）药业有限公司 2014.05 目  录 1 概述    3 2 目的    3 3 范围    3 4 引用文件    3 5 验证用仪器、人员、文件、实验消耗品确认    3 6 对照品溶液使用周期检验方法的验证项目及合格 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载     4 7 对照品溶液使用周期含量检验方法验证    4 8 验证实施    7 9 偏差处理    7 10 验证报告及最终评价    7 11 再验证    7 12 培训 焊锡培训资料ppt免费下载焊接培训教程 ppt 下载特设培训下载班长管理培训下载培训时间表下载 评估    7 糠酸莫米松对照品溶液使用周期验证方案 1 概述 目前，药典中没有规定糠酸莫米松对照品溶液的使用周期。因此，对没有规定使用周期的糠酸莫米松对照品溶液进行使用周期验证，来确定对照品溶液的使用周期。对于对照品溶液使用周期的验证使用高效液相色谱法。 2 目的 通过本验证确认糠酸莫米松对照品溶液的使用周期，并符合规范要求。 3 范围 本验证方案适用于糠酸莫米松对照品溶液使用周期的验证。 4 引用文件 国家食品药品监督管理局药品认证中心编写《药品GMP指南》 (2011年6月) Agilent1200高效液相色谱仪SOP《SOP02·08·0070 》   DV215CD型电子分析天平SOP 《SOP02·08·0030》 5 验证用仪器、人员、文件、实验消耗品确认 5.1验证用检测仪器的确认 表1 验证用检测仪器的确认 仪器型号 Agilent1200 资产编号   高效液相色谱仪确认 项目 技术要求 是否符合要求 仪器校正 检定证书   是 否 有效期   是 否 仪器型号 DV215CD 资产编号   电子分析天平确认 项目 技术要求 是否符合要求 仪器校正 检定证书   是 否 有效期   是 否           5.2操作人员的确认 表2 操作人员的确认 类别 具体项目 培训是否合格具备操作能力 操作人员的确认 检验岗位上岗证 是 否 相关分析仪器的使用培训 是 否 分析方法验证方案的培训 是 否       5.3 文件确认 表3 文件的确认 文件名称 是否为现行版 Agilent1200高效液相色谱仪SOP S0P02·08·0070 是 否 DV215CD型电子分析天平SOP SOP02·08·0030 是 否     5.4  实验消耗品的确认 表4实验消耗品的确认 类别 具体项目 判定标准 是否符合要求 实验消耗品的确认 对照品 工作对照品 是 否 液相用水 双重蒸馏水 是 否 配制流动相试剂 色谱纯 是 否 其他试验用品 标准相关要求 是 否         6对照品溶液稳定性检验方法的验证项目及合格标准 表5 对照品溶液稳定性检验方法的验证项目及合格标准 确认内容 可接受标准 系统适用性试验 理论板数按糠酸莫米松峰计算应不低于1000，糠酸莫米松峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 重复性 第一天对照品溶液与之后每天新配对照品溶液含量比较，结果不得过2.0%     7对照品溶液稳定性检验方法验证 7.1 溶液的制备 7.1.1色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（67:33）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按糠酸莫米松峰计算应不低于1000，糠酸莫米松峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备  取丙酸倍氯米松适量，加甲醇溶解并稀释制成1ml中约含0.5mg的溶液，摇匀，即得。 7.1.2对照品溶液的制备 对照品溶液制备 取糠酸莫米松对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.14mg的溶液，精密量取15ml，精密加入内标溶液15ml，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 7.1.3储存条件 对照品溶液密封保存在2～8℃冰箱内，验证分析前需放置至室温。 7.2确认项目 7.2.1系统适用性试验 ①方法：理论板数按糠酸莫米松峰计算应不低于1000，糠酸莫米松峰与内标物质峰的分离度应 符合要求。 ②结果：糠酸莫米松峰与内标物质峰的分离度为      （应不小于1.5）；（见附页色谱图    ）          ③结论：□符合规定    □不符合规定 检验员：                      复核员：                    检验日期：                    复核日期：                  7.2.2重复性试验：在第一天，分别配制两份对照品溶液，每份对照品溶液依次进样，互相复核，对照品溶液互相复核的结果相差不得过±2.0%；在第一天以外的测试时间点，每天重新配制两份对照品溶液，对新配制的对照品溶液和第一天配制的对照品溶液依次进样分析，用新配制的对照品溶液来重新计算第一天的两份对照品溶液的含量，与第一天的含量相比较，结果相差不得过±2.0%。 表6重复性试验测定结果（计算结果及图谱见附件） 时间点 称样量（mg） 对照品峰面积 内标峰面积 含量（%） 平均含量（%） 与第一天的含量差（应≤±2.0%） 验证结论 第一天                                   第二天 对照品                                 第一天对照                       第三天 对照品                                 第一天对照                         第四天 对照品                                 第一天对照                                           检验员：                      复核员：                    检验日期：                    复核日期：                  8 验证实施 本验证方案经审核批准及培训后实施。 9 偏差处理 对验证过程中发生的偏差均应 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 在案，并由验证小组成员讨论并判断偏差的性质，确定是否对验证结果产生实质影响，如产生实质影响，该偏差应作为关键偏差。这时应进行原因调查，确定原因并采取必要措施后重新进行验证试验。如果没有偏差，则不用填写偏差处理审批单。 10 验证报告及最终评价 验证结论应在审核了所有检验原始记录、偏差记录后方能做出。其结果只有合格或不合格两种，不可模棱两可。 11 再验证 检验方法发生变更时。 12 培训评估 培训教育签到表 培训日期   培训地点   主讲人   培训主题 糠酸莫米松对照品溶液使用周期验证方案 部门 姓名 部门 姓名 部门 姓名                                                                                                                             培训效果评价 部门   评价人   培训基本信息 培训内容 糠酸莫米松对照品溶液使用周期验证方案 培训课时   组织部门 质监部 培训日期   培训师   培训地点   培训人数   实训人数   受训率   考试人数   及格人数   及格率   评估信息 （5分为最高，在你认为合适的对应表格打“√” ） 评价项目 1分 2分 3分 4分 5分 建议与意见 培训内容的了解程度             操作熟练程度             知识应用             效果评价             整体评价   改进意见 备注