赣州亿圆生物药业有限公司
操作
标准
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----质量管理
文件名称
硫酸锌检验操作
规程
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编 码
SOP-ZL-00-104
页 数
3—1
实施日期
制 订 人
审 核 人
批准人
制订日期
审核日期
批准日期
制订部门
质管部
分发部门
质管部
目 的:建立一个硫酸锌检验的标准操作规程,使操作规程规范化。
适用范围:适用于硫酸锌原料的检验。
责 任:质管部、QC人员。
内 容:
1、性状:本品为无色透明的棱柱状或细针状结晶或颗粒状的结晶性粉末,无臭,味涩;有风化性。
2、鉴别(1)锌盐
2.1仪器与器皿:烧杯、玻棒
2.2试剂:亚铁氰化钾试液、稀盐酸
2.3操作
方法
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及结果判断:取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。
3.鉴别(2)硫酸盐
3.1仪器与器皿:烧杯、玻棒
3.2试剂:氯化钠试液、盐酸或硝酸
3.3操作方法及结果判断:取供试品溶液,滴加氯化钠试液,即生成白色沉淀;分享,沉淀在盐酸或硝酸中不溶解。
4.酸度
4.1仪器与器皿:烧杯、滴管
4.2试剂:甲基橙指示液
4.3操作方法及结果判断:取本品0.5g,加水10ml溶解后,加甲基橙指示液1滴,不得显橙红色。
5.溶液的澄清度
5.1仪器与器皿:烧杯、玻棒
5.2试剂:无
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文件名称
硫酸锌检验操作规程
编 码
SOP-ZL-00-104
页 数
3—2
5.3操作方法及结果判断:取本品2.5g,加水10ml溶解后,溶液应澄清。
6.碱金属与碱土金属盐
6.1仪器与器皿:200ml量瓶、漏斗、马福炉
6.2试剂:加硫化铵试液、硫酸
6.3操作方法及结果判断:取本品2.0g,置200ml量瓶中,加水150ml溶解后,加硫化铵试液适量,使锌盐沉淀完全,再用水稀释至刻度,摇匀,滤过;分取滤液100ml,加硫酸0.5ml,蒸干并炽灼至恒重,遗留残渣不得过5mg(0.5%)。
7.铅盐
7.1仪器与器皿:比色管
7.2试剂:氰化钾试液、硫化钠试液、标准铅溶液
7.3操作方法及结果判断:取本品0.50g,加水5ml溶解后,加氰化钾试液10ml,摇匀,放置使溶液澄清,加硫化钠试液5滴,静置2分钟;如显色,与标准铅溶液0.50ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
8.铝、铁、铜盐与其他金属盐
8.1仪器与器皿:玻棒、烧杯
8.2试剂:浓氨溶液、硫化钠试液
8.3操作方法及结果判断:取本品1.0g,加水10ml溶解后,加浓氨溶液10ml,放置30分钟,溶液应澄清无色,加硫化钠试液适量,只许生成白色沉淀。
9.含量测定:
9.1仪器与器皿:容量瓶,滴定管
9.2试剂:氨-氯化铵缓冲液、鉻黑T指示剂、乙二胺四醋酸二钠滴定液
9.3操作方法:取本品约0.3g,精密称定,加水30ml溶解后,加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与鉻黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫红色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于14.38mg的ZnSO4·7H2O
9.4计算公式:
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硫酸锌检验操作规程
编 码
SOP-ZL-00-104
页 数
3—3
含量%= ×100%
V---乙二胺四醋酸二钠滴定液的消耗量(ml)
F---乙二胺四醋酸二钠滴定液的摩尔浓度(mol/L)
T---滴定度(14.38mg/ml)
W---称取样品的重量(g)。
9.5结果判断: 本品含ZnSO4·7H2O 应为99.0%~103.0%
10.编制依据:《硫酸锌质量标准》
VTF
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