硫酸锰工艺流程锰的用途非常广泛，农业上是重要的微量元素；畜牧和饲养行业中，亦常在饲料中加入适量硫酸锰。硫酸锰也广泛用于医药、食品、农药、造纸、催化剂行业，随着科学技术的不断进步，其用量和应用领域会不断扩大。硫酸锰作为基础锰盐，只有含一个结晶水的硫酸锰物性比较稳定。除试剂级和有特殊要求的含有4-5个结晶水的产品外，几乎所有工厂生产的都是含一个结晶水的产品。随着高品位锰资源的日趋枯竭，传统蒸发浓缩的生产工艺已难以满足硫酸锰产品的生产需要。所以，研究、开发和应用硫酸锰生产新工艺，尤显必要。1试验部分原材料软锰矿、黝锰矿、菱锰矿及黄铁矿的化学分析及矿粉粒度见表1和表2。钛白工业废酸：ρ(H2SO4)=168g/L，ρ(FeSO4)=118g/L。浓硫酸：w(H2SO4)＝96%。表1软锰矿、黝锰矿、菱锰矿化学分析结果%矿种类w(Mn)w(Fe)w(Ca)w(CaO)w(Mg)w(MgO)w(Al2O3)广西桂平软锰矿——广西灵山太平黝锰矿——广西大新菱锰矿——矿种类w(K2O)w(Na2O)w(SiO2)w(SiO2)w(<150μm粒子)广西桂平软锰矿≥97广西灵山太平黝锰矿—≥97广西大新菱锰矿————≥97注：1)广西桂平软锰矿物相分析结果：w(MnO2)＝%，w(Mn2O3)=%，w(MnCO3)=%；2)广西灵山太平黝锰矿物相分析结果：w(MnO2)=%，w(Mn2O3)=%，w(MnCO3)=%；3)广西大新菱锰矿：w(MnCO3)=%。表2广西德保黄铁矿化学分析结果%组分FeSZnCaOMgO<75μm粒子质量分数≥97主要设备浸锰罐φ1000mm×1200mm；BMS6/450-U压滤机；BAS6/400-N不锈钢压滤机(过滤压强1MPa，过滤温度－5-200℃)；YS-100L压力釜；202-4电热恒温干燥箱。工艺流程以软锰矿或黝锰矿为原料制取硫酸锰工艺流程示意图见图1(略)；以菱锰矿为原料制取硫酸锰工艺流程示意图见图2(略)。原理根据硫酸锰的溶解度超过100℃急剧降低的原理，采用压力釜结晶法预浓缩除杂净化生产硫酸锰产品。硫酸锰溶解度曲线如图3(略)所示。2结果及讨论压力釜析晶预浓缩用压力釜对上述3种锰矿所制备的合格中性液进行预浓缩净化处理，中性液质量见表3。将100L的中性液注入压力釜中，用压强的蒸汽间接加热。当釜内温度升至190-195℃时，釜内压强达到，保压静置10-15min。经取样排污阀外排部分上清液，达到预浓缩和一次净化之目的，结果见表4。随后用减压阀卸压，经卸料阀将预浓缩物料卸入冷却溶解槽，冷却溶解，静置陈化，达到二次净化目的，结果见表5。从表4和表5的结果可以看出，用压力釜析晶预浓缩，效果十分理想。关键是工艺流程的选择和终点温度的控制。表3中性液质量分析结果g/L中性液类型ρ(Fe)ρ(Al)ρ(Ca)ρ(Mg)ρ(Pb)软锰矿制取的中性液30黝锰矿制取的中性液25菱锰矿制取的中性液25表4压力釜外排上清液分析结果中性液类型压力釜工作参数外排上清液ρ/(g·L-1)PH终温/℃终压/MPaMnFePb软锰矿中性液185350软锰矿中性液191360黝锰矿中性液184280黝锰矿中性液195280菱锰矿中性液190400菱锰矿中性液195450注：静置时间12min。表5压力釜预浓液冷却溶解、静置陈化净化分析结果预浓液类别预浓缩滤液各物质质量浓度/(g·L-1)滤渣中各物质质量分数/%CaMgFeAlPbCaOMgOAl2O3SiO2Fe软锰矿预浓液微量微量20395黝锰矿预浓液微量微量20395菱锰矿预浓液25392压力釜结晶硫酸锰产品将净化后的预浓液注入压力釜中，当釜内温度升至190-195℃时，釜内压强可达到，该状态下静置8-10min，经取样排污阀排出部分上清液，再经卸料阀卸入板框压滤机进行固液分离，结果见表6。产品经干燥后化验分析，结果见表7。从表6、表7看出，压力釜结晶硫酸锰，结晶率高，质量稳定可靠。该工序控制的关键是每一釜的生产时间，时间过长，产品的铁含量增加，产品外观颜色变黄。表6压力釜结晶硫酸锰研究结果编号预浓液加入量/L终温/℃终压/MPa母液结晶率/%体积/Lρ(Mn)/(g·L-1)pH1#1001912#1001923#1001954#100195注：1#，2#为二矿加酸法预浓液；3#，4#为菱锰矿预浓液。表7硫酸锰产品检测结果%编号w(硫酸锰)w(Mn)w(Fe)w(As)w(Pb)w(Cl)w(水不溶物)pH1#62002#62003#81564#8161注：1)外观颜色为亮淡玫瑰色；2)硫酸锰指MnSO4·H2O。3结论1)压力釜结晶法生产硫酸锰，具有单位设备生产效率高、能耗较低、回收率高等优点。2)工艺先进，技术可靠，操作平稳，质量上乘，为中国丰富的低品位锰矿资源开拓综合利用的新途径，具有极高的社会经济效益。3)以该生产工艺为基础，可进一步开发w(Mn)≥%的高纯合成碳酸锰、w(MnO)≥98%的高纯一氧化锰、w(MnO2)≥%的高纯电解二氧化锰系列产品。4)压力釜结晶法生产硫酸锰，是硫酸锰微酸性溶液在压力系统中的物理化学反应过程，对设备系统的材质要求和质量要求较为严格，对系统中的设备管道配置要科学合理，否则，会对系统的正常安全运行造成影响。5)原材料的物理化学特性决定生产工艺流程和工艺技术参数。
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