CJT 221-2005 城市污水处理厂污泥检验方法

建标工程建设 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 全文信息系统中华人民共和国城镇建筑行业标准城市污水处理厂污泥检验方法发布实施中华人民共和国建设部发布工程建设标准全文信息系统目次前言城市污泥有机物含量重量法城市污泥含水率的测定重量法城市污泥混合液污泥浓度的测定重量法城市污泥值的测定电极法城市污泥脂肪酸的测定蒸馏后滴定法城市污泥总碱度的测定指示剂滴定法城市污泥总碱度的测定电位滴定法城市污泥酚的测定蒸馏后氨基安替比林分光光度法城市污泥氰化物的测定蒸馏后吡啶巴比妥酸光度法城市污泥氰化物的测定蒸馏后异烟酸吡唑啉酮分光光度法城市污泥矿物油的测定红外分光光度法城市污泥矿物油的测定紫外分光光度法城市污泥细菌总数的测定平皿计数法城市污泥大肠菌群的测定多管发酵法城市污泥大肠菌群的测定滤膜法城市污泥蛔虫卵的测定集卵法城市污泥锌及其化合物的测定常压消解后原子吸收分光光度法城市污泥锌及其化合物的测定常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法城市污泥锌及其化合物的测定微波高压消解后原子吸收分光光度法城市污泥锌及其化合物的测定微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法城市污泥铜及其化合物的测定常压消解后原子吸收分光光度法城市污泥铜及其化合物的测定常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法城市污泥铜及其化合物的测定微波高压消解后原子吸收分光光度法城市污泥铜及其化合物的测定微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法城市污泥铅及其化合物的测定常压消解后原子吸收分光光度法城市污泥铅及其化合物的测定常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法城市污泥铅及其化合物的测定常压消解后原子荧光法城市污泥铅及其化合物的测定微波高压消解后原子吸收分光光度法城市污泥铅及其化合物的测定微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法城市污泥铅及其化合物的测定微波高压消解后原子荧光法城市污泥镍及其化合物的测定常压消解后原子吸收分光光度法城市污泥镍及其化合物的测定常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法城市污泥镍及其化合物的测定微波高压消解后原子吸收分光光度法城市污泥镍及其化合物的测定微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法城市污泥铬及其化合物的测定常压消解后二苯碳酰二肼分光光度法城市污泥铬及其化合物的测定常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法城市污泥铬及其化合物的测定微波高压消解后二苯碳酰二肼分光光度法工程建设标准全文信息系统城市污泥铬及其化合物的测定微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法城市污泥镉及其化合物的测定常压消解后原子吸收分光光度法城市污泥镉及其化合物的测定常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法城市污泥镉及其化合物的测定微波高压消解后原子吸收分光光度法城市污泥镉及其化合物的测定微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法城市污泥总汞的测定常压消解后原子荧光法城市污泥砷及其化合物的测定常压消解后原子荧光法城市污泥砷及其化合物的测定常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法城市污泥砷及其化合物的测定微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法城市污泥硼及其化合物的测定常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法城市污泥硼及其化合物的测定微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法城市污泥总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法城市污泥总磷的测定氢氧化钠熔融后钼锑抗分光光度法城市污泥总钾的测定常压消解后火焰原子吸收分光光度法城市污泥总钾的测定常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法城市污泥总钾的测定微波高压消解后原子吸收分光光度法城市污泥总钾的测定微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法参考文献工程建设标准全文信息系统前言为了加强城市污水处理厂的运营管理保证城市污水处理及污泥处理设施的安全正常运行及维护提高城市污水及污泥的综合治理和综合利用的能力保障人民健康维护良好的生态环境制定本标准本标准依据建设部颁布城市污水处理厂运行维护及其安全技术规程中规定的污泥处理运行检查指标制定其中沼气含量的检测已列另外标准检测方法立项污泥中苯并芘含量的检测由于目前国内排水监测机构分析仪器设备的局限本标准暂未列入标准方法的编制同时根据污水处理及污泥处理工艺及技术要求根据行业需要及监测机构的提议在本标准中增加了污泥的悬浮固体浓度检测项目本标准适用于城市污水处理厂污泥检测市政排水设施及其他相关产业污泥等的检测本标准制定了污泥的物理指标化学指标及微生物指标的分析技术操作 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 本标准共含个检测项目个检测分析方法本标准在编制的过程中借鉴了国际国内同行业及其他行业的先进的检测分析技术及检测标准例如采用微波消解进行样品前处理等离子发射光谱测定金属含量原子荧光法分析污泥中的汞及砷等同时兼顾到国内污泥检测方面检测人员及检测装备的差异在同一项目的分析检测方面尽可能提供多种检测方法有常规理化分析也有精密仪器分析供使用者在测定项目时选择本标准由建设部标准定额研究所提出本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口本标准由青岛市城市排水监测站负责起草本标准参加起草单位北京市城市排水监测总站上海市城市排水监测站广州市城市排水监测站深圳市水务集团有限公司水质检测中心珠海市城市排水监测站石家庄市城市排水监测站海口市城市排水监测站南京市城市排水监测站武汉市城市排水监测站成都市城市排水监测站厦门市城市排水监测站杭州市城市排水监测站昆明市城市排水监测站太原市城市排水监测站天津市城市排水监测站哈尔滨市城市排水监测站济南市城市排水监测站合肥市城市排水监测站北京吉天仪器有限公司青岛市经济技术开发区供排水监测站青岛海洋地质研究所本标准主要起草人郑斌高炎炎雷鸣王惠云刘永波王春顺孙明耀吴大为封勇陈红军徐心沛唐玉娣曹佳红黄艳本标准参加实验验证的人员孙伟香孙翌于卫荣孙爱华季斌林毅李文宏符圣卫黄伟刘爽叶承明金晓秋戴兰华贾立华杨海霞何峥嵘陈涛傅涛王志刚陈杰龚兵温晓露刘波林饶绩姚力平马先发何洁李靖李晓霞李学勤穆桂荣李冬霞王海芹李艳军孙宝云王金兰蒋兰周玉敬李燕王彩云谈咏黄坚萍李静周建文吴红文郁嵘沈丽华韩晓嫣沈培明卢宝光冼慧婷陈凌云赵镜浩孙雷孟庆强冯绮雯周文俊李健槟廖斌曾祥春蒙拓铭王彦雷刘彦改马聪士徐健安泳兰张炎张静殷晓玲曹轩方林马韬倪丁凡方新红呼晋江黄铭梁樱李莉林军平李毅吴艳芬昝智敏曾勇刘勇李涛罗修池宋霞邱静况成尘崔慧荣吴琼芳林静吕秋霞廖素芬王伯辉张启珍殷旭慧高颖杰蔡红端张洪黄玉龙曹晓辉吴九如周旭红庞玉凯史金才梁延华王张石柱田弘刘娜孙玉利陈星马烈李颖蒋颖张颖周华杨爱民修翠张蔚王蔚王琳曲英男薛瑞芳赵军星朱少莲王春华高群梁煜叶一飞卢明宇李冬梅康玲玲张凌云吴孟李刘红涛程正赵锐夏晓萍聂锦凤刘格辛法翠萍李芬牛亚惠杨天珍工程建设标准全文信息系统陈晓霞谢姬弘赵丽霞罗变香刘晓琼徐春梅付晓娟杨洁许维荣陈美莲马明娟王蕾赵德霜徐永利王玉梅邱霞岳冰李世文朱敬丽卢萍陈红军何颖方子江支魁珍吴晓晖陈玉陈建军曲燕张福贵刘静波谢伟徐风琴范文飙本标准为首次制定工程建设标准全文信息系统城市污水处理厂污泥检验方法城市污泥有机物含量重量法范围本标准规定了城市污泥中有机物含量的测定本标准适用于污水处理厂和城市其他污泥中的有机物含量的测定定义有机物含量是指污泥中有机物总量的综合指标它是污水中各种有机污染颗粒的总和原理将混合均匀的污泥样品放在称至恒重的瓷坩埚内先将水分大的样品放置于水浴锅上蒸干然后放进烘箱内烘至恒重干燥样品直接放入恒温箱烘至恒重再将它放进马弗炉内灼烧根据 公式 小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载 计算有机物含量用有机物含量可以间接评价污水中有机物污染的程度对污泥的处理及利用也具有重要意义仪器瓷坩埚电热板烘箱马弗炉天平感量采样测定有机物含量的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质特别注意样品的代表性采集的样品应尽快分析测定如需放置应密闭贮存在冷藏冰箱中保存时间不能超过步骤用已恒重为的瓷坩埚在天平上称取约的样品将称有样品的瓷坩埚放在水浴锅上蒸待其中水分蒸发近干将其移入烘箱内烘干取出放入干燥器内冷却约后称重反复几次直到恒重为将烘干后的样品和瓷坩埚放入马弗炉中灼烧关掉电源待炉内温度降至左右时取出放入干燥器冷却后称重为计算污泥中有机物含量的数值以表示按式计算式中恒重瓷坩埚加烘干后样品的质量的数值单位为克恒重瓷坩埚加灼烧后样品的质量的数值单位为克恒重瓷坩埚的质量的数值单位为克计算结果表示到小数点后两位精密度与准确度经过个实验室对个不同浓度污泥样品的有机物含量测定时实验室内相对标准偏差为工程建设标准全文信息系统注意事项烘干恒重应视为每次烘干后称重相差不大于在马弗炉中灼烧应视样品灼烧的完全程度时间可适当延长或缩短城市污泥含水率的测定重量法范围本方法规定了用重量法测定城市污泥中的含水率本方法适用于污水处理厂和城市其他污泥中含水率的测定定义将均匀的污泥样品放在称至恒重的蒸发皿中于水浴上蒸干放在烘箱内烘至恒重减少的重量以百分率计为污泥含水率仪器瓷蒸发皿烘箱天平感量干燥器采样测定含水率的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质特别注意样品的代表性采集的样品应放入密封容器中尽快分析测定如需放置应密闭贮存在冷藏冰箱中保存时间不能超过步骤用已恒重为的蒸发皿称取经捣碎均匀的污泥样品约该样品准确称至记为对于含水较高的污泥样品应先将盛放样品的蒸发皿置于水浴锅上蒸干对于经脱水后的污泥样品可直接放入烘箱中干燥取出放入干燥器中冷却至室温称重反复多次直至恒重记为计算污泥中的含水率的数值以表示按式计算式中称取污泥样品质量的数值单位为克恒重后蒸发皿加恒重后污泥样品质量的数值单位为克恒重空蒸发皿质量的数值单位为克计算结果表示至小数点后一位精密度和准确度经过个实验室对个不同浓度污泥样品的含水率测定实验室内相对标准偏差为城市污泥混合液污泥浓度的测定重量法范围本方法规定了用重量法测定污水处理厂曝气池中混合液污泥浓度本方法适用于污水处理厂混合液污泥浓度的测定定义混合液污泥浓度表示的是在曝气池单位体积混合液内所含有的经过滤膜过滤后的活性工程建设标准全文信息系统污泥固体物的总重量仪器吸滤瓶真空泵无齿扁嘴镊子天平感量为烘箱滤膜孔径直径或同等规格的定量中速滤纸采样测定的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质特别注意样品的代表性采集的样品应尽快分析测定储存混合液样品时不能加入任何保护剂以防止破坏物质在固液相间的分配平衡应贮存在冰箱中但不能超过步骤用无齿扁嘴镊子夹取微孔滤膜放于称量瓶里移入烘箱中于烘干后取出置于干燥器内冷却至室温称重反复多次直至恒重为将已恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上加盖配套的漏斗并用镊子固定好以蒸馏水湿润滤膜并不断吸滤量取充分混合均匀的混合液抽吸过滤使水分全部通过滤膜再以每次蒸馏水连续洗涤三次停止吸滤后仔细取出载有污泥样品的滤膜放在与滤膜一起恒重好的称量瓶里移入烘箱中于下烘干后移入干燥器内冷却到室温称重反复多次直至恒重为计算混合液污泥浓度的数值以毫克每升表示按式计算式中恒重后样品加滤膜加称量瓶质量的数值单位为克恒重后滤膜加称量瓶质量的数值单位为克试样体积的数值单位为毫升计算结果表示到小数点后一位注意事项滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分除延长干燥时间外还可能造成过滤困难遇此情况可酌情少取试样滤膜上悬浮物过少则会增大称量误差影响测定精度必要时可增大试样体积精密度和准确度经过个实验室对个不同浓度污泥样品混合液污泥浓度的测定时实验室内相对标准偏差为城市污泥值的测定电极法范围本方法规定了用电极法测定城市污泥中值本方法适用于城市污水处理厂和城市其他污泥中的值的测定干扰及消除样品的色度浊度胶体物质氧化剂还原剂及较高含盐量均不干扰测定但时会有所谓的酸误差可按酸度测定时产生钠差读数偏低需选用特制的低钠差玻璃电极或使用与样品的值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正工程建设标准全文信息系统脂肪酸盐油状物质悬浮物或沉淀物能覆盖于玻璃电极表面致使反应迟缓可采用延长响应时间及充分搅拌溶液来消除其影响温度对电极的电位和值有影响须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在之内样品中的二氧化碳会影响值并且二氧化碳达到平衡极为迅速所以采样后必须立即测定值原理值由测量电池的电动势而得以玻璃电极为指示电极饱和甘汞电极为参比电极组成电池在条件下溶液中每变化个单位电位差改变为据此在仪器上直接以的读数表示温度差异在仪器上设有补偿装置用无二氧化碳水浸泡污泥样品最终使污泥中的完全转化至水中达到液固平衡后测定此时的值试剂标准缓冲溶液的配制方法在分析中采用经中国计量科学研究院检定合格的袋装标准物质时可参照说明书使用配制标准溶液所用的实验用水应符合下列要求煮沸并冷却电导率小于的蒸馏水其以之间为宜测量值时按样品呈酸性中性和碱性三种可能常配制三种标准溶液当被测样品的值过高或过低时应参考表配制与其值相近似的标准溶液校正仪器表标准溶液的配制标准物质每水溶液所含试剂的质量基本标准辅助标准酒石酸氢钾饱和柠檬酸二氢钾邻苯二甲酸氢钾磷酸二氢钾磷酸氢二钠磷酸二氢钾磷酸氢二钠四硼酸钠碳酸氢钠碳酸钠二水合四草酸钾氢氧化钙饱和近似溶解度在烘干用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水别名草酸三氢钾使用前在干燥烘干温度不可超过标准溶液的保存标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存在室温条件下标准溶液一般以保存个月至个月为宜当发现有浑浊发霉或沉淀现象时不能继续使用如若在冰箱内存放且用过的标准溶液不允许再倒回去这样可延长使用期限工程建设标准全文信息系统标准溶液的值随温度变化而稍有差异一些常用标准溶液的值见表表随温度变化的标准溶液值这些标准溶液的组成是酒石酸氢钾饱和邻苯二甲酸氢钾磷酸二氢钾磷酸二氢钾磷酸氢二钠磷酸氢二钠硼砂仪器酸度计玻璃电极和甘汞电极或复合电极振荡器离心机步骤样品的预处理对于脱水后的污泥样品称取置于具塞磨口锥形瓶中加入无二氧化碳水浸泡密封置于往复式振荡器上于室温下振摇后进行离心离心后取上清液用于值测定对于含水率大于的污泥可直接将玻璃电极插入测定但测定数值至少要保持恒定对于不溶解性粘稠状污泥则将样品进行离心后将上清液倒入具塞的量筒中收取足够量的上清液作为待测样品进行测定工程建设标准全文信息系统测定仪器预热使处理后的样品与标准溶液达到同一温度 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 该温度把仪器温度补偿旋钮调至该温度处选用与样品值相差不超过个单位的标准溶液作为第一个标准校准溶液从第一个标准校准溶液中取出电极彻底冲洗并用滤纸吸干再浸入大约与第一个标准校准溶液相差个单位的第二个标准溶液中如果仪器响应的示值与第二个标准校准溶液表所示值之差大于值时重新进行仪器校准直至值之差小于值用蒸馏水仔细冲洗电极再用处理后的样品冲洗然后将电极浸入处理后的样品中小心搅拌或摇动使其均匀待读数稳定后记录值测定结果表示值一般情况下保留一位小数如有特殊要求时可根据仪器的精密度确定结果的有效数字精密度与准确度经过个实验室对个不同浓度污泥样品的值进行测定实验室内相对标准偏差为注意事项玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡以上用毕冲洗干净浸泡在纯水中盛水容器要防止灰尘落入和水分蒸发测定时玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端以免搅拌时碰坏玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷之间不得有气泡以防断路甘汞电极的饱和氯化钾液必须高于汞体并应有适量氯化钾晶体存在以保证氯化钾溶液的饱和但须注意氯化钾晶体不可过多以防止堵塞与被测溶液的通路使用前必须先拔掉孔胶塞为防止空气和样品中二氧化碳的溶入或挥发在测定前不宜提前打开样品瓶塞玻璃电极表面受污染时可用稀盐酸溶解无机盐污垢用丙酮除去油污但不能用无水乙醇后再用实验用水清洗干净按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用注意电极的出厂日期存放时间过长的电极性能将变劣城市污泥脂肪酸的测定蒸馏后滴定法范围本方法规定了蒸馏后用氢氧化钠滴定法测定城市污泥中的脂肪酸本方法适用于城市污水处理厂中消化池污泥样品的脂肪酸测定定义脂肪酸挥发性脂肪酸属于可以在常压下蒸馏的水溶性脂肪酸它是鉴定污泥消化好坏的标志之一原理将挥发性脂肪酸从污泥上清液中加热蒸馏出来用水吸收后与标准碱反应测定挥发性脂肪酸的含量试剂无二氧化碳水将值不低于的蒸馏水煮沸加盖冷却至室温如蒸馏水值较低可适当延长煮沸时间最后水的磷酸分析纯酚酞指示剂称取酚酞溶于的乙醇中用水稀释至氢氧化钠标准溶液称取分析纯氢氧化钠溶于蒸馏水工程建设标准全文信息系统中转入聚乙烯瓶中冷却后用橡皮塞塞紧静置以上吸取上层清液置于容量瓶中用无二氧化碳蒸馏水稀释至标线摇匀按下述方法进行标定称取在干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾约称准至共称份分别置于锥形瓶中加无二氧化碳蒸馏水使其完全溶解加滴酚酞指示剂用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色为终点记录消耗体积滴定时应不停振摇勿使滴定时间过长以免空气中二氧化碳溶于溶液中引起干扰同时用无二氧化碳水做空白滴定记录消耗体积按式进行计算式中氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度的数值单位为摩尔每升苯二甲酸氢钾的质量的数值单位为克滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液体积的数值单位为毫升滴定空白时所耗氢氧化钠标准溶液体积单位为毫升苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值单位为克每摩尔仪器离心机带有烧瓶和直型冷凝管的蒸馏装置碱式滴定管或采样测定脂肪酸的样品应特别注意样品的代表性采集的样品应尽快分析测定如需放置应密闭贮存在冷藏冰箱中保存时间不能超过步骤蒸馏及测定取污泥样品离心约倒出上清液并摇匀准确量取上清液于蒸馏烧瓶中加入磷酸接好导管用橡皮塞塞严导管一头接烧瓶口另一头接冷凝管冷凝管下端导管插入三角烧瓶中内盛有蒸馏水作为吸收液以刚好浸没冷凝管口为宜如图所示图以约每分钟的速度蒸馏加热蒸馏至蒸馏烧瓶内剩余上清液约为左右停止加热使其冷却再加入蒸馏水继续蒸馏至蒸馏烧瓶内剩余液体约为左右收集蒸馏液至工程建设标准全文信息系统左右停止加热取下盛有吸收液的三角烧瓶在电炉上加热至沸趁热加滴酚酞指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定至酚酞变为粉红色即为终点记录氢氧化钠溶液消耗量计算脂肪酸的含量以乙酸的浓度计数值以毫克每升表示按式计算式中氢氧化钠标准溶液浓度的数值单位为摩尔每升滴定水样时消耗氢氧化钠标准溶液的体积的数值单位为毫升乙酸的摩尔质量的数值单位为克每摩尔取样体积的数值单位为毫升修正系数由于该方法是经验性方法参考美国公共卫生协会编著的水和废水标准检验法假定蒸馏液中只会得到的脂肪酸计算中用此值校正计算结果表示到小数点后两位精密度与准确度经过个实验室对个不同浓度污泥样品进行脂肪酸含量测定时实验室内相对标准偏差为注意事项蒸馏装置应注意使连接处不漏气并防止倒吸蒸馏时应使用小功率加热装置避免暴沸否则可造成吸收不完全而使测定结果偏低城市污泥总碱度的测定指示剂滴定法范围本方法规定了指示剂滴定法测定城市污泥中的总碱度本方法适用于城市污水处理厂和城市其他污泥中总碱度的测定原理用无二氧化碳蒸馏水浸泡振荡污泥样品过滤得到浸出液用标准酸溶液滴定浸出液至规定的值其终点可由加入的酸碱混合指示剂溴甲酚绿甲基红在该值的颜色变化来判断当滴定至混合指示剂由绿色变成微红色时溶液的值为浸出液中的氢氧根离子重碳酸盐和碳酸盐均已被中和反应如下根据终点时所消耗的盐酸标准滴定液的量计算出总碱度试剂无二氧化碳水将值不低于的蒸馏水煮沸加盖冷却至室温如蒸馏水值较低可适当延长煮沸时间最后水的溴甲酚绿甲基红混合指示剂称取溴甲酚绿溶于酒精中配制成溴甲酚绿酒精溶液称取甲基红溶于酒精中配制成甲基红酒精溶液将两种溶液混合活性炭盐酸分析纯工程建设标准全文信息系统碳酸钠标准溶液称取在烘干的无水碳酸钠溶于少量无二氧化碳水中移入容量瓶中用水稀释至标线摇匀贮于聚乙烯瓶中保存时间不要超过一周盐酸标准溶液用刻度吸管吸取盐酸并用蒸馏水稀释至此溶液浓度其准确浓度按下法标定用大肚吸管吸取碳酸钠标准溶液于锥形瓶中加无二氧化碳水稀释至约加入滴混合指示剂用盐酸标准溶液滴定至由绿色经灰色到刚变成微红色记录盐酸标准溶液用量同时做一空白试验记录盐酸标液用量按式计算式中盐酸标准溶液的浓度的数值单位为摩尔每升盐酸标准溶液用量体积的数值单位为毫升空白试验盐酸标准溶液用量体积的数值单位为毫升仪器酸式滴定管或锥形瓶布氏漏斗振荡器采样测定总碱度的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质特别注意样品的代表性采集的样品应贮存于密封容器中尽快分析测定如需放置应密闭贮存在冷藏冰箱中保存时间不能超过步骤对于含水率较高的污泥离心后取上清液待测对于含水率较低的污泥称取至视污泥中总碱度而定准确至记为将样品置于广口瓶中按泥水比质量分数准确加入无二氧化碳蒸馏水记录加入到污泥中的水量剧烈振荡静置后用中速滤纸过滤上层水层得到过滤液若滤液颜色较深或较混浊可加少量活性炭摇匀再过滤取滤液待测取待测滤液于锥形瓶中加水至约加入滴混合指示剂摇匀用盐酸标准溶液滴定溶液由绿色经灰色到刚出现微红色为止记录盐酸标准溶液的用量另取无二氧化碳蒸馏水进行空白实验记录盐酸标准溶液的体积当总碱度较小时可改用盐酸标准溶液滴定以提高测定精度计算对于含水率较高的污泥总碱度以氧化钙或碳酸钙的浓度计数值以毫克每升表示按式计算对于含水率较低的污泥总碱度以氧化钙或碳酸钙的质量分数计数值以毫克每千克表示按式计算式式中盐酸标准溶液浓度的数值单位为摩尔每升工程建设标准全文信息系统滴定样品试液所需盐酸标准溶液的用量的数值单位为毫升滴定空白试液所需盐酸标准溶液的用量的数值单位为毫升氧化钙或碳酸钙摩尔质量的数值单位为克每摩尔或加入到污泥中的水量和污泥的含水量的数值单位为毫升称取污泥样品质量的数值单位为克量取待测溶液体积的数值单位为毫升污泥含水率的数值以小数表示测定方法见本标准中方法计算结果表示到小数点后两位精密度和准确度经过个实验室对个不同浓度污泥样品的总碱度进行指示剂滴定法测定时实验室内相对标准偏差为城市污泥总碱度的测定电位滴定法范围本方法规定了电位滴定法测定城市污泥中的总碱度本方法适用于城市污水处理厂和城市其他污泥中的总碱度的测定原理测定水样的碱度用玻璃电极为指示电极甘汞电极为参比电极用酸标准溶液滴定其终点通过计或电位滴定仪指示以表示水样中氢氧化物被中和及碳酸盐转化为重碳酸盐时的终点称为酚酞碱度表示水样中重碳酸盐被中和的终点称为甲基橙碱度对工业废水或含复杂组分的水样可以用指示总碱度的滴定终点主要化学反应方程式如下试剂无二氧化碳水将值不低于的蒸馏水煮沸加盖冷却至室温如蒸馏水值较低可适当延长煮沸时间最后水的盐酸分析纯碳酸钠标准溶液称取在烘干的无水碳酸钠溶于少量无二氧化碳水中移入容量瓶中用水稀释至标线摇匀贮于聚乙烯瓶中保存时间不要超过一周盐酸标准溶液用刻度吸管吸取盐酸并用蒸馏水稀释至此溶液浓度其准确浓度按下法标定用大肚吸管吸取碳酸钠标准溶液于锥形瓶中用无二氧化碳水稀释至约将烧杯放在电磁搅拌器上连续搅拌用盐酸标准溶液滴定至记录盐酸标准溶液用量同时做一空白试验记录盐酸标液用量按式计算工程建设标准全文信息系统式中盐酸标准溶液的浓度的数值单位为摩尔每升盐酸标准溶液用量体积的数值单位为毫升空白试验盐酸标准溶液用量体积的数值单位为毫升仪器计磁力搅拌器天平感量为烘箱酸式滴定管或采样测定总碱度的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质特别注意样品的代表性采集的样品应贮存于密封容器中尽快分析测定如需放置应密闭贮存在冷藏冰箱中保存时间不能超过步骤对于含水率较高的污泥离心后取上清液待测对于含水率较低的污泥称取至视污泥中总碱度而定准确至记为将样品置于广口瓶中按泥水比质量分数准确加入无二氧化碳蒸馏水记录加入到污泥中的水量剧烈振荡静置后用中速滤纸过滤上层水层得到过滤液若滤液颜色较深或较混浊可加少量活性炭摇匀再过滤取滤液待测取待测液于烧杯中插入电极打开磁力搅拌器边搅拌边加入盐酸标准溶液至计读数为记录盐酸标准溶液用量同时用无二氧化碳蒸馏水做空白试验记录用量计算对于含水率较高的污泥总碱度以氧化钙或碳酸钙的浓度计数值以毫克每升表示按式计算对于含水率较低的污泥总碱度以氧化钙或碳酸钙的质量分数计数值以毫克每千克表示按式计算式式中盐酸标准溶液浓度的数值单位为摩尔每升滴定样品试液所需盐酸标准溶液的用量的数值单位为毫升滴定空白试液所需盐酸标准溶液的用量的数值单位为毫升氧化钙或碳酸钙摩尔质量的数值单位为克每摩尔或加入到污泥中的水量和污泥的含水量的数值单位为毫升称取污泥样品质量的数值单位为克量取待测溶液体积的数值单位为毫升污泥含水率的数值以小数表示测定方法见本标准中方法计算结果表示到小数点后两位工程建设标准全文信息系统精密度与准确度经过个实验室对个不同浓度污泥样品的总碱度进行电位滴定法测定时实验室内相对标准偏差为注意事项在本方法中脂肪酸盐油状物质等能覆盖于玻璃电极表面致使响应迟缓为消除干扰可采用减慢滴定剂加入速度或延长滴定间歇时间并充分搅拌使反应达到平衡后再增加滴定剂的办法搅拌应采用磁力搅拌或机械法不能通风搅拌城市污泥酚的测定蒸馏后氨基安替比林分光光度法范围本方法规定了蒸馏后用氨基安替比林分光光度法测定城市污泥中的酚本方法适用于城市污水处理厂和城市其他污泥中酚的测定本方法测定范围为浓度低于时采用氯仿萃取法浓度高于时采用直接分光光度法氧化剂油类硫化物有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定定义本方法是指随水蒸汽蒸馏出的并和氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物结果以苯酚计采样测定酚的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质特别注意样品的代表性采集的样品应贮存于密封容器中尽快分析测定如需放置见样品采集后应及时检查有无氧化剂存在必要时加入过量的硫酸亚铁立即加磷酸酸化至为并加入适量硫酸铜以抑制微生物对酚类的氧化作用同时应在冰箱冷藏在采集后内测定取适量污泥样品同时另取一份污泥样品测定含水率放入研钵中研磨均匀准确称取均匀后的污泥样品用无酚水浸泡至容量瓶中稀释至刻度浸泡后混匀干扰及排除氧化剂如游离氯当污泥浸泡液经酸化后滴于碘化钾淀粉试纸上出现蓝色时说明存在氧化剂遇此情况可加入过量的硫酸亚铁硫化物污泥浸泡液含少量硫化物时用磷酸把溶液调至用甲基橙或计指示加入适量硫酸铜使其生成硫化铜而被除去当含量较高时则应将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气使其生成硫化氢逸出油类将污泥浸泡液移入分液漏斗中静置分离出浮油后加粒状氢氧化钠调节至用四氯化碳萃取每升样品用四氯化碳萃取两次弃去四氯化碳层萃取后的水样移入烧杯中在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳用磷酸调节至当石油类浓度较高时用正己烷处理较四氯化碳为佳甲醛亚硫酸盐等有机或无机还原性物质可分取适量污泥浸泡液于分液漏斗中加硫酸溶液使水样呈酸性分次加入乙醚或二氯甲烷萃取酚合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中分次加入氢氧化钠溶液进行反萃取使酚类转入氢氧化钠溶液中合并碱萃取液移入烧杯中置于水浴上加热以除去残余溶剂然后用水将碱萃取液稀释至原污泥浸泡液的体积同时以水做空白试验注乙醚为低沸点易燃和具麻醉作用的有机溶剂使用时要小心周围应无明火并在通风橱内操作室温较高工程建设标准全文信息系统时水样和乙醚应先置于冰水浴中降温后再进行萃取操作每次萃取应尽快完成芳香胺类芳香胺类亦可与氨基安替比林产生显色反应使结果偏高可在的介质中蒸馏以减少其干扰试剂实验用水应为无酚水无酚水于水中加入经活化的活性炭粉末充分振摇后放置过夜用双层中速滤纸过滤或加氢氧化钠使水呈碱性并滴加高锰酸钾溶液呈紫红色移入蒸馏瓶中加热蒸馏收集馏出液备用无酚水应贮于玻璃瓶中取用时应避免与橡胶制品橡皮塞或乳胶管接触硫酸铜溶液称取硫酸铜溶于水稀释至磷酸溶液量取磷酸加入到蒸馏水中混匀甲基橙指示液称取甲基橙溶于水中盐酸分析纯硫酸溶液量取浓硫酸缓缓加入到蒸馏水中边加边搅拌淀粉溶液称取可溶性淀粉用少量水调成糊状加沸水至冷后置冰箱内保存缓冲溶液称取氯化铵溶于氨水中加塞置冰箱中保存注应避免氨挥发所引起值的改变注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严并根据使用情况适量配制氨基安替比林溶液称取氨基安替比林溶于水稀释至置于冰箱内保存可使用一周注固体试剂易潮解氧化宜保存在干燥器中铁氰化钾溶液称取铁氰化钾溶于水稀释至置冰箱内保存可使用一周三氯甲烷分析纯溴酸钾溴化钾标准参考溶液称取溴酸钾溶于水加入溴化钾使其溶解移入容量瓶中稀释至标线碘酸钾标准参考溶液称取预先经烘干的碘酸钾溶于水移入容量瓶中稀释至标线硫代硫酸钠标准滴定溶液称取硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中加入碳酸钠稀释至临用前用碘酸钾溶液标定标定移取碘酸钾溶液于碘量瓶中加水稀释至加碘化钾再加硫酸加塞轻轻摇匀置暗处放置用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色加淀粉溶液继续滴定至蓝色刚褪去为止记录硫代硫酸钠溶液用量按式计算硫代硫酸钠浓度式中碘酸钾标准参考溶液浓度单位为摩尔每升移取碘酸钾标准参考溶液体积的数值单位为毫升硫代硫酸钠标准滴定液用量的数值单位为毫升苯酚标准贮备液称取无色苯酚溶解于水移入容量瓶中稀释至标线置冰箱内保存保存期限为一个月工程建设标准全文信息系统标定吸取苯酚贮备液于碘量瓶中加水稀释至加溴酸钾溴化钾溶液立即加入盐酸盖好瓶塞轻轻摇匀于暗处放置加入碘化钾密塞再轻轻摇匀放置暗处用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色加入淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好褪去记录用量同时以水代替苯酚贮备液作空白试验记录硫代硫酸钠滴定溶液用量苯酚贮备液浓度按式计算式中苯酚贮备液浓度的数值单位为毫克每毫升空白试验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量的数值单位为毫升滴定苯酚标准贮备液时硫代硫酸钠标准滴定液用量的数值单位为毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值单位为摩尔每升摩尔质量的数值单位为克每摩尔取用苯酚标准贮备液体积的数值单位为毫升苯酚标准中间液取适量苯酚贮备液用水稀释至每毫升含苯酚使用时当天配制苯酚标准使用液取适量苯酚标准中间液用水稀释至每毫升含苯酚配制后在内使用仪器全玻蒸馏器天平感量分光光度计锥形分液漏斗步骤量取去除干扰后的浸泡液于蒸馏瓶中加数粒玻璃珠以防暴沸再加二滴甲基橙指示液用磷酸溶液调节至溶液呈橙红色加硫酸铜溶液注如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀则应摇匀后放置片刻待沉淀后再滴加硫酸铜溶液至不再产生沉淀为止连接冷凝器加热蒸馏至蒸馏出约时停止加热放冷向蒸馏瓶中加入水继续蒸馏至馏出液为为止注蒸馏过程中如发现甲基橙指示剂的红色褪去应在蒸馏结束后再加滴甲基橙指示剂如发现蒸馏后残液不呈酸性则应重新取样增加磷酸加入量进行蒸馏方法氨基安替比林直接光度法原理酚类化合物于为介质中在铁氰化钾存在下与氨基安替比林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林染料其水溶液在波长处有最大吸收研究指出酚类化合物中羟基对位的取代基可阻止反应进行但卤素羧基磺酸基羟基和甲氧基除外这些基团多半是能被取代下的邻位硝基阻止反应生成而间位硝基不完全地阻止反应氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见当对位被烷基芳基酯硝基苯酰基亚硝基或醛基取代而邻位未被取代时不呈现颜色反应适用范围用光程为的比色皿测量时酚的最低检出浓度为工程建设标准全文信息系统步骤曲线的绘制取支比色管分别加入酚标准中间液加水至标线加缓冲溶液混匀此时值为加氨基安替比林溶液混匀再加铁氰化钾溶液充分混匀后放置立即于波长用光程为比色皿以水为参比测量吸光度经空白校正后绘制吸光度对苯酚含量的校准曲线馏出液测定分取适量的馏出液放入比色管中稀释至标线按步骤测定吸光度减去空白试验的吸光度空白试验以蒸馏水代替浸泡液经蒸馏后按步骤测定结果为样品测定的空白校正值计算污泥中酚的含量以苯酚的质量分数计数值以毫克每千克表示按式计算式中从校准曲线上查得的苯酚含量的数值单位为微克预处理污泥的定容体积的数值单位为毫升移取馏出液体积的数值单位为毫升称量污泥的质量的数值单位为克污泥的含水率的数值以小数表示测定方法见本标准中方法计算结果表示到小数点后两位注如泥样中含酚较高移取适量浸泡液并加水至进行蒸馏则在计算时应乘以稀释倍数精密度和准确度个实验室分别对两个不同浓度的统一样品用氨基安替比林直接分光光度法作了测定平均测定值为的样品实验室间相对标准偏差为平均测定值为的样品实验室间相对标准偏差为样品的加标回收率范围为方法氨基安替比林萃取光度法原理酚类化合物于的介质中在铁氰化钾存在下与氨基安替比林反应所生成的橙红色安替比林染料可被三氯甲烷所萃取在波长处有最大吸收适用范围本法最低检出浓度为测定上限为步骤曲线的绘制取个分液漏斗分别加入水依次加入苯酚标准使用液再分别加水至加缓冲溶液混匀此时值为加氨基安替比林溶液混匀再加铁氰化钾溶液充分混匀后放置准确加入三氯甲烷加塞剧烈振摇静置分层用干脱脂棉拭干分液漏斗颈管内壁于颈管内塞一小团脱脂棉或滤纸放出三氯甲烷层弃去最初滤出的数滴萃取液后直接放入光程为的比色皿中于波长以三氯甲烷为参比测量吸光度经空白校正后绘制吸光度对苯酚含量的校准曲线馏出液测定分取适量的馏出液放入分液漏斗中加水至按步骤测定工程建设标准全文信息系统吸光度减去空白试验的吸光度空白试验以蒸馏水代替浸泡液经蒸馏后按步骤测定结果为样品测定的空白校正值计算同中的公式精密度和准确度个实验室分别对两个不同浓度的样品用氨基安替比林萃取分光光度法作了测定实验室内相对标准偏差为样品的加标回收率范围为注意事项空白试验吸光度受氨基安替比林质量的影响较大必要时作提纯处理将氨基安替比林置干燥的烧杯中加约倍量的苯用玻璃棒充分搅拌并使块状物粉碎将溶液连同沉淀移至干燥滤纸上过滤再用少量的苯洗至滤液为淡黄色止将滤纸上的沉淀物摊铺于表面皿上利用通风柜的机械通风在较短的时间内使残留的苯挥发去除后置干燥器内避光保存注苯有毒性提纯操作应在通风柜内进行当样品含挥发性酸时可使馏出液值降低必要时应在馏出液中加入氨水使馏出液呈中性后再加入缓冲溶液城市污泥氰化物的测定蒸馏后吡啶巴比妥酸光度法范围本方法规定了蒸馏后吡啶巴比妥酸光度法测定污泥中的易释放氰化物本方法适用于城市污水处理厂和城市其他污泥中易释放氰化物的测定本方法的氰化物馏出液检测范围为至以计定义易释放氰化物是指的介质中硝酸锌存在下加热蒸馏能形成氰化氢的化合物包括全部简单氰化物碱金属的氰化物和在此条件下能生成氰化氢而被蒸出的部分络合氰化物如锌氰络合物等原理在中性条件下氰离子和氯胺反应生成氯化氰氯化氰与吡啶反应生成戊烯二醛戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合成红紫色染料在处测定吸光度吸光度的大小与氰化物浓度成正比试剂测定过程中应使用分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于水中用蒸馏水稀释至氢氧化钠溶液称取氢氧化钠用蒸馏水稀释至硝酸锌溶液称取六水合硝酸锌用蒸馏水稀释至甲基橙溶液称取甲基橙用蒸馏水稀释至酒石酸溶液称取酒石酸溶于水稀释至氯胺溶液称取氯胺溶于水并稀释至摇匀贮于棕色瓶中临用时配制盐酸将浓盐酸缓慢加入到水中吡啶巴比妥酸溶液称取巴比妥酸加入吡啶和盐酸待溶解后加水至摇匀贮存在棕色瓶中本溶液若有不溶物可过滤存于暗处稳工程建设标准全文信息系统定放于冰箱中可稳定一周磷酸盐缓冲溶液称取无水磷酸二氢钾和无水磷酸氢二钠于烧杯内加水溶解后稀释至摇匀于冰箱中保存氰化钾标准溶液盐酸溶液酚酞指示剂称取酚酞指示剂溶于无水乙醇中用水稀释至氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于蒸馏水中仪器全玻璃蒸馏器可调电炉或分光光度计具塞比色管振荡器接收瓶量筒或容量瓶采样测定氰化物的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质特别注意样品的代表性样品采集后应将样品放入聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中在低温条件下保存在内进行分析步骤样品的制备取适量污泥样品置于研钵中研磨均匀准确称取至污泥加入去离子水再加入固体氢氧化钠使样品水溶液在内进行分析如不能及时测定置于冰箱中保存样品的蒸馏氰化氢的释放与吸收将处理后的样品全部移入蒸馏瓶中若氰化物含量较高可酌量少取加水稀释至加数粒玻璃珠往接受瓶中加入溶液作为吸收液当水样在酸性条件下蒸馏时若有较多挥发性酸蒸出则应增加氢氧化钠浓度制作校准曲线时应使用相同的氢氧化钠浓度馏出液导管下端插入接收瓶的吸收液中连接好蒸馏装置如图所示检查连接部位使其严密图蒸馏装置图将硝酸锌溶液加入蒸馏瓶内加入滴至滴甲基橙指示液迅速加入酒石酸溶液立即盖好瓶塞使瓶内溶液保持红色打开冷凝水以至速度进行蒸馏接收瓶内溶液近时停止蒸馏用少量水冲洗馏出液导管取出接收瓶用水稀释至标线此碱性馏出液供测定易释放氰化物用工程建设标准全文信息系统空白试验按步骤操作用实验用水代替样品进行空白试验得到空白试验馏出液供测定易释放氰化物用测定曲线的绘制取支具塞比色管分别加入氰化钾标准溶液各加氢氧化钠溶液至向各比色管中加入滴酚酞指示剂用盐酸调节溶液红色刚消失为止加入磷酸盐缓冲溶液摇匀迅速加入氯胺溶液立即盖上塞子混匀放置至再加入吡啶巴比妥酸溶液加水稀释至刻度摇匀在水浴中放置取出冷至室温在分光光度计上于波长处用比色皿以零浓度空白为参比测定吸光度并绘制校准曲线样品测定分别取馏出液和空白实验馏出液于具塞比色管中按步骤进行操作测定吸光度从校准曲线中查出相应的氰化物含量计算污泥中氰化物的含量数值以毫克每千克表示按式计算式中工作曲线上查得的氰化物含量的数值单位为微克馏出液体积的数值单位为毫升样品质量的数值单位为克污泥含水率的数值以小数表示测定方法见本标准中方法显色时所取馏出液的体积的数值单位为毫升计算结果表示到小数点后两位注意事项当氰化物以氢氰酸存在时易挥发因此从加缓冲液起每一步骤都要迅速操作并随时盖严塞子实验温度低时磷酸盐缓冲溶液会析出晶体而改变溶液的值因此需要在水浴上使结晶溶解混匀后方可使用精密度和准确度个实验室分别对两个不同浓度的样品作了测定平均测定值为的样品实验室内相对标准偏差为平均测定值为的样品实验室内相对标准偏差为样品加标回收率范围为城市污泥氰化物的测定蒸馏后异烟酸吡唑啉酮分光光度法范围本方法规定了蒸馏后用异烟酸吡唑啉酮分光光度法测定城市污泥中的氰化物本方法适用于城市污水处理厂和城市其他污泥中氰化物的测定本方法的氰化物馏出液最低检出限为以计采样测定氰化物的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质特别注意样品的代表性样品采集后应将样品放入聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中在低温条件下保存在内进行分析取适量污泥样品置于研钵中研磨均匀准确称取至污泥加入去离子水再加入固体氢氧化钠使样品水溶液在内进行分析如不能及时测定置于冰箱中保存工程建设标准全文信息系统干扰物质的去除油类的存在使蒸馏液呈乳浊状而影响正常比色用制备样品体积量的正已烷或氯仿迅速萃取除去油类后再进行蒸馏脂肪酸在酸性蒸馏时可被蒸出从而在碱性条件下发生皂化反应使吸收液的氢氧化钠含量降低脂肪酸的除去可用醋酸调节样品至用制备样品体积量的正已烷或氯仿再进行一次萃取通常即可使脂肪酸浓度降低到干扰水平以下若样品中存在活性氯等氧化剂量取两份体积相同的样品向其中一份样品投入淀粉碘化钾试纸片至片加硫酸酸化用亚硫酸钠溶液滴定至淀粉碘化钾试纸由蓝色变至无色记下用量另一份样品不加试纸和硫酸仅加上述同量的亚硫酸钠溶液若样品中含有大量亚硝酸根离子将干扰测定通常每毫克亚硝酸根离子需要加氨基磺酸使之分解若样品中含有少量硫化物可在蒸馏前加入硝酸银溶液当大量硫化物存在时需调节样品的水溶液加入碳酸镉粉末与硫离子生成黄色硫化镉沉淀反复操作直至硫离子除尽取滴处理后溶液放在乙酸铅试纸上不再变色将此溶液过滤沉淀物用氢氧化钠溶液以倾泻法洗涤合并滤液与洗涤液供蒸馏用要防止碳酸镉用量过多沉淀处理时间不可超过以免沉淀物吸附氰化物或络合氰化物其他还原性物质取样品的水溶液以酚酞作指示剂用乙酸中和然后滴加高锰酸钾溶液至生成二氧化锰棕色沉淀时过量再进行蒸馏收集馏出液待测定所加高锰酸钾溶液的浓度不可超过样品虽经蒸馏分离仍有无机或有机还原性物质馏出而干扰测定时可对馏出液进行重蒸馏分离易释放氰化物易释放氰化物是指在的介质中在硝酸锌存在下加热蒸馏能形成氰化氢的化合物包括全部简单氰化物碱金属的氰化物和在此条件下能生成氰化氢而被蒸出的部分络合氰化物锌氰络合物等原理用酒石酸溶液将样品控制在约为的条件下加入硝酸锌加热蒸馏简单氰化物及部分络合氰化物以氰化氢的形式蒸出用碱液吸收试剂测定过程中应使用分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水硫酸溶液将浓硫酸缓缓加入到蒸馏水中边加边搅拌氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于蒸馏水中氢氧化钠溶液称取氢氧化钠用蒸馏水稀释至硝酸锌溶液称取六水合硝酸锌用蒸馏水稀释至甲基橙溶液称取甲基橙用蒸馏水稀释至酒石酸溶液称取酒石酸溶于水稀释至乙酸铅试纸称取乙酸铅溶于水中稀释至将滤纸条浸入上述溶液中后取出晾干盛于广口瓶中密塞保存淀粉碘化钾试纸称取可溶性淀粉用少量水搅成糊状加入沸水混匀放冷加碘化钾和碳酸钠用水稀释至将滤纸条浸渍后取出晾干盛于棕色瓶中密塞保存亚硫酸钠溶液称取亚硫酸钠溶于蒸馏水中工程建设标准全文信息系统氨基磺酸仪器全玻璃蒸馏器可调电炉或接收瓶量筒或容量瓶天平感量步骤氰化氢释放和吸收按图装置将处理后的样品全部移入蒸馏瓶中若氰化物含量较高可酌量少取并加水至同时加入固体氢氧化钠至加数粒玻璃珠向接收瓶内加入氢氧化钠溶液作为吸收液当样品在酸性蒸馏时若有较多挥发性酸蒸出则应增加氢氧化钠浓度制作校准曲线时应使用相同的氢氧化钠浓度馏出液导管下端插入接收瓶的吸收液中检查连接部位使其严密将硝酸锌溶液加入蒸馏瓶内加入滴至滴甲基橙指示液迅速加入酒石酸溶液立即盖好瓶塞使瓶内溶液保持红色打开冷凝水以至速度进行蒸馏接收瓶内溶液近时停止蒸馏用少量水冲洗馏出液导管取出接收瓶用水稀释至标线此碱性馏出液供测定易释放氰化物用空白试验按步骤操作用实验用水代替处理后样品进行空白试验得到空白试验馏出液供测定易释放氰化物用总氰化物总氰化物是指在磷酸和存在下介质中加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物包括全部简单氰化物多为碱金属和碱土金属的氰化物铵的氰化物和绝大部分络合氰化物锌氰络合物铁氰络合物镍氰络合物铜氰络合物等不包括钴氰络合物原理向样品中加入磷酸和二钠在条件下加热蒸馏利用金属离子与络合能力比氰离子络合能力强的特点使络合氰化物离解出氰离子并以氰化氢形式被蒸馏出用氢氧化钠溶液吸收试剂测定过程中应使用分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水磷酸二钠溶液称取二钠溶于蒸馏水中仪器同步骤氰化氢的释放和吸收按图装置将处理后的样品移入蒸馏瓶中若氰化物含量较高可酌量少取并加水至同时加入固体氢氧化钠至加数粒玻璃珠往接收瓶内加入氢氧化钠溶液作为吸收液当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时可用氢氧化钠溶液作为吸收液馏出液导管下端插入接收瓶的吸收液中检查连接部位使其严密将二钠溶液加入蒸馏瓶内加入磷酸当样品碱度大时可适当多加磷酸使立即盖好瓶塞打开冷凝水打开可调电炉以至速度进行蒸馏接收瓶溶液近时停止蒸馏用少量水冲洗馏出液导管取出接收瓶用水稀释至标线此碱性馏出液待测定总氰化物用空白试验按步骤操作用实验用水代替处理后样品进行空白试验得到空白试验馏出液供测定总氰化物用工程建设标准全文信息系统异烟酸吡唑啉酮比色法原理在中性条件下样品中的氰化物与氯胺反应生成氯化氰再与异烟酸作用经水解后生成戊烯二醛最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料其色度与氰化物的含量成正比在波长进行光度测定仪器分光光度计具塞比色管电热恒温水浴锅试剂测定过程中应使用分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于蒸馏水中氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于蒸馏水中试银灵溶液取试银灵对二甲氨基亚苄基罗丹宁溶于丙酮中贮存于棕色瓶中暗处保存硝酸银溶液称取硝酸银用少量蒸馏水溶解定容至磷酸盐缓冲溶液称取无水磷酸二氢钾和无水磷酸氢二钠于烧杯内加水溶解后稀释至摇匀氯胺溶液临用前称取氯胺溶于水并稀释至摇匀放入棕色瓶异烟酸吡唑啉酮溶液称取异烟酸溶于氢氧化钠溶液中加水稀释至配制成异烟酸溶液称取吡唑啉酮甲基苯基吡唑啉酮溶于二甲基甲酰胺配制成吡唑啉酮溶液临用前将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按体积比混合氰化钾标准溶液步骤曲线的绘制取支具塞比色管分别加入氰化钾标准溶液各加氢氧化钠溶液至向各比色管中加入磷酸盐缓冲溶液混匀迅速加入氯胺溶液立即盖上塞子混匀放置向各比色管中加入异烟酸吡唑啉酮溶液混匀加水稀释至标线摇匀在的水浴中放置用分光光度计在波长下用比色皿以试剂空白零浓度作参比测定吸光度并绘制校准曲线测定分别吸取馏出液和空白试验馏出液于具塞比色管中按进行操作从校准曲线上查出相应的氰化物含量计算污泥中氰化物的含量数值以毫克每千克表示按式计算式中工作曲线上查得的氰化物含量的数值单位为微克馏出液体积的数值单位为毫升称取样品质量的数值单位为克污泥含水率的数值以小数表示测定方法见本标准中方法工程建设标准全文信息系统显色时所取馏出液的体积的数值单位为毫升计算结果表示到小数点后两位精密度和准确度个实验室分别对两个不同浓度的样品作了测定平均测定值为的样品实验室内相对标准偏差为平均测定值为的样品实验室内相对标准偏差为样品加标回收率范围分别为城市污泥矿物油的测定红外分光光度法范围本方法规定了采用索氏提取后红外分光光度法测定城市污泥中的总油矿物油动植物油本方法适用于城市污水处理厂和城市其他污泥中的总油矿物油动植物油的测定油的测定不是测量特定物质的绝对量而是测定物理性质相似的物质总量索氏提取红外分光光度法测定油的方法是测定能被四氯化碳所萃取的一大类物质本方法是经验性的方法只有严格遵守所有规定的操作细节才能得到平行的结果本方法不受油品的影响定义矿物油在本方法规定的条件下用四氯化碳萃取不被硅酸镁吸附并且在波数为和全部或部分谱带处有特征吸收的物质动植物油在本方法规定的条件下用四氯化碳萃取并且被硅酸镁吸附的物质当萃取物中含有非动植物油的极性物质时应在测试 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 中加以说明原理用四氯化碳萃取污泥总的油类物质测定总萃取物然后将萃取液用硅酸镁吸附洗脱出动植物油等极性物质后测定矿物油总萃取物和矿物油的含量均由波数分别为基团中键的伸缩振动基团中键的伸缩振动和芳香环中键的伸缩振动谱带处的吸光度和进行计算动植物油的含量按总萃取物与矿物油含量之差计算加热干燥酸化的污泥样品会导致偏低的结果一水合硫酸镁在形成七水合硫酸镁时可和它本身重量的水结合因此可用以干燥污泥试剂和材料除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水四氯化碳在至之间扫描其吸光度应不超过比色皿空气池作参比注四氯化碳有毒操作时要谨慎小心并在通风橱内进行硅酸镁目取硅酸镁于瓷蒸发皿中置高温炉内加热在炉内冷至约后移入干燥器中冷至室温于磨口玻璃瓶内保存使用时称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中根据干燥硅酸镁的重量按的比例加适量的蒸馏水密塞并充分振荡数分钟放置约后使用吸附柱内径长约的玻璃层析柱出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中边倒边轻轻敲打填充高度为盐酸一水合硫酸镁将硫酸镁铺成薄层在烘箱中烘干过夜仪器红外分光光度计能在之间进行扫描并配或带盖石英比色皿索氏提取器工程建设标准全文信息系统水浴锅聚氟乙烯亲油性滤纸或用四氯化碳洗涤过的中速定性滤纸提取套筒滤纸制脱脂棉瓷研钵采样采集污泥样品时要注意污泥样品的代表性使用密封玻璃容器贮存样品当不能立即分析时可在每样品中加盐酸保存样品绝不可用氯仿或苯甲酸钠保存样品步骤萃取准确称取的污泥样品于烧杯中取样量视污泥中含油量确定酸化至为一般加浓盐酸即可加或适量一水合硫酸镁搅拌成均匀的糊状物摊在烧杯壁上以便事后容易取下放置至待其固化将固体取出放在瓷研钵中研磨将粉状样品放在纸提取套筒中用聚氟乙烯亲油性滤纸包裹好粉状样品注意纸包高度应低于索氏提取器虹吸管最高点至注意包裹要紧密避免样品漏出后随回流液进入虹吸弯管导致弯管堵塞或进入蒸馏瓶用四氯化碳润湿的小片滤纸擦烧杯及研钵此滤纸片也放入纸提取套筒中用玻璃棉或玻璃珠装满套筒在沸水浴中用四氯化碳回流萃取第一次回流后每次回流时间控制在至之间总萃取时间为回流次数次至次回流完成后应将套筒内剩余四氯化碳全部转移至蒸馏瓶中如果蒸馏瓶中出现浑浊或悬浮物用脱脂棉过滤至容量瓶中用四氯化碳冲洗脱脂棉将蒸馏瓶中的液体全部转移至容量瓶中并用少量四氯化碳清洗蒸馏瓶定容到刻度可将萃取液分成两份一份直接用于测定总油另一份经硅酸镁吸附后用于测定矿物油吸附取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱弃去前约的滤出液余下部分接入玻璃瓶用于测定矿物油如萃取液需要稀释应在吸附前进行注经硅酸镁吸附剂处理后由极性分子构成的动植物油被吸附而非极性石油类不被吸附某些非动植物油的极性物质如含有基团的极性化学品等同时也被吸附当样品中明显含有此类物质时可在测试报告中加以说明测定以四氯化碳作参比溶液选择适当光程的比色皿在之间对硅酸镁吸附后滤出液进行扫描得到样品含量校正系数测定及其检验校正系数测定以四氯化碳为溶剂分别配制正十六烷姥鲛烷和甲苯溶液用四氯化碳作参比溶液使用比色皿分别测量正十六烷姥鲛烷和甲苯三种溶液在处的吸光度和正十六烷姥鲛烷和甲苯三种溶液在上述波数处的吸光度均服从于通用式由此得出的联立方程式经求解后可分别得到相应的校正系数和式中萃取溶液中化合物的含量和各对应波数下测得的吸光度与各种键吸光度相对应的系数脂肪烃对芳香烃影响的校正因子即正十六烷在和处的工程建设标准全文信息系统吸光度之比对于正十六烷和姥鲛烷由于其芳香烃含