化学农药环境安全评价试验准则国家标准

ICS：65.020.01B13中华人民共和国国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 GB/T××××.04—××××化学农药环境安全评价试验准则第4部分：土壤吸附/解析试验TestguidelinesonenvironmentalsafetyassessmentforchemicalpesticidesPart4:Adsorption/Desorptioninsoils(报批稿)××××-××-××发布××××-××-××实施前言GB/T×××××《化学农药环境安全评价试验准则》分为21部分：——第1部分：土壤降解试验——第2部分：水解试验——第3部分：光解试验——第4部分：土壤吸附/解吸试验——第5部分：土壤淋溶试验——第6部分：挥发性试验——第7部分：生物富集试验——第8部分：水-沉积物系统降解试验——第9部分：鸟类急性毒性试验——第10部分：蜜蜂急性毒性试验——第11部分：家蚕毒性试验——第12部分：鱼类急性毒性试验——第13部分：溞类急性活动抑制试验——第14部分：藻类生长抑制试验——第15部分：蚯蚓急性毒性试验——第16部分：土壤微生物毒性试验——第17部分：天敌赤眼蜂急性毒性试验——第18部分：天敌两栖类急性毒性试验——第19部分：非靶标植物影响试验——第20部分：家畜短期饲喂毒性试验——第21部分：大型甲壳类生物毒性试验本部分是GB/T×××××标准的第4部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的 规则 编码规则下载淘宝规则下载天猫规则下载麻将竞赛规则pdf麻将竞赛规则pdf 起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。本部分负责起草单位：农业部农药检定所、环保部南京环境科学研究所。本部分主要起草人：宋宁慧、周艳明、单正军、孔德洋、秦曙、李少南、贾福艳、蔡晓明。化学农药环境安全评价试验准则第4部分：土壤吸附/解析试验1范围本部分规定了农药土壤吸附/解析试验的材料、条件、操作、质量控制、数据处理、试验报告等的基本 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 。本部分适用于为化学农药登记而进行的土壤吸附试验，其他类型的农药可参照使用。本部分不适用于易降解及易挥发的农药。2术语和定义NY/T1667.1-2008、NY/T1667.2-2008和NY/T1667.5-2008界定的以下及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了NY/T1667.1-2008、NY/T1667.2-2008和NY/T1667.5-2008中的某些术语和定义。2.1土壤吸附作用soiladsorption农药于土壤中在固、液两相间分配达到平衡时的吸附性能。[NY/T1667.5-2008，定义3.3.4]2.2吸附常数adsorptioncoefficient,Kd农药在固液两相间的分配达到平衡时的比值。[NY/T1667.5-2008，定义3.3.4.2]2.3土壤吸附系数soiladsorptioncoefficient,Koc吸附常数Kd与土壤中有机质的百分比。[NY/T1667.5-2008，定义3.3.4.3]2.4供试物testsubstance试验中需要测试的物质。2.5农药chemicalpesticide利用化学物质人工合成的农药。其中有些以天然产品中的活性物质为母体，进行仿制、结构改造，创新而成，为仿生合成农药。同义词：有机合成农药syntheticorganicpesticide。[NY/T1667.1-2008，定义2.3.1]2.6原药technicalmaterial在制造过程中得到的有效成分及杂质组成的最终产品，不能含有可见的外来物质和任何添加物，必要时可加入少量的稳定剂。[NY/T1667.2-2008，定义2.5.1]2.7有效成分activeingredient,(a.i.)农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分。[NY/T1667.2-2008，定义3.1]3试验概述选用3种在阳离子交换能力、粘土含量、有机物含量及pH值等有显著差异的土壤，用振荡平衡法测定土壤的吸附系数和解吸系数。采用CaCl2（0.01mol/L）作为水溶剂相，以增进离心分离作用并使阳离子交换量的影响降至最低程度。4试验 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 4.1材料和条件4.1.1供试物供试物使用农药纯品、原药或制剂。4.1.2供试土壤推荐红壤土、水稻土、黑土、潮土、褐土等5类土壤为供试土壤，其中，红壤土pH4.5～5.5，有机质含量为0.8%～1.5%；水稻土pH5.5～pH7.0，有机质含量为1.5%～2.0%；黑土pH6.5～pH7.5，有机质含量为2.0%～3.0%；潮土pH7.5～pH8.5，有机质含量为1.0%～2.0%；褐土pH6.5～pH8.5，有机质含量为0.8%～1.5%。在代表性地区采集上述土壤中的3种农田耕层土壤，经风干、过0.25mm筛，室温下贮存，并测定土壤含水率、pH、有机质、阳离子代换量和机械组成。若土壤保存期超过3年时，应重新测定pH、有机质、阳离子代换量等参数。4.1.3主要仪器设备恒温振荡器；高速离心机；气相色谱仪或液相色谱仪等。4.2试验方法4.2.1供试物溶液配制将供试物溶于0.01mol/LCaCl2溶液中，配成不同浓度的药液，对难溶于水的供试物，可用少量有机溶剂助溶（如乙腈、丙酮），助溶剂加量不超过1%。4.2.2预试验称取2g～5g土壤（准确到0.01g）样品若干份，置于250mL具塞锥形瓶中，加入5mL浓度不大于5mg/L的供试物水溶液（0.01mol/LCaCl2介质），调节水分含量，以保持水土比为1：1或5∶1或10∶1或100∶1（水相体积，VmL）。塞紧瓶塞，置于恒温振荡器中，于（25(2）(C下，振摇达到平衡后（24h-72h），将土壤悬浮液转移至离心管中，高速离心（离心力大于3000g），测定上清液或土壤中供试物含量，计算吸附率。其中，水土比的选择，视供试物水溶解度大小而定。对于水溶解度较大的供试物，应采用较小的水土比；而对于水溶性较弱的供试物，则应选择较大的水土比。水土比为1:1时吸附率<25%，试验终止。同时分别设置未加土壤的供试物水溶液（0.01mol/LCaCl2介质）与加入土壤、不加供试物的水溶液（0.01mol/LCaCl2介质）的对照处理，以验证农药在0.01mol/LCaCl2溶液中的稳定性与土壤背景干扰物的影响。所有处理至少应设置两个平行。4.2.3解吸试验分离出上清液后，在土壤固相中加入与分离出的上清液相同体积的0.01mol/LCaCl2溶液，振摇24h后离心分离，测定上清液中供试物含量。重复操作1次，合计2次清液中供试物含量，求得供试物解吸率。若解吸率小于75%，需进行质量平衡试验。4.2.4质量平衡试验选择适当的提取剂，提取并测定吸附在土壤中的供试物含量，以验证吸附试验过程中供试物质量的平衡。4.2.5正式试验配制一系列质量浓度的供试物水溶液，试验至少设置5个浓度水平，（浓度差异两个数量级）浓度不超过5mg/L（对低溶解度供试物，可降低试验浓度；或加适当的有机溶剂，如甲醇、乙腈，加量不超过1%水相体积）。按预试验操作方法进行正式试验，求出吸附常数。4.3数据处理4.3.1计算吸附率（A，%）按公式（1）与公式（2）计算吸附率。………………………………………（1）式中：A—吸附率，以%表示；M—未加土壤的供试物水溶液中供试物质量，单位为微克（(g）；Ce—吸附平衡时水相中的供试物浓度，单位为微克每毫升（(g/mL）；V0—水相体积，单位为毫升（mL）；………………………………………（2）式中：x—吸附于土壤中的供试物量，单位为微克（(g）；4.3.2解吸率（D，%）按公式（3）计算解吸率。…………………………………（3）式中：—从土壤中解吸附的供试物质量，单位为微克每毫升（(g）。4.3.3土壤吸附系数供试物的土壤吸附规律用弗仑德利奇（FreundLich）方程描述，即公式（4）。Cs=Kf(Ce1/n…………………………………………（4）式中：Cs—土壤对供试物的吸附含量，单位为微克每克（(g/g）；Kf—弗仑德利奇（Freundlich）土壤吸附系数；1/n—Cs与Ce关系曲线斜率；Cs可由公式（5）计算求得。Cs=x/m…………………………………………（5）式中：m—土壤质量，单位为克（g）。分子型有机供试物的土壤吸附系数，可按公式（6）计算。Kd=Cs/Ce…………………………………………（6）式中：Kd—土壤吸附系数，单位为毫升每克（mL/g）；Cs可由公式（5）计算求得。土壤有机质对供试物吸附作用影响较大，供试物在土壤中的吸附作用，也可用以有机碳含量表示的土壤吸附系数Koc表示，计算公式见式（7）。…………………………………………（7）式中：Koc—以有机碳含量表示的土壤吸附系数，单位为毫升每克（mL/g）；OC—土壤有机碳含量，以%表示。4.4质量控制质量控制条件包括：——土壤与水中农药残留量测定回收率为70%～110%，最低检测浓度满足检测要求。——质量平衡试验回收率大于75%。5试验报告试验报告至少应包括下列内容：——供试物的信息，包括供试农药的通用名、化学名称、结构式、CAS号、纯度、基本理化性质、来源等。——供试土壤的类型、pH值、有机质含量、阳离子代换量、机械组成等基本理化性质。——主要仪器设备。——试验条件，包括温度、试验浓度、水土比、振荡速率、平衡时间、离心过滤条件。——水中农药残留量分析方法，包括水样前处理、测定条件、线性范围、回收率、相对标准偏差、最小检测量。——土壤中农药残留量分析方法，包括土样前处理、测定条件、线性范围、回收率、相对标准偏差、最小检测量。——试验结果，包括预试验结果（吸附率）、解吸率、质量回收率、吸附浓度、平衡浓度、吸附曲线与FruendLich吸附方程、Kd与Koc、相关系数等。——吸附性能划分参见附录A。附录A（资料性附录）按农药土壤吸附系数Koc，将农药土壤吸附特性分为五级，见表A.1。表A.1农药土壤吸附特性等级划分 等级 Koc 土壤吸附性 I >20000 易土壤吸附 II 5000<Koc≤20000 较易土壤吸附 III 1000<Koc≤5000 中等土壤吸附 IV 200<Koc≤1000 较难土壤吸附 V ≤200 难土壤吸附参考文献[1]NY/T1667.1-2008农药登记管理术语第1部分：基本术语[2]NY/T1667.2-2008农药登记管理术语第2部分：产品化学[3]NY/T1667.5-2008农药登记管理术语第5部分：环境影响[4]FAO(1989).Guidelinesonenvironmentalcriteriafortheregistrationofpesticides.Part2,GuidelinesforAppropriteTestProcedures.Italy,Rome[5]OECD(2000).Guideline106.Adsorption-DesorptionUsingaBatchEquilibriumMethod.GuidelinesforTestingofChemicals,[6]USEPA(2008).Adsorption/desorption(BatchEquilibrium)(OPPTS835.1230).FateTransportandtransformationtestguidelines.EPA712-C-08-009,WashingtonDC,UnitedStatesofAmerica.[7]EC(2001).Adsorption/desorptionusingabatchequilibriummethod(PartC.18).MethodsfortheDeterminationofEcotoxicity.AnnextoCouncilRegulation(EC),L225.[8]蔡道基.农药环境毒理学研究.北京：中国环境科学出版社.1999.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布87_1234567902.unknown_1234567904.unknown_1234567905.unknown_1234567903.unknown_1234567901.unknown