亚铁离子测定（共5篇）

亚铁离子测定（共5篇） 以下是网友分享的关于亚铁离子测定的资料5篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。 亚铁离子的测定篇一 亚铁离子的测定 1 范围 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 适用于溶液中亚铁离子的测定。 2 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 提要 在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定到溶液呈紫色为终点。 3 试剂 3.1硫磷混酸(1+1)。 3.2二苯胺磺酸钠(5g/L)(配制时加几滴浓硫酸)。 3.3重铬酸钾标准滴定溶液【c(K2Cr2O7)= 0.05000mol/L】:称取预先在120?烘至恒重的基准重铬酸钾 1 2.4516g溶于水，移入1000mL容量瓶中，以水定容，摇匀。 4 分析步骤 4.1取2.00mL移液管，用洗耳球吸取适量待测溶液，对移液管进行润洗，重复3次; 4.2准确移取2.00mL试液置于250mL锥形瓶中，加入10mL硫磷混酸，摇匀，加水至约100mL，加4滴二苯胺磺酸钠指示剂; 4.3取滴定管，加入重铬酸钾标准溶液，并准确调整至0刻度; 4.4右手拿锥形瓶，左手掌握滴定管，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。(注意在滴定时，重铬酸钾标准溶液是一滴一滴的加入); 4.5滴定完成后读数，得出消耗重铬酸钾的体积V。 5分析结果的计算 按下式计算亚铁离子的质量浓度，数值以g/L 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示: 式中 ——1/6重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L; V ——试液滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL。 测定结果表示至两位小数。 2 6注意事项 取样后尽快测定，免得空气氧化。 磷化液中亚铁离子的测定与控制方法篇二 磷化液中亚铁离子的测定与控制方法 1 前 言 在表面处理过程中，的亚铁离子浓度范围应控制在1.5,3.0g/L，当溶液中亚铁离子不断升高达到2.5g/L时，磷化膜结晶粗大，膜层性质和性能降低。溶液中Fe2+和P2O5较高时，磷化膜结晶排列紊乱，脆弱且其白灰较多。为了确保磷化质量，对磷化液中亚铁离子进行测定是非常必要的。介绍了快速测定磷化液中亚铁离子含量的2.2’-联吡啶光度法及亚铁离子的控制方法。 2 亚铁离子的测定 2.1 原理 在 pH=4的醋酸-醋酸钠缓冲介质中，二价铁与2，2’-联吡啶生成红色络合物，借此进行亚铁离子含量的测定。 2.2 试剂 (1)pH=4醋酸-醋酸钠缓冲溶液 取冰醋酸120ml，加无水醋酸钠160g，用水稀释至1L。 (2)1,的2，2’-联吡啶溶液 取试剂1g溶于盐酸1ml中， 3 用水稀释至100ml。 (3)2g/L的铁标准溶液 准确称取纯铁2g，溶于(1，l)的盐酸中，以水稀释至1L。 2.3 方法 在125ml具塞锥形瓶中，加人醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml，2，2’-联吡啶溶液10ml，水30ml，置沸水浴中加热至40?。抽取0.3ml试液于锥形瓶中，立即以水作参比，选用 S53滤光片、标准减光板(E)1、2cm比色皿，测量吸光度。 标准曲线的绘制 取不同量的铁标准溶液于125ml锥形瓶中，加人醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml、2，2’-联吡啶溶液10ml、水30ml，按照同样的方法测量吸光度，绘制标准曲线。 2.4 讨论 (1)磷化液中的铁以二价和三价的形式存在，但三价铁很少，只分析二价铁。 (2)在pH=3,9的范围内，2，2’-联吡啶与亚铁离子生成红色络合物。锌虽然生成络合物，但无色不干扰测定，只是稍微多消耗一些显色剂。试验表明，在0.3ml试液中，加人2，2’-联吡啶溶液(l,)10ml可发色完全。 (3)温度对磷化液中铁发色略有影响，当温度低于30?时，1min内发色不完全;当高于30?时，lmin内能发色完全，且络合物十分稳定。因此，发色温度应控制在30?以上。 (4)铁含量高于 2g/L时，不符合比耳定律，应减少用样 4 量;低于0.6g/L时，应适当增加用样量，重新绘制标准曲线。 3 亚铁离子含量的控制 3.l 含量控制的必要性 在金属工件溶解出的Fe2+中，一部分参与成膜被消耗掉，而残留在磷化槽中的Fe2+则被氧化成 Fe3+,并与PO43-生成FeP04沉渣。在文献中报道了Fe2+参与成膜的过程，锌系磷化液在处理钢材时，除生了生成Zn3(PO4)24H2O(H膜)外，还生成Zn2Fe(PO4)24H2O(P膜)。在日本认为高P比，(即:P,P/(P+H)时)，具有较好的抗蚀性，但此观点仍有争议。在新配制的锰盐磷化液中形成Mn hureaulite膜Mn5H2(PO4)44H2O和Zn2Mn(PO4)24H2OMn phosphophylite膜，随着Fe2+的积累，(MnFe)5H2(PO4)44H2O进入磷化膜，甚至还有Fe hureaulite膜Fe5H2(PO4)44H2O，故需对Fe2+进行控制。 3.2 含量控制方法 3.2.l 反应条件 文献论述了在温度为50?，pH=2.2溶液中开始生成Fe(OH)3沉淀，在pH,3.2时，Fe3+沉淀完全;而Fe2+在相同温度下，pH,7.4开始生成Fe(OH)2沉淀,pH=8.95时，Fe2+沉淀完全。在后者的pH值条件下，很多金属离子也都形成氢氧化物沉淀，例如浓度为lmol/L的Zn2+、Cu2+、Ni2+，在温度为50?，pH= 5 5.6时即生成 Zn(OH)2沉淀;当pH,4.2时,即生成 Cu(OH)2沉淀;pH=6.6时，即生成Ni(OH)2。因此，去除Fe2+时，首先要将其氧化成Fe3+。一般低温磷化液的温度范围在35,55?，酸碱范围为pH=2.5,3.5。在磷化液中去除Fe2+时，溶液本身的状态已符合上述条件。因此，去除磷化液中过多的亚铁离子，需将Fe2+氧化成Fe3+，,Fe3+与溶液中的PO43-反应生成FePO4沉渣，从而达到控制磷化液中亚铁离子含量的目的。 3.2.2 去除方法 亚铁离子过多时可用双氧水氧化去除，每降低1g亚铁离子约需30,的双氧水lml和氧化锌0.5mg。反应原理:H2O2，2H+，2e?2H2O;2Fe(H2PO4)2，H2O2?2FePO4?+2H3PO4，2H2O，该方法的还原产物是无公害的水，因此，环保效益好。 也可用高锰酸钾处理,降低亚铁离子的含量。在500ml磷化液中加 0.1mol/LKMnO410ml(相当于每升磷化液中加入KMnO4 0.6g)后，可降低亚铁离子含量0.18g/L。 3.3 注意事项 在酸性或弱酸性溶液中H2O2的分解速度与浓度成正比，稀者可避免过快分解出 O2而逸出。去除二价铁前应根据其分析测定的含量，计算应加入的H2O2 6 量，并在加入前对其进行稀释，以浓度3,左右为宜。加入稀溶液时，应边加边搅拌，以避免槽液中H2O2局部过浓而产生不必要的消耗。 磷化液中亚铁离子的测定篇三 7.5.1 前 言 在表面处理过程中，磷化液的亚铁离子浓度范围应控制在1.5,3.0g/L，当溶液中亚铁离子不断升高达到2.5g/L时，磷化膜结晶粗大，膜层性质和性能降低。溶液中Fe2+和P2O5较高时，磷化膜结晶排列紊乱，脆弱且其白灰较多。为了确保磷化质量，对磷化液中亚铁离子进行测定是非常必要的。介绍了快速测定磷化液中亚铁离子含量的2.2’-联吡啶光度法及亚铁离子的控制方法。 7.5.2 亚铁离子的测定 7.5.2.1 原理 在 pH=4的醋酸-醋酸钠缓冲介质中，二价铁与2，2’-联吡啶生成红色络合物，借此进行亚铁离子含量的测定。 7.5.2.2 试剂 (1)pH=4醋酸-醋酸钠缓冲溶液 取冰醋酸120ml，加无水醋酸钠160g，用水稀释至1L。 7 (2)1,的2，2’-联吡啶溶液 取试剂1g溶于盐酸1ml中，用水稀释至100ml。 (3)2g/L的铁标准溶液 准确称取纯铁2g，溶于(1，l)的盐酸中，以水稀释至1L。 7.5.2.3 方法 在125ml具塞锥形瓶中，加人醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml，2，2’-联吡啶溶液10ml，水30ml，置沸水浴中加热至40?。抽取0.3ml试液于锥形瓶中，立即以水作参比，选用 S53滤光片、标准减光板(E)1、2cm比色皿，测量吸光度。 标准曲线的绘制 取不同量的铁标准溶液于125ml锥形瓶中，加人醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml、2，2’-联吡啶溶液10ml、水30ml，按照同样的方法测量吸光度，绘制标准曲线。 7.5.2.4 讨论 (1)磷化液中的铁以二价和三价的形式存在，但三价铁很少，只分析二价铁。 (2)在pH=3,9的范围内，2，2’-联吡啶与亚铁离子生成红色络合物。锌虽然生成络合物，但无色不干扰测定，只是稍微多消耗一些显色剂。试验表明，在0.3ml试液中，加人2，2’-联吡啶溶液(l,)10ml可发色完全。 (3)温度对磷化液中铁发色略有影响，当温度低于30?时，1min内发色不完全;当高于30?时，lmin内能发色完全，且络合物十分稳定。因此，发色温度应控制在30?以上。 8 (4)铁含量高于 2g/L时，不符合比耳定律，应减少用样量;低于0.6g/L时，应适当增加用样量，重新绘制标准曲线。 7.5.3 亚铁离子含量的控制 7.5.3.l 含量控制的必要性 在金属工件溶解出的Fe2+中，一部分参与成膜被消耗掉，而残留在磷化槽中 的Fe2+则被氧化成 Fe3+,并与PO43-生成FeP04沉渣。在文献中报道了Fe2+参与成膜的过程，锌系磷化液在处理钢材时，除生了生成Zn3(PO4)24H2O(H膜)外，还生成Zn2Fe(PO4)24H2O(P膜)。在日本认为高P比，(即:P,P/(P+H)时)，具有较好的抗蚀性，但此观点仍有争议。在新配制的锰盐磷化液中形成Mn hureaulite膜Mn5H2(PO4)44H2O和Zn2Mn(PO4)24H2OMn phosphophylite膜，随着Fe2+的积累，(MnFe)5H2(PO4)44H2O进入磷化膜，甚至还有Fe hureaulite膜Fe5H2(PO4)44H2O，故需对Fe2+进行控制。 7.5.3.2 含量控制方法 7.5.3.2.l 反应条件 文献论述了在温度为50?，pH=2.2溶液中开始生成Fe(OH)3沉淀，在pH,3.2时，Fe3+沉淀完全;而Fe2+在相同温度下，pH,7.4开始生成Fe(OH)2沉淀,pH=8.95时，Fe2+沉淀完全。在后者的pH值条件下，很多金属离子也都 9 形成氢氧化物沉淀，例如浓度为lmol/L的Zn2+、Cu2+、Ni2+，在温度为50?，pH= 5.6时即生成 Zn(OH)2沉淀;当pH,4.2时,即生成 Cu(OH)2沉淀;pH=6.6时，即生成Ni(OH)2。因此，去除Fe2+时，首先要将其氧化成Fe3+。一般低温磷化液的温度范围在35,55?，酸碱范围为pH=2.5,3.5。在磷化液中去除Fe2+时，溶液本身的状态已符合上述条件。因此，去除磷化液中过多的亚铁离子，需将Fe2+氧化成Fe3+，,Fe3+与溶液中的PO43-反应生成FePO4沉渣，从而达到控制磷化液中亚铁离子含量的目的。 7.5.3.2.2 去除方法 亚铁离子过多时可用双氧水氧化去除，每降低1g亚铁离子约需30,的双氧水lml和氧化锌0.5mg。反应原理:H2O2，2H+，2e?2H2O;2Fe(H2PO4)2，H2O2?2FePO4?+2H3PO4，2H2O，该方法的还原产物是无公害的水，因此，环保效益好。 也可用高锰酸钾处理,降低亚铁离子的含量。在500ml磷化液中加 0.1mol/LKMnO410ml(相当于每升磷化液中加入KMnO4 0.6g)后，可降低亚铁离子含量0.18g/L。 7.5.3.3 注意事项 在酸性或弱酸性溶液中H2O2的分解速度与浓度成正比， 10 稀者可避免过快分解出 O2而逸出。去除二价铁前应根据其分析测定的含量，计算应加入的H2O2量，并在加入前对其进行稀释，以浓度3,左右为宜。加入稀溶液时，应边加边搅拌，以避免槽液中H2O2局部过浓而产生不必要的消耗。 磷化液中亚铁离子的测定及控制方法篇四 上海谦仕化工有限公司 SHANGHAI QIANSHI CHEMICAL TRADE CO., LTD. 上海市金山区枫泾镇新春工业区5128号 联系人:徐先生邮编:201501TEL:网址:/磷化液中亚铁离子的测定及控制方法 1前言 在表面处理过程中，磷化液的亚铁离子浓度范围应控制在1.5,3.0g/L ，当溶液中亚铁离子不断升高达到2.5g/L时，磷化膜结晶粗大，膜层性质和性能降低。溶液中Fe2+和P2O5较高时，磷化膜结晶排列紊乱，脆弱且其白灰较多。为了确保磷化质量，对磷化液中亚铁离子进行测定是非常必要的。介绍了快速测定磷化液中亚铁离子含量的2.2’-联吡啶光度法及亚铁 11 离子的控制方法。 2亚铁离子的测定 2.1原理 在pH=4的醋酸-醋酸钠缓冲介质中，二价铁与2，2’-联吡啶生成红色络合物，借此进行亚铁离子含量的测定。 2.2试剂 (1)pH=4醋酸-醋酸钠缓冲溶液取冰醋酸120ml ，加无水醋酸钠160g ，用水稀释至1L 。(2)1,的2，2’-联吡啶溶液取试剂1g 溶于盐酸1ml 中，用水稀释至100ml 。(3)2g/L的铁标准溶液准确称取纯铁2g ，溶于(1，l) 的盐酸中，以水稀释至1L 。 2.3方法 2，2’-联吡啶溶液10ml ，在125ml 具塞锥形瓶中，加人醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml ，水30ml ， 置沸水浴中加热至40?。抽取0.3ml 试液于锥形瓶中，立即以水作参比，选用S53滤光片、标准减光板(E)1、2cm 比色皿，测量吸光度。 标准曲线的绘制取不同量的铁标准溶液于125ml 锥形瓶中，加人醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml 、2，2’-联吡啶溶液10ml 、水30ml ，按照同样的方法测量吸光度，绘制标准曲线。 2.4讨论 12 (1)磷化液中的铁以二价和三价的形式存在，但三价铁很少，只分析二价铁。 (2)在pH=3,9的范围内，2，2’-联吡啶与亚铁离子生成红色络合物。锌虽然生成络合物，但无色不干扰测定，只是稍微多消耗一些显色剂。试验表明，在0.3ml 试液中，加人2，2’- 联吡啶溶液(l ,)10ml 可发色完全。 (3)温度对磷化液中铁发色略有影响，当温度低于30?时，1min 内发色不完全;当高于30?时，lmin 内能发色完全，且络合物十分稳定。因此，发色温度应控制在30?以上。 (4)铁含量高于2g/L时，不符合比耳定律，应减少用样量;低于0.6g/L时，应适当增加用样量，重新绘制标准曲线。 3亚铁离子含量的控制 3.l 含量控制的必要性 在金属工件溶解出的Fe2+中，一部分参与成膜被消耗掉，而残留在磷化槽中的Fe2+则被氧化成Fe3+,并与PO43-生成FeP04沉渣。在文献中报道了Fe2+参与成膜的过程，锌系磷化液在处理钢材时，除生了生成Zn3(PO4)24H2O (H 膜)外，还生成Zn2Fe(PO4)24H2O(P膜) 。在日本认为高P 比，(即:P ,P/(P+H)时) ，具有较好的抗蚀性，但此观点仍有争议。在新配制的锰盐磷化液中形成Mn hureaulite 膜Mn5H2(PO4)44H2O 和Zn2Mn(PO4)24H2OMn 13 phosphophylite 膜，随着Fe2+的积累，(MnFe)5H2(PO4)44H2O 进入磷化膜，甚至还有Fe hureaulite 膜Fe5H2(PO4)44H2O ，故需对Fe2+进行控制。 3.2含量控制方法 3.2.l 反应条件 在温度为50?，pH=2.2溶液中开始生成Fe (OH )3沉淀，在pH ,3.2时，Fe3+沉淀完全;而Fe2+在相同温度下，pH ,7.4开始生成Fe(OH)2沉淀,pH=8.95时，Fe2+沉淀完全。在后者的pH 值条件下，很多金属离子也都形成氢氧化物沉淀，例如浓度为lmol/L的Zn2+、Cu2+、Ni2+，在温度为50?，pH=5.6时即生成Zn(OH)2沉淀;当pH ,4.2时, 即生成Cu(OH)2沉淀;pH=6.6时，即生成Ni(OH)2。因此，去除Fe2+时，首先要将其氧化成Fe3+。一般低温磷化液的温度范围在35,55?，酸碱范围为pH=2.5,3.5。在磷化液中去除Fe2+时，溶液本身的状态已符合上述条件。因此，去除磷化液中过多的亚铁离子，需将Fe2+氧化成Fe3+，,Fe3+与溶液中的PO43-反应生成FePO4沉渣，从而达到控制磷化液中亚铁离子含量的目的。 3.2.2去除方法 亚铁离子过多时可用双氧水氧化去除，每降低1g 亚铁离子约需30,的双氧水lml 和氧化锌0.5mg 。反应原理:H2O2，2H+，2e ?2H2O ;2Fe(H2PO4)2， 14 H2O2?2FePO4?+2H3PO4，2H2O ，该方法的还原产物是无公害的水，因此，环保效益好。 也可用高锰酸钾处理, 降低亚铁离子的含量。在500ml 磷化液中加0.1mol/LKMnO410ml(相当于每升磷化液中加入KMnO40.6g )后，可降低亚铁离子含量0.18g/L。 3.3注意事项 在酸性或弱酸性溶液中H2O2的分解速度与浓度成正比，稀者可避免过快分解出O2而逸出。去除二价铁前应根据其分析测定的含量，计算应加入的H2O2量，并在加入前对其进行 稀释，以浓度3,左右为宜。加入稀溶液时，应边加边搅拌，以避免槽液中H2O2局部过浓而产生不必要的消耗。 铁离子的测定篇五 总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3~9的条件下，与邻菲罗啉(1，10一二氮杂菲)反应，生成桔红色络合离子: 3C12H8N2+Fe2+?[Fe(C12H8N2)3]2+ 15 此络合离子在pH值3~4.5时最为稳定。 水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2、试剂 2.1 1+1盐酸溶液。 2.2 1+1氨水。 2.3 刚果红试纸。 2.4 10%盐酸羟胺溶液。 2.5 0.12%邻菲罗啉溶液。 2.6 铁标准溶液的配制 称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2.12H2O]溶于水，加2.5ml硫酸，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。 吸取上述铁标准溶液10ml，移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。 3、仪器 3.1 分光光度计 4、分析步骤 4.1 标准曲线的绘制 分别吸取1ml含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml于6只50ml容量瓶中，加水至约25ml，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加1ml 10%盐酸羟 16 胺溶液，2ml 0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+ 1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510 n m处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 4.2 水样的测定 取水样50ml于150ml锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，Ph,3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50Ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1Ml，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2Ml，用1+1氨水调节Ph，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510 n m处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X(毫克/升),按下式计算: A X= —— ×1000 Vw 式中:A——从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克; Vw——水样体积，毫升。 6、注释 6.1 循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存 17 在，加盐酸煮沸以使其溶解。 6.2 分析步骤中溶液的pH控制也可采用加2ml 2mol/L盐酸，在加 邻菲罗啉后，再加5ml 22%醋酸铵溶液，但醋酸铵溶液应不含铁离子，否则，更换试剂时应重新绘制标准曲线。 六、氯离子测定 甲、硝酸汞滴定法 本方法适用于循环冷却水中氯离子的测定。 1、原理 水中氯离子与硝酸汞在pH为3.0~3.5生成溶于水的稳定的金属络合物。 Hg2++2Cl-=HgCl2 达到终点后，过剩的汞离子与二苯卡巴肼生成紫蓝色的络合物。溶液由黄色变成淡紫色。 2、试剂 2.1 二苯卡巴肼(二苯胺基脲)。 2.2 0.1410 mol/L氯化钠标准溶液 称取4.121g于500~600?灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含5mg 氯离子。 18 2.3 0.0141 mol/L氯化钠标准溶液 吸取上述0.141 mol/L氯化钠标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 2.4 混合指示剂 称取0.5g二苯卡巴肼(C12H14ON4)和0.05g溴酚兰溶于100ml 95%乙醇中。贮于棕色瓶中，有效期为六个月。 2.5 0.05 mol/L硝酸溶液 量取1ml浓硝酸，溶于310ml水中。 2.6 0.5 mol/L 硝酸溶液 量取10ml浓硝酸，溶于310ml水中。 2.7 0.0141 mol/L硝酸汞标准溶液的配制。 .称取2.45g硝酸汞[Hg(NO3)溶于含0.25ml硝酸的100ml2H2O]， 水中稀释至1000ml。用下述测定水样相同步骤以0.0141 mol/L的氯化钠标准溶液为基准，标定其准确浓度，并调整溶液，使其正好为0.0141 mol/L，此溶液为1ml硝酸汞溶液相当0.5mg氯离子。 3、仪器 3.1 滴定管:棕色，10ml微量或25ml。 4、分析步骤 吸取100ml(若氯化物含量大于100mg/L，则酌情少取，并稀释至100ml)水样，于250ml锥形瓶中加入10滴混合指示 19 剂，用0.5mg/L硝酸调节溶液颜色由蓝变绿色，再加10滴0.05mg/L硝酸，此时溶液 应呈黄色，用0.0141 mol/L的硝酸汞溶液滴定至溶液出现淡紫蓝色不再消失时即为终点，同时做空白试验。 5、分析结果的计算 水样中氯离子含量X(毫克/升)，按下式计算: (V1-V0)×M×32.45 X= ——————————×1000 Vw 式中:M——硝酸汞标准溶液浓度，摩尔/升; V1——滴定水样时消耗硝酸汞标准溶液的体积，毫升; V0——空白试验时消耗硝酸汞标准溶液的体积，毫升; Vw——水样体积，毫升。 6、注释 6.1 此法适用于非铬系水质稳定系统水质的测定，铬酸盐，高铁和亚硫酸盐含量超过10mg/L时，对滴定干扰，可加盐酸羟胺消除。 乙、硝酸银滴定法 本方法适用于不含季铵盐的循环冷却水和天然水中氯离子测定。其范围小于100mg/L。 1、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀。 2、试剂 20 2.1 0.05%酚酞乙醇溶液。 2.2 0.0141 mol/L氯化钠标准溶液。 配制同硝酸汞法。 2.3 硝酸银标准溶液 称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。 2.4 硝酸银标准溶液的标定 吸取0.0141 mol/L(即1ml含0.5mg氯离子)的氯化钠标准溶液10ml，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色刚消失，加约1ml 10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色(黄中带红)为止，记录用量。以同样条件做100ml蒸馏水空白试验，浓度计算如下: V1×M1 M=———— V-V0 式中:M——硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升; V1——氯化钠标准溶液吸取量，毫升; M1——氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升; V——滴基准物硝酸银溶液消耗体积，毫升; V0——空白试验，硝酸银溶液消耗体积，毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141 mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 3、仪器 21 3.1 白磁蒸发皿:150ml 。 3.2 酸式棕色滴定管。 4、分析步骤 取50~100ml水样，于蒸发皿中，加3滴酚酞指示剂，用0.02 mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05 mol/L硝酸溶液调至红色刚消失，再加入1滴管(约0.5~1ml)10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失(即溶液呈黄中带红)为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 5、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X(毫克/升)，按下式计算: (V2-V0)×M×32.45 X= ——————————×1000 Vw 式中:V2——滴定水样时硝酸银标准溶液消耗量，毫升; V0——空白试验时硝酸银标准溶液消耗量，毫升; M——硝酸银标准溶液浓度，摩尔/毫升 Vw——水样体积，毫升。 6、注释 6.1 水中含亚硫酸盐，硫化物时，可使银离子生成硫化银，影响测定，应加入1ml 3%的双氧水将它们消除。 6.2 水样中如含有季铵盐时，干扰测定，可先加入0.02 mol/L四苯硼钠溶液1~2ml消除干扰后再测定。 22 23