多聚磷酸盐在鸡腿肉中水解的^31P核磁共振研究

多聚磷酸盐在鸡腿肉中水解的^31P核磁共振研究 多聚磷酸盐在鸡腿肉中水解的P核磁共振 研究 ※基础研究侵品着兰;i12004,Vo1.25,No.771 多聚磷酸盐在鸡腿肉中水解的31p核磁共振研究 高瑞昌1,彭增起z,,陈德倡,袁丽,王桂华, (1.河北农业大学食品科技学院,河北保定071001;2.南京农业大学食品科技学院,南京210095; 3.中国乐凯胶片有限公司化学研究院,河北保定071054) 摘要:利用P核磁共振(NMR)对添加到鸡腿肉中的焦磷酸四钠(TSPP)和三聚磷酸钠(STPP)所发生的水解进行了 研究.三组新鲜鸡腿肉样品,按照200ml腌制液/kg的比例分别注入新配制的腌制液5%NaCI,5%NaCI+6%TSPP, 5%NaCI+6%STPP.结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明,TSPP和STPP在肉中均发生水解.TSPP水解成正磷酸钠,STPP水解成焦磷酸 钠和正磷酸钠,生成的焦磷酸钠随即水解成正磷酸钠.STPP水解速率大于TSPP. 关键词:多聚磷酸盐;水解;”P核磁共振 .PNMRStudyontheHydrolysisofPolyphosphateinChickenLegMeat GAORui—chang,PENGZeng—qi’,CHENDe—chang,YUANLi,WANGGui—hua (1.FoodScienceandTechnologyInstituteofHebeiAgricultureUniversity,Baoding071001,China: 2.CollegeofFoodScienceandTechnology,NanjingAgricultureUniversity,Nanjing210095,China; 3.ChemistryResearchInstitute,ChinaLuckyFilmLtd.Co.,Baoding071054,China) Abstract:ThehydrolysisofTripolyphophateandpyrophophatewasstudiedinchickenlegmeatbyPNMR.Therewere threegroupsfreshchickenlegmealOnewastreatedwith5%NaCIsolutionasthecontro1.TheotherWastreatedwith5%NaCI +6%TSPPsolutionandanotherWastreatedwith5%NaCI+6%STPPsolution.Theinjectionrateofmarinateintochickenleg meatwas20(O~g.TSPPandSTPPwerefoundtobehydrolyzedinchickenlegmeat.TSPPwashydrolyzedtomonophosphate. STPPWashydrolyzedtoorthphosphateandpyrophosphate,whereaspyrophosphateWashydrolyzedtomonophosphate.The speedofthehydrolysisofSTPPWashigherthanthespeedofTSPP. Keywords:polyphosphate;hydrolyze;.PNMR 中图分类号:TS251.55文献标识码:A文章编 号:1002.6630(2004)07.0071.04 多聚磷酸盐是世界各国应用最广泛的食品品质改良不仅可以提高 肉的保水性,减少蒸煮损失,提高出品 剂,尤其是肉类工业中必不可少的基料.各种磷酸盐率,还可以提高肉 的嫩度,增加营养,其各种影响效 【4】AdamsMRHartleyAD,CoxLJ.Factorsaffectingthe efficacyofwashingproceduresusedintheproductionof pmparedsalads[J].FoodMicrobial,1989,6(2):69—77. 【5】黄文亚.次氯酸盐漂液有效氯及漂后残氯的测定 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 [M】. 中华纸业,1998,(4):65.66. 【6】苏世彦.食品微生物检验手册【M】.中国轻工业出版社, 1998. 【7】BoxGEP’WGHunter,JSHunter.Statis6cSforexperiments 【M】.Johnwiley&SonsIncNewYork.1978. 【8】PirovaniME,GUemesDR,PiagnetiniAM.Predictive modelsforavailableChlorinedepletionandtotalmi. crobialcountsreductionduringwashingofflesh.cut spinach[J].JournalofFoodScience,2001,66(6):860— 864. 【9】葛宇,许时婴,王璋.响应面法优化冰淇淋复配稳定剂配 方的研究【J】.食品科学,1995,16:5.9. 【101MermelsteinNH.Minimalprocessingofproduce[J].Food Technol,1998,52(12):84.86. 机究于一 研对一 的部__一一 磷提化一砩龊 对,.一3L七一 研一类的一 一 的大陵一黻一靴盯 一 一 一联在ol一讯,,一通男一 一理一蕊 一t岁,,一 一日简,, 722004,Vo1.25,No.7晨晶着※基础研究 在肉中发挥作用时所发生的变化研究甚少.不同类型的 磷酸盐作用效果存在较大的差异,但是差异的来源却无 法解释.在实际生产过程中各种磷酸盐竟究以什么样的 形式加入最有效,到目前还没有明确的指导.核磁共 振(NMR)技术是一种无损害,不需要标样的快速简便的 测定技术,可以直接鉴定和分析肌肉组织中的各种磷酸 盐所发生的变化以及变化程度,能准确地反映它们的动 力学过程,从而能更好地理解各种磷酸盐如何发挥作用 的及差异来源【81.本研究按照生产的工序,利用,tP NMR技术检测添加到鸡腿肉中焦磷酸四钠和三聚磷酸钠 所发生的变化,探索它们在肉中的作用机理. 1材料与方法 1.1材料与仪器 1.1.1实验材料 焦磷酸四钠,三聚磷酸钠,EDTA.Na和DO均购 自Sigma公司. 1.1.2仪器与设备 BrukerAVANcE-400?z超导核磁共振仪(布鲁克公 司,德国);DS.1型高速组织捣碎机;ALC.210.4电子 天平;QL.90l漩涡混合器. 1.2实验方法 1.2.1样品处理 活鸡(购自保定农贸市场)经放血,褪毛,掏去内脏, 冲洗和分割等工序,剔取鸡腿肉.剔除结缔组织和脂肪 组织,分成3组,每组5块肉约lkg,按200ml/kg比例 分别注入新配制的各种腌制液(5%NaCl,6%TSPP+ 5%NaCI,6%STPP+5%Nac1)各200ml,然后滚揉2min, 随后在l0?下静止处理.在不同时间点(10min,2h, 10h)随机取3个样(平均0.1kg),切成约1.5cm3大小的肉 块,按100g/kg比例分别加入EDTA.Na210g,进行斩 拌混匀,随后随机取30g加入50g的冰水进行匀浆(8000r/ min,每匀浆20s就静止20s,重复3次),取0.5ml匀浆 液加入到5mm的NMR测样管中,加0.1mlDO,在振荡 混合器上混合30S,然后上样测定,此过程越快越好. 1.2.2’PNMR测定 德国布鲁克公司的AVANCE.400MHz超导核磁共振 仪,31P探头,5mmNMR测样管. ‘PNMR测定:观测频率l61.975MHz,数据点 32k,谱宽200.4473X10一,90.脉冲宽度15.4uS,脉 冲间隔6.00uS,扫描次数100次,温度300K,以85% 正磷酸为标准物,其化学位移为0×l0-6. 2结果与讨论 2.1新鲜鸡腿肉的31pNMR波谱图 LO0 化学位移(×l0r6) 图l新鲜鸡腿肉+5%NaCl的PNMR波谱 .— .一..—. 化学位移(×l0r6) 图26%TSPP~5%NaCl腌制液的PNMR波谱 图l中只有一个大峰,其化学位移6=1.630×10’6, 由于磷酸类化合物的化学位移随pH变化而变化,可以 判定其为正磷酸(Pi),是动物本身所含有的,主要来自 于ATP,磷酸肌酸等高能磷酸化合物的降解【9】.一小峰 的6=2.9l8×l0...,代表原糖磷酸.实验结果中没出现 如BeltonPSetal(1987)观测到的ATP和磷酸肌酸等其他 磷酸化合物的波峰191.而在RongrongLieta1(2001)的报 道中,其测定初始阶段没有出现Pi波峰[101. 2.2TSPP和STPP腌制液的31pNMR波谱图 TSPP腌制液的’PNMR波谱图中出现一个单峰, 5TSPP=一4.479×10一,其代表P2O’(PP),表明TSPP腌 制前以单一的形式存在.STPP腌制液的31pNMR波谱 图中有一个能显着区分的双重峰,来自TPP,化学位 移分别为一4.08l×l0.6,一3.966×l0’6,TPP十在6= 一 18.374×10正处呈现出一个三重峰,在6=一20.212× l0处存在一个小的未知峰.另外,在6=一4.707×10’6 处还有一个显着的单峰,它来自于TPP分解产生的PP, 说明STPP在配制成腌制液后有小部分发生了分解,PP ※基础研究2004,VoL25,No.773 0-10-? 化学位移(×l 图36%STPP+5%NaCI腌制液的sipNMR波谱 的相对含量在TPP总相对含量的17.18%. 2.3TSPP和STPP在肉中降解的1pNMR图谱 l0h 化学位移(×l 图4TSPP在鸡腿肉中变化的sipNMR波谱 一….,……一一一一l0h 0-l0一 化学位移(×l 图5STPP在鸡腿肉中变化的-PNMR波谱 图4表示在氯化钠存在条件下,利用核磁共振仪对 添加到鸡腿肉中的TSPP进行扫描的结果.TSPP加到鸡 腿肉中后其化学位移发生了较大的变化,在添加10min 时其化学位移由原来的6Ts=一4.479×10-6变为一8.253 ×10,,而到作用10h时,其化学位移则增大到一6.972 ×10,.主要是因为磷酸盐类化合物所处环境的pH值发 生了变化,总的趋势是化学位移随pH值的增大而增大. 试样中各形式的磷酸盐的含量也发生了变化.由峰 面积的变化可以看出,随时间的延长TSPP的含量不断 减少,并且在初始阶段减少速率较大,在作用10min 时,TSPP的相对含量由最初的1.0o降到0.65,在2h时, 其相对含量降到0.28,随后速率变缓,到10h时,其 相对含量才降至0.17.而Pi的峰面积则随TSPP的降解 不断增加,在最初阶段增加幅度较大,随后减缓,其 增加速率和TSPP的减少速率基本平衡.另外原糖磷酸 742004,Vo1.25,No.7※基础研究 的峰面积也随时间逐渐渐小,表明它也在发生水解. KnipeCLetal实验表明,TSPP加到肉中后就会立即发 挥作用,但随时间延长作用效果减弱,这说明TSPP在加 到鸡腿肉中后,在引起肌肉蛋白质发生变化,改善肉蛋 白质功能特性的同时,自身也被肉中的焦磷酸酶水解. 图5表示在氯化钠存在的条件下,STPP在鸡腿肉 中变化的核磁共振图.在添加1Omin时,图中有四个非 常显着的波峰,化学位移分别为1.409×10,,一7.507 ×10,,一8.276×10,,一20.980×10...,分别代表Pi, TPP端,PP,TPP各峰相对于STPP腌制液和鸡腿 肉的31pNMR图中相应的化学位移都有较大的变化. TPP的两个峰无法区分,而原来在6=一20.212×10 处的未知峰则消失了.之后,它们的化学位移基本保 持不变.到1Oh时,Pi的化学位移减少了0.1×10’6. 随时间的变化,各峰的峰面积也都发生变化,也 就是各种形式的磷酸盐的相对含量发生了改变.由图5 可看出,在10min时TPP的峰面积显着大于PP峰面积, 到2h时TPP的峰面积小于PP的峰面积,到10h时STPP 的所有波峰都完全消失,而焦磷酸的峰面积减小幅度不 大.在鸡腿肉中加入STPP腌制液后lOmin时,TPP的 相对含量由1.00减少到0.71,下降了29%.TPP十的相 对含量由0.53减少到0.26,下降了50.95%.PP的相对 含量由0.22增加到0.36,提高了38.89%.在处理2h时, TPP,TPP十分别比10min时下降了49.3%和19.2%.总 TPP与Pi的相对含量的比值为0.58,比1Omin时减少 40.2%.PP与Pi的相对含量的比值为0.32,比lOmin时 减少l1.1l%.但是PP相对含量占T ppt 关于艾滋病ppt课件精益管理ppt下载地图下载ppt可编辑假如ppt教学课件下载triz基础知识ppt PP十二种化 合物总相对含量下降了44.65%.一方面说明,PP相对 含量的增加是来自于TPP的分解,另一方面,PP也在 分解,并形成正磷酸盐.在处理10h时,TPP完全水 解.PP的相对含量为0.50,比2h时增加了56.3%,比 10min时增加了38.89%.这说明,TPP水解为PP的速 度大于PP水解为Pi的速度.同时,从图4和图5可以 看出,加同样量的TSPP和STPP,到10h时,STPP已 全部水解,TSPP仍有部分没有水解,由此可见,三 聚磷酸钠分解为焦磷酸钠的速度大于焦磷酸钠分解为正 磷酸钠的速度. 由图5中10h时的波谱和图4可看出,STPP在完全 水解成焦磷酸钠之后,水解过程和添加TSPP的情况一 样,也就是说其后的过程是以PP的形式发挥作用.实 际生产中,STPP的作用效果与TSPP有一定的差别,这 可能是由于它们的水解过程不同引起的. 3结论 新鲜鸡腿肉本身在测定之前就已含有一部分由 ATP,磷酸肌酸等高能磷酸化合物降解的正磷酸.焦磷 酸四钠和三聚磷酸钠在配制成腌制液后均呈现出相应的 特征峰,焦磷酸四钠没有出现水解现象,而三聚磷酸 钠则部分水解.二者在加到鸡腿肉中后,在改变肉的 功能特性的同时自身也都发生水解.焦磷酸四钠直接降 解成正磷酸钠;三聚磷酸钠在降解成焦磷酸钠的同时, 产生的焦磷酸也在降解,但三聚磷酸降解的速率大于焦 磷酸降解的速率.这可能是焦磷酸盐和三聚磷酸盐作用 差异的来源. 参考文献: YLXiong.DRKupski.Time—dependentmarinadeabsorp- tionandretention,cookingyield,andpalatabilityofchicken filetsmarinatedinvariousphosphatesolutions[J].Poultry Science,1999,78:1053—1059. TroutGR,SchmidtGR.Effectofphosphatetypeand concentration.saltlevelandmethodofpreparetiononbind? inginrestructuredbeefrolls【J】.JFoodSci,1984,49:687? 694. NKondiah.Improvethequalityofpoultrymeatbyuseof saltandpolyphosphate[J].PoultryGuide,1987,1(24). TroutGR,SchmidtGR.Effectofphosphatetypeand concentration,saltlevel,methodofpreparetiononbindingin restructuredbeefrolls[J].JFoodSci,1984,49:687?694 LewisDF,GrovesKHM,HolgateJH.Actionof polyphosphatesinmeatproducts[J].FoodMicrostruct, 1986,(5):53.62. 常建华.董绮功.波谱原理及解析【M】.北京:科学出版社, 2001. 武汉大学化学系.仪器分析【M】.北京:高等教育出版社, 2001. 四川大学工科基础化学教学中心,分析测试中心.分析化 学【M】.北京,科学出版社,2001 BeltonPS,KennethJ,Packer,eta1..PNMRstudiesofthe hydrolysisofaddedphosphatesinchickenmeat[J].JSci FoodAgric,1987,40:283?291. RongrongLi,WilliamLKerr,RomeoTToledo,eta1.PNMR analysisofchickenbreastmeatvacuumtumbledwithNaCI variousphosphates[J].JSciFoodA,2001,81:576?582. KnipeCL,RustRE,OlsonDG.Somephysicalparameters involvedintheadditionofinorganicphosphatetore— duced?sodiummeatemulsions[J].JFoodSci,1990,55:23— 25. …