U-3000使用说明书之四

U-3000使用说明 书 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 之四戴安U-3000液相色谱使用手册之四Chromeleon6.80中文版样品序列进样2008..戴安中国有限公司.★服务热线：010-********★技术中心：010-********(电话)010-********(传真)★市场培训：010-********(电话)010-********(传真)★网址:www.dionex.com.cn目录四样品序列进样(3)4.1基线的采集和停止(3)4.2未知样品的探索性 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 (5)4.3信号显示(7)4.3.1信号显示(7)4.3.2信号的放大(7)4.3.3在线实时显示信号图的优化(8)4.4加入进样序列(10)4.4.1进入界面(11)4.4.2删除以前未做完的序列(11)4.4.3加入待测的序列(11)4.4.4检查(11)4.5开始进样(12)4.5.1手动进样阀进样(12)4.5.2自动进样器进样(13)4.6样品序列的更改(14)4.6.1序列表中样品名称的更改或样品个数的增减(14)4.6.2序列需要插入一个样品(15)4.6.3序列的最后需要增加样品(15)4.6.4序列需要删除某个样品(16)4.7执行应用：序列的暂停与终止(17)4.8样品做完后流路的冲洗(21)4.9关软件(21)4.10关仪器各部份电源(21)四样品序列进样4.1基线的采集和停止测试样品前必须先平衡仪器，走稳基线。点击U-3000控制面板工具栏的流速（蓝色小水点图标）在弹出的流速系统框中检查或设定所需的流速。点击工具栏中蓝色小圆点“”或监测基线为“开”弹出数据采集框，选择在UV前“√”，再打开菜单”UV”,设定所需的波长采集基线。采集完基线，再点击工具栏中蓝色小圆点“”或U-3000控制面板上监测基线为“关”，跳出如下窗口：提示您是否保存刚才正采集的基线谱图。如果要保存，则在“保存到样品表”前“√”后选择一个保存路径。通常是不保存的，则按右上方的“是”键停止基线的采集。4.2未知样品的探索性分析如果第一次分析未知样品，尚不知其有多少组分及需要多少时间出完峰，可在主页的工具栏中点击进样的注射针图，立即弹出进样小框，设定好进样量，点击“确定”并同时点击工具栏中蓝色小圆点“”，仪器开始采集数据。可以采集任意长时间的色谱峰，确保样品中多组分全部流出，当你认为出完峰时再点击工具栏中蓝色小圆点“”终止采集数据。跳出如下窗口：提示您是否保存刚才采集的色谱图。如下图所示，如果要保存，则在弹出小框中“保存到样品表”前“√”再选择一个保存路径，通常保存在您的系统如HPLC下的Manual文件夹中。如下图所示，在左边HPLC文件夹下“manual”文件夹中右边就有所显示。4.3信号显示4.3.1信号显示在出峰时，点击主页信号显示框中左下角的2D，立即弹出大屏信号采集页面，如下图所示。4.3.2信号的放大在色谱图上选中某一小峰，按下鼠标左键拉一矩形框，放开鼠标左键，即出现该小峰的放大图（原图为右上角小图中的小峰）。4.3.3在线实时显示信号图的优化坐标轴/修饰：采集色谱图时，可双击信号显示区或点击右键，在下拉菜单中选“坐标轴/修饰”：在弹出的在线信号绘图页中，横坐标时间轴可以选择自动延长时间，也可以不打“√”，输入一固定时间。同样的纵坐标信号轴可以选择自动扩展，也可以不打“√”，设定一固定值。（注意：这仅是实时显示色谱图的优化，至于分析结果报告的色谱图优化在数据处理章的报告格式中有介绍）信号：点击信号菜单，如果设定采集4个通道的色谱信号以及泵压和温度，那么左边的可用信号即表示全部采集的4个通道的色谱数据以及泵压和温度，而选中其中的通道，点击“添加”即移到右边为实时显示信号，点击“确定”，此时在主页的信号显示框内只出现其谱图以便于观察。色谱叠加：点击“色谱叠加”菜单，当你分析了标准品，可以选上它作为未知样品分析时的参照谱图；同样的可以通过点击“浏览”选择一个固定样品的色谱图作为将要分析的未知样品的参照谱图。4.4加入进样序列设定好一个样品序列表，如下图中左边样品表文件夹下的测试样品，必须把它加入进样序列，仪器经检查就绪后方可开始按序列进样分析。4.4.1进入界面点击工具栏上“Start/stopBatch”（开始/停止批进样）键，将跳出如下窗口：4.4.2删除以前未做完的序列如果方框中有不需要做的序列（如果有，一般为上次未做完的序列），则选中后，点右边的“删除”键，将其移走。4.4.3加入待测的序列点右上方的“添加”，将需要进样的序列加入列表中，如下图：4.4.4检查点击底下右方的“ReadyCheck”就绪检查，检查设置好的程序、方法、序列有没有错误或仪器有没有准备好。如上图，就绪检查成功，在框中显示的3条信息为需要占有多大电脑空间和需要用掉多少流动相，黄色感叹号图标是警告，提示清洗程序有点问题，当即可打开U-3000程序，点击程序左手边的泵图，加上最大流速减速度6.000；在压力限处设下限3bar，上限250bar，此时第一，二条黄色感叹号图标就没有了（如果显示有红色感叹号图标，则说明有错误，批处理就绪检查不成功，此时必须根据提示作修改）单击“确定”，完成检查。4.5开始进样4.5.1手动进样阀进样在上图中，单击“开始”，可以开始准备进样。请观察下页“审核记录”中出现等待U-3000上进样响应（Waitforpumpimput3）。将手动进样阀上的扳手反时针扳到头之后，将需要进样的标准样品用医用平头注射器注入定量环（注意：注射器里不应有气泡，注射的体积为定量环的4倍或4倍以上（多余的样品会从废液口溢出），以保证进样量的准确性。）注入完成后，将手动进样阀上的扳手快速顺时针扳到头，软件将会识别到开始进样，并开始采集数据。在下图“样品表控制”界面的下方“样品表”中出现绿色的一行即为正在分析的样品。左上角的“审核记录”中有获得进样响应；UVAcqon采集数据开始;UVAcqoff采集数据结束；样品测试结束等信息。“保留时间”处在实时变化，当达到设定的“运行时间”就会结束分析。右边显示实时色谱图。当第一个标样进完后，将会等待第二个样品进样，这时候保留时间(RetentionTime)返回到显示为0.00min。当进入第二个样品后，样品表中第二行会变绿，“保留时间”又在实时变化。以下进样同上，直至样品序列表上设置的样品按顺序分析完为止。4.5.2自动进样器进样单击“开始”，仪器将会自动根据软件中设定的先后顺序开始进样，直至所有的样品全部进样。若自动进样器中相应的位置上并没有放置样品瓶，仪器将会自动设别到，并跳过该样品进下一个样品。4.6样品序列的更改4.6.1序列表中样品名称的更改或样品个数的增减如果序列中的样品个数或名称需要改动。点击菜单中的“Browser”浏览器，（如下图中箭头所指）切换进入浏览器。如下图，进入需要改动的“测试样品”序列表中：4.6.2序列需要插入一个样品如果需要插入一个样品，则在需要插入的行上点右键，如上图，点击“插入样品”，则可插入一个样品，同时可对该样品的名称；类型；进样量；样品重量等信息进行修改。4.6.3序列的最后需要增加样品如果需要在最后增加几个样品，选中最后一行，按键盘上的“↓”。将会提示是否需要增加样品行，如下图：4.6.4序列需要删除某个样品如果要删除不准备测定的样品，则选中需要删除的该行，点鼠标右键，按“Delete”删除键，显示如下界面：按“是”则可删除。然后保存该序列，则样品系列表修改成功。4.7执行应用：序列的暂停与终止分析过程中，如果要暂停或终止分析，可以点击“样品表控制”页中部“执行应用”下的各键，可以执行“开始批处理”“暂停批处理”“终止批处理”或“继续批处理”。“暂停批处理”：如下图正在进行样品表中8号样品分析，在1.531min时点击“暂停”，弹出框要你确认是否要终止运行，点击“确认”，此时采集停止，色谱峰只实时显示到1.531min，但审核记录中看到系统状态为“HOLD”即泵继续在运行，如果是走梯度则保持在1.531min时的比例上运行。“继续批处理”：当点击了“继续”又会弹出下面对话框，点击“确定”在1.531min时继续采集数据，见下图色谱峰在延续，这对梯度分析摸索色谱分离条件也许有帮助。“终止批处理”：点击“终止批处理”相当于立即停止分析。如下图中审核记录有显示“批处理被停止”，样品表中8号样品“状态”显示为中断。也可如下图所示，点击工具栏中的“开始/停止批处理”弹出下图中小对话框。样品序列进样其中“立即停止”表示立即停止正在分析的样品。如设定5min完成，在3min时按“立即停止”，仪器采集3min数据后立即停止分析，如上上图样品表中8号样品，状态栏显示“中断”。“完成当前样品后停止”表示分析完正在采集的那个样之后停止。比如选“完成当前样品后停止”按“确定”，将会采集完5min数据结束该样品分析后再停止系列中以后的各个样品分析。状态栏显示“完成”。“完成当前样品表后停止”表示做完正在做的那个样品序列表后停止。4.8样品做完后流路的冲洗做完所有的样品后，需要冲洗流路（包括色谱柱）。a)先关闭检测器的紫外灯（如果连续使用，建议不要关灯，因为开关一次可能有20小时的灯寿命损失）。b)如果流动相中没有电解质（即缓冲盐或酸等），可以直接用甲醇或乙腈冲洗流路约20-40分钟。c)如果流动相中有电解质，需要执行2.4.1清洗程序自动关机。4.9关软件关软件。4.10关仪器各部份电源关仪器各部份电源。——第21页共21页——