紫外可见分光光度法测定阿司匹林中水杨酸和乙酰水杨酸的含量一、实验目的1．掌握用紫外可见分光光度法测定药物中乙酰水杨酸的
方法
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。2．学会使用UV-2550紫外-可见分光光度计。二、实验原理阿司匹林是解热镇痛药，主要成分为乙酰水杨酸，摩尔质量180.16g/mol。阿司匹林少量水解成水杨酸，因而在阿司匹林样品中混有少量水杨酸。本实验采用双波长法和校正曲线法。水杨酸干扰阿司匹林的吸光度测定，在选定的两波长下测定吸光度差值。配制一系列浓度不同的标准阿司匹林溶液，在测定条件相同的情况下，分别测定其在两个波长下的吸光度，以标准浓度为横坐标，以相应吸光度差值为纵坐标，绘制△A-C关系图，在相同条件下测出试样在两波长处的吸光度，可从校正曲线上查出试样液的浓度。三、仪器和试剂1.仪器 UV-2550紫外-可见分光光度计、容量瓶10ml、50ml。2.水杨酸标准品1.008mg/ml、阿司匹林标准品1.008mg/ml、阿司匹林样品40mg/片、乙醇。四、实验步骤1.样品溶液、标准溶液的配置：标准溶液的配置：取6个10ml容量瓶，标号1~6。使用微量进样器精密吸取阿司匹林标准品0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml注入各个容量瓶，95%乙醇定容。配置成约40μl/ml、60μl/ml、80μl/ml、100μl/ml、120μl/ml的标准溶液，备用。并将水杨酸标准品溶液稀释为20μl/ml，备用。样品溶液的配置：取1片阿司匹林研细，加入无水乙醇1~2ml分次研磨，使溶解。利用滤膜过滤后转入50ml容量瓶中，充分振摇，乙醇定容（浓度：800μl/ml）。取1ml定容后的样品溶液，转入10ml容量瓶，乙醇定容。配置成约为80μl/ml的样品溶液。2.波长选择使用紫外-可见分光光度计，先用95%乙醇进行基线校正。用阿司匹林标准品3和稀释过的水杨酸标准品进行光谱测量。将扫描波长范围定在200-400nm，分别找出两者的最大吸收峰。阿司匹林标准品在277.5nm、235.0nm处有最大吸收峰。因在277.5nm处，阿司匹林、水杨酸均有吸收，故采用双波长法。以277.5nm为λ1，从水杨酸的光谱中找到与277.5nm处A值相等的点所对应的波长值 λ2=320nm。3.标准曲线的制备基线校正后，利用多波长测量。以乙醇为空白，分别在277.5nm与320nm记录阿司匹林标准品的吸光度，求算△A。以浓度C对△A作图，画出标准曲线。4.测量阿司匹林样品的△A在277.5nm、320nm处，测阿司匹林样品的吸光度之差△A，在标准曲线上找出对应的浓度。根据公式，即可求出乙酰水杨酸的含量。五、数据处理1．标准溶液、样品的吸光度A、浓度C12345样品2．标准曲线（△A-C关系图）C3．根据样品的吸光度值，在标准曲线上找到相应的浓度。六、思考讨论
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