固定污染源废气中汞的测定方法HJ543

中华人民共和国国家环境保护 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 HJ 543—2009 固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法 (暂行) Stationary source emission-Determination of mercury- Cold atomic absorption spectrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2009-12-30发布 2010-04-01实施 环 境 保 护 部 发 布 I 目 次 前 言.............................................................................................................................................. II 1 适用范围.....................................................................................................................................1 2 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性引用文件.........................................................................................................................1 3 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 原理.....................................................................................................................................1 4 干扰.............................................................................................................................................1 5 试剂和材料.................................................................................................................................1 6 仪器和设备.................................................................................................................................3 7 样品.............................................................................................................................................3 8 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 步骤.....................................................................................................................................3 9 结果计算.....................................................................................................................................4 10 质量保证和质量控制.................................................................................................................5 II 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环 境，保障人体健康，规范固定污染源废气中汞的监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。 本标准环境保护部 2009 年 12 月 30 日批准。 本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法（暂行） 警告：汞及其化合物毒性很强，操作时应加强室内通风；反应后的含汞废气在排出之前 用碘-活性炭吸附，以免污染空气；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。 1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准适用于固定污染源废气中汞的测定。 方法检出限为 0.025μg/25ml 试样溶液，当采样体积为 10L 时，检出限为 0.0025mg/m3， 测定下限为 0.01mg/m3。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用 于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） 3 方法原理 废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子 态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。 4 干扰 有机物如苯、丙酮等干扰测定。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水，GB/T 6682，二 级。 5.1 浓盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。 5.2 硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml，优级纯。 5.3 高锰酸钾（KMnO4）：优级纯。 5.4 氯化汞（HgCl2）：优级纯。 1 5.5 硫酸溶液：φ(H2SO4)＝10%。 移取 10 .0mL 硫酸(5.2)至 100 mL 水中。 5.6 硫酸溶液：c(1/2 H2SO4)=0.5mol/L。 取 6.9ml 硫酸(5.2)徐徐加入 400ml 水中，冷却后用水稀释至 500ml。 5.7 硫酸溶液：c(1/2 H2SO4)=1.0mol/L。 取 13.8ml 硫酸(5.2)徐徐加入 400ml 水中，冷却后用水稀释至 500ml。 5.8 高锰酸钾溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。 称取 3.2g 高锰酸钾(5.3)，用水溶解并稀释到 1000ml。过滤后，滤液贮存于棕色瓶中备 用。 5.9 吸收液 将 0.1mol/L 高锰酸钾溶液(5.8)与 10%硫酸溶液(5.5)等体积混合，使用前配制。 5.10 氯化亚锡甘油溶液：ω(SnCl2·2H2O)＝25%。 称取 25.0g 氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于 150ml 烧杯中，加 10.0ml 浓盐酸(5.1)，搅拌使其溶 解，加入甘油 90ml，冷却后贮于棕色瓶中。 注：氯化亚锡甘油溶液临用前倒入汞反应瓶中，吹氮气除去其中的本底汞，至测汞仪读数回零。 5.11 盐酸羟胺溶液：ω(NH2OH·HCl)＝10%。 称取 10.0g 盐酸羟胺(NH2OH·HCl)用少量水溶解，并用水稀释至 100ml。 5.12 汞标准贮备液：ρ(Hg）= 1000μg/ml。 称取 0.1354g 氯化汞（5.4），溶解于 0.5mol/L 硫酸溶液（5.6）中，移入 100ml 容量瓶中， 以 0.5mol/L 硫酸溶液（5.6）稀释至标线。此溶液每毫升含 1000μg 汞。 汞标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。 5.13 汞标准中间液：ρ(Hg）= 10.0μg/ml。 吸取氯化汞标准贮备液（5.12）1.00ml，移入 100ml 容量瓶中，用 0.5mol/l 硫酸溶液（5.6） 稀释至标线，此溶液每毫升相当于含 10.0μg 汞。 5.14 汞标准使用液：ρ(Hg）= 1.00μg /ml。 临用前，吸取氯化汞标准中间液（5.13）10.00ml，移入 100ml 容量瓶中，用 0.5mol/L 硫酸溶液（5.6）稀释至标线。此溶液每毫升相当于含 1.00μg 汞。 5.15 碘-活性炭 称取10 g 碘（I2）和20 g 碘化钾（KI）于烧杯中，再加入200 mL 蒸馏水或去离子水， 配成溶液，然后向溶液中加入约100 g 活性炭，用力搅拌至溶液脱色后倾出溶液，将活性炭 2 在(100～110)℃烘干，置于干燥器中备用。 5.16 氮气(N2)：纯度99.999%。 注：如使用空气作为载气，应经过活性碳净化。 6 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准 A 级玻璃仪器。 6.1 烟气采样器：流量范围(0~1)L/min。 6.2 大型气泡吸收管：10ml。 6.3 冷原子吸收测汞仪。 6.4 汞反应瓶。 6.5 汞吸收塔：250 mL 玻璃干燥塔，内填充碘-活性炭(5.15) 。为保证碘-活性炭的效果，使 用(1～2)月后，应重新更换。 7 样品 7.1 样品的采集 按照《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T16157)进行烟气采 样。在采样装置上串联两支各装10ml吸收液(5.9)的大型气泡吸收管，以0.3L/min流量，采 样（5～30）min。 注：橡皮管对汞有吸附，采样管与吸收管之间采用聚乙烯管连接，接口处用聚四氟乙烯生料带密封； 当汞浓度较高时，可使用大型冲击式吸收采样瓶。 7.2 现场空白 将两支装有10ml 吸收液(5.9)的大型气泡吸收管带至采样点，不连接烟气采样器，并与 样品在相同的条件下保存、运输，直到送交实验室分析，运输过程中应注意防止沾污。 7.3 样品的保存 采样结束后，封闭吸收管进出气口，置于样品箱内运输，并注意避光，样品采集后应尽 快分析。若不能及时测定，应置于冰箱内(0～4)℃保存，5天内测定。 7.4 试样的制备 采样后，将两支吸收管中的吸收液合并移入 25ml 容量瓶中，用吸收液(5.9)洗涤吸收管 1～2 次，洗涤液并入容量瓶中，用吸收液(5.9)稀释至标线，摇匀。 7.5 空白试样的制备 按试样的制备(7.4)方法制备空白试样。 3 8 分析步骤 8.1 标准曲线的绘制 8.1.1 取 7 个汞反应瓶，按 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1 配制汞标准系列。 表 1 汞标准系列 瓶号 0 1 2 3 4 5 6 汞标准使用液(ml) 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 吸收液(ml) 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 汞含量(μg) 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 8.1.2 将各瓶摇匀后放置 10min，滴加 10%盐酸羟胺溶液(5.11)，至紫红色和沉淀完全褪去为 止。 8.1.3 在瓶中加 1.0mol/L 硫酸溶液(5.7)至 25ml，再加 25%氯化亚锡甘油溶液(5.10)3.0ml，迅 速盖严瓶塞。 8.1.4 按测汞仪操作程序进行测定，以仪器的响应值对汞含量(μg)绘制标准曲线，并算出标 准曲线的线性回归方程。 注：温度对测定灵敏度有影响，当室温低于 10℃时不利于汞的挥发，灵敏度较低，应采取增高操作间 环境温度的办法来提高汞的气化效率。并要注意标准溶液和试样温度的一致性。 8.2 试料的制备 吸取适量试样，放入汞反应瓶中，用吸收液（5.9）稀释至 5.0ml。同法制备空白试料。 8.3 试料的测定 按标准曲线的绘制步骤(8.1.2~8.1.4)进行试料和空白试料的测定，并记录仪器的响应值。 9 结果计算 根据所测得的试料和空白试料的响应值，由线性回归方程计算试料和空白试料中的汞含 量。并由式(1)计算固定污染源废气中的汞浓度(μg /m3)。 ρ (Hg)= a t nd V V V WW ×− 01 （1） 式中： ρ (Hg) ——固定污染源废气中的汞浓度(μg /m3)； 1W ——试料中的汞含量，μg； 0W ——空白试料中的汞含量，μg； aV ——测定时所取试样溶液体积，ml； 4 V ——试样溶液总体积，ml； t ndV ——标准状态(101.325kPa，273K)下干气的采样体积，m3。 10 质量保证和质量控制 10.1 质量保证和质量控制按《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）》（HJ/T 373）相关规定执行。 10.2 全部玻璃器皿在使用前要用 10%硝酸溶液浸泡过夜或用(1+1)硝酸溶液浸泡 40min，以 除去器壁上吸附的汞。 10.3 测定样品前必须做试剂空白试验，空白值应不超过 0.005μg 汞。 5