制备液相色谱仪
操作规程
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1. 样品准备:溶剂应使用“HPLC”级试剂、应对试样有适宜的溶解度。进样前,配制的
溶液须用 0.45µm或更小孔径的过滤头过滤。
2. 依次打开 A泵、B泵电源、控制器电源、PDA
检测
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器电源。
3. 打开电脑电源,至WINDOWS界面出现。双击 图标,打开软件进入操作界面。此时
会出现一个 Shimadzu CLASS-VP 窗口,双击 Instrument1图标,仪器会发出“嘟”的响
声,以
表
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示建立了与计算机的连接。随即出现主操作界面。
4. 建立分析
方法
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参数:点击图标 ,或用“Method/Instrument Setup”进入分析方法参数
设定画面(Instrument Setup),设置各项参数。
Pumps页面: 设定流动相的流速和组成百分比。A相的百分比由 B相算出。
参数设置结束后,点击“Download”。
5. 点击 PDA检测器图标 或 (PDA setup),进入 PDA检测器参数设定对话框,设
置检测波长等参数。
6. 在主菜单上选择 File > Method > Save as或 Save保存方法文件。
7. 点击 Rinse autosampler图标,清洗自动进样器 2~3次,然后点击 Purge Autosampler图
标,进行约 25分钟的清洗。
每天第一次进样之前或每次更换流动相,都应清洗 autosampler并进行 Auto purge。
8.点击图标“Instrument On/Off”、“Turn pumps On/Off”和“Turn SPD-M10Avp Lamp On/Off”,
启动仪器、泵和 PDA检测器的灯源。
9.点击图标 (Preview)预览基线。待基线平稳,点击图标 (Autozero SPD-M10Avp)
和 (zeros detectors)调零。
10.进样:将样品放进样品架。
○1 单个进样:点击 Single Run键,此时出现一对话框,在 Vial中输入样品所在位置编号,
自动进样架上有。在 Injection中输入所需的进样量,单位:µL。
○2 连续进样:在主菜单上选择 Sequence > Edit,在随即出现的对话框内输入各个样品的位置
编号、重复次数、方法文件、保存路径等,编辑进样程序。然后点击 Sequence Run 键,
开始测试。
11.测试结束后,用流动相以 5ml/min的流速冲洗 30分钟,然后点击图标“Instrument On/Off”、
“Turn pumps On/Off”和“Turn SPD-M10Avp Lamp On/Off”,关闭仪器、泵和 PDA检测器
的灯源。
12.退出软件,关闭电脑电源,然后依次关闭 PDA检测器电源、控制器电源、A泵和 B泵
电源。