土壤全钾的测定
A 碱熔——火焰光度法或原子吸收分光光度法
1、方法提要
土壤中的有机物和各种矿物在高温(720℃)及氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。用硫酸溶液溶解融块，使钾转化为钾离子，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定。
2、适用范围
本方法适用各类土壤全钾含量的测定。
3、主要仪器设备
3.1火焰光度计或原子吸收分光光度计；
3.2高温电炉：室温至900℃，温度可调；
3.3银坩埚或镍坩埚：容积不小于30mL。
4、试剂
4.1氢氧化钠；
4.2无水乙醇；
4.硫酸溶液[c(
H2SO4)=3mol·L-1]：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后用水稀释至1L；
4.4钾
标准
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溶液[ρ(K)=100μg·mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾(优级纯)0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。
5、分析步骤
5.1称取过0.149mm孔径筛的风干试样0.2g，精确到0.0001g，小心放入镍(或银)坩埚底部，切勿粘在壁上。加入5滴无水乙醇湿润样品，加2g氢氧化钠平铺于试样表面。将坩埚(处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉，当温度升至400℃左右时，切断电源15min，以防坩埚内容物溢出。然后继续升温至720℃，并保持15min。关闭电源，打开炉门，稍冷后取出坩埚，观察熔块，应为淡蓝色或蓝绿色(若显棕黑色，表示分解不完全，应再熔一次)。冷却后，加入约80℃的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损地转入100mL容量瓶中，用3mol·L-1硫酸溶液10mL和水多次洗涤坩埚，洗涤液全部移入容量瓶。冷却后定容，过滤，滤液为土壤全钾待测液。同时做空白试验。
吸取5.00~10.00mL待测液于50mL容量瓶中(钾的浓度控制在10~30μg·mL-1)，用水定容，在火焰光度计或原子吸收分光光度计上与钾标准系列溶液同条件测定。
标准曲线绘制：吸收100μg·mL-1钾标准溶液0、2.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL于50mL容量瓶中，加入与吸取待测液等量体积的空白试液，用水定容，摇匀，即得0、4、10、20、30、40、50μg·mL-1钾标准系列溶液。在火焰光度计或原子吸收分光光度计上以空白试液调节仪器零点进行测试。绘制标准曲线或计算回归方程。
6、结果计算
全钾(K)，g·kg-1=
式中：ρ(K)—查标准曲线或求回归方程而得测定液中K的质量浓度，μg·mL-1；
V—待测液定容体积，50mL；
D—分取倍数，熔融液定容体积/熔融液吸取量，本试验为100/(5~10)；
m—风干试样质量，g；
平行测定结果以算术平均值表示，保留小数点后一位。
7、精密度
两次平行测定允许绝对相差不超过0.5g·kg-1。
8、注释
如果需要提供烘干基含量，可测定土壤水分进行折算。
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浙公网安备 33021202002483