Agilent 化学工作站操作说明

Agilent 化学工作站操作说明 0 目录 第一章 工作站和色谱仪的开启……………………………1 第二章 编辑分析 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ………………………………………2 第三章 运行方法……………………………………………31 第四章 数据分析……………………………………………33 第五章 校正设置……………………………………………39 第六章 工作站的配置………………………………………47 1 一、工作站和色谱仪的开启 1.1 检查色谱仪主机的所有气源是否连接好、所有气体是否打开并进行试漏。 1.2 确保上述情况完好，开色谱仪主机电源并等待通过自检。开计算机电源。 图 1：工作站开启界面 1.3 在计算机屏幕上单击 Start 选择 Programs 再选择 ChemStations 双击 Instrument 1 Online.等待 GC 与工作站的连接出现初始状态。如有第二通道则有 Instrument 2 Online 存在。 图 2：工作站开启图标 1.4 也可在计算机屏幕上双击 图标。 1.5 Instrument 1 Online 为连接 GC 状态、Instrument 1 Offline 为脱离 GC 状态。 先开 Instrument 1 Online 可继续打开 Instrument 1 Offline、先开 Instrument 1 Offline 不能继续打开 Instrument 1 Online。 1.6 注意：在 Instrument 1 Offline 状态下改动分析方法如果存储则 Instrument 1 Online 下的方法也将改动。 1 1.7 本操作说明均指在 Instrument 1 Online 状态并安装 EPC。 二、编辑分析方法 在这只对仪器控制和数据采集参数进行说明，数据分析处理将在后面说明。 图 3 显示菜单 2.1 此菜单提供显示的画面，前三项与 选择是方法和运行控制界 面、数据分析界面还是报告 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 界面相同，Show Top Toolbar 为快捷方式工具栏（本界面 最上的图标一栏），Show Status Toolbar 为仪器状态栏（本界面第二图标栏），其他经常使 用的为在线信号（Online Signals）1 或 2 和仪器状态（Instrument Actuals）及化学工作站状 态（Chemstation Status）。在界面的右侧有帮助（Help）菜单可随时查阅。 2 图 4 工作站 Method and run control 界面 2.2 从 View 菜单中选择 Method and run control 显示此界面。此界面的各种图标都为快 捷方式。 运行序列、 运行方法、 打开方法、 储存方法、 打 开序列、 储存序列、 运行记录本、 显示报告、 打印报告、 编辑方法。 选择是方法和运行控制界面、数据分析 界面还是报告设计界面， 可打开最近使用或储存的方法， 可打开最近使用或储存的序列。 3 图 5 方法菜单 2.3 在 Method 菜单中选择 Edit Entire Method 进入方法编辑。从上到下分别为运行时间 对照表、方法信息、方法编辑、新方法、调入方法、储存方法、方法另存、打印方法，再 下面为最近使用或储存的方法。 4 图 6 方法编辑项目菜单 2.4 选择要编辑的项目，在这全选中后单击 OK。此四项分别有快捷方式，在后面进行介 绍。 四项分别为方法信息、仪器/采集、数据分析、运行时间对照表。 5 图 7 方法信息界面 2.5 此对话界面为方法信息，在 Method Comments 中输入方法的说明，此项只是对方法 的说明对分析参数和分析结果没有影响，也可以不输入，完成后单击 OK。在图 4 页面点击 Methed → Methed Information 可进入此界面。 6 图 8 进样手段界面 2.6 此对话界面为选择进样手段，根据仪器在Select Injection Source选择进样的类型， 在Select Injection Location选择进样位置，在没有自动进样器的情况下选择Manual，如 有气体进样阀系统并已将阀设定为Gas Sampling，则可以选择 GC Valve，在按工作站上 的 运行方法或点击Runcontrol → Run Method或按工作站键盘F5 GC可以自动运行气 体进样阀系统 。单击OK。在图 4页面点击Instrument → Select Injection Source…可 进入此界面。 7 图 9 色谱柱参数界面 2.7 进入仪器控制参数编辑画面，每设定好一种参数点击Apply，所有的参数设定好后才 能点击OK，因为点击OK后将结束控制参数编辑。需要设定哪项参数点击相应的图标进入， 首先设定色谱柱的参数对于毛细管柱必须设定，否则不能仪器不能提供正确的载气流量和 分流比。点击Change…钮进入下一界面。在图 4页面点击Instrument → Edit Parameters… 可进入此界面。 8 图 10 选择配置色谱柱页面 2.8 工作站保存已使用过的色谱柱参数在柱目录，安装的色谱柱在柱目录中存在点击 Install…钮，需要校正色谱柱点击Calibrate…钮（此项的操作请看Agilent的培训 手册 华为质量管理手册 下载焊接手册下载团建手册下载团建手册下载ld手册下载 ） ， 安装的色谱柱不在柱目录中存在点击Add…钮对柱子进行选择，进入下一界面。 9 图 11 设定柱编号页面 2.9 在目录中设定柱编号或在旧号上递增。点击 OK 进入下一界面。 10 图 12 选择柱子页面 2.10 是Agilent的色谱柱可在列表中选择柱子后点击OK，如是已加入过的其他公司的色谱 柱可在Manufacturer选择公司名再选择柱子后点击OK，如要删除加入的柱子点击Delete…， 要增加填充柱或其他公司的色谱柱点击Add New Column Model To Catalog钮，进入下一 界面。 11 图 13 配置色谱柱信息 2.11 在本界面输入色谱柱的生产公司、部件号、柱的说明、选择毛细管柱或填充柱、输 入色谱柱最高使用温度。如选择毛细管柱还要输入柱长、柱直径、膜厚度（此三项关系到 毛细管柱的流量的正确计算，必须输入准确值）。点击 OK 进入图 12 界面，在图 12 界面 选择柱子后点击 OK 进入下一界面。 12 图 14 色谱柱确认页面 2.12 确实是安装该柱点击 Install…完成柱配置，不是则点击 Enter…返回柱列表。 在图 10 界面点击Install…进入下一界面。 13 图 15 色谱柱选择页面 2.13 在列表中选择柱子后点击 OK 完成柱配置，返回色谱柱的参数页。选择柱子后点击 Delete Column 可删除柱子信息。 14 图 16 色谱柱参数界面 2.14 在本界面中 Column 配置柱 1 或柱 2、Mode 配置流量模式（如是 TCD 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 器并用到程 序升温最好选用恒流模式 Const Flow）， Inlet 配置进样口位置、Detector 配置检测器位置， Outlet psi 配置柱出口的类型一般为图所示， 选择合适的柱压或流量或线速度（对分析的结果和分离的情况有影响），填充柱进样口接 填充柱只有流量可设定，无线速度。 注意不能将两根柱接到同一进样口位置或同一检测器位置，仪器会出现故障。 现有气固毛细管柱的流量不能正确反映，实际流量远远低于输入的流量。 15 图 17 阀参数 2.15 阀参数设定： 选择阀的位置（Valve#）进行配置为多位阀、气体进样阀、开关阀和其他目的阀。并 在 Description 项中控制阀的开/关状态。常用的为六通阀设定在 1-4 位置，可设定为气体 进样阀（Gas Sampling）或其他目的阀（Other），在运行中可以通过时间事件控制阀的 状态。如配置为气体进样阀则在 Gas Sampling 位置设定定量管的体积、装载时间、进样 时间（不能太短）和进样口的位置。 16 图 18 隔垫吹扫填充柱进样口参数界面 2.16 此界面为隔垫吹扫填充柱进样口界面，在 On 前面的方框中要点击为√，设定进样口 温度、选择气体种类（根据所用的载气选择，选择错误仪器不能提供正确的载气流量）、 设定进样口位置。压力或总流量由柱参数设定好此处不要更改。 17 图 19 分流/不分流进样口参数界面 2.17 此界面为分流/不分流进样口界面， 设定进样口位置为前（Front）或后（Back）。 在 On 下面的方框中要点击为√。 在 Heater 设定进样口温度、Gas 选择气体种类、Mode 设定分流的模式。 如为分流模式可设定分流比或分流流量，柱压和总流量最好不要改动，在柱参数已设定好。 Gas Saver 为节气模式要起用将前面的方框中要点击为√，注意启用后 GC 要启动前运行 才能达到 Ready 状态，才能正常运行。 18 图 20 柱箱温度页面 2.18 柱箱温度的设定，在 On 前方框中点击为√使工作站控制柱箱温度。 Oven 下的 Setpoint 设定初始柱温，柱温对分析结果和分离情况影响大。 Maximum 中设定柱的最高使用温度，根据色谱柱的说明进行设定。 Equilibration 中设定平衡时间。 ℃/min 中设定所需的升温速率。 Next ℃中设定所需的柱温。 Hold min 中设定所需保持时间。 19 图 21 TCD 参数页面 2.19 TCD 参数设定：选择检测器的位置为前（Front）或后（Back）。在所要控制的项目 前方方框中点击为√。在 Heater 设定检测器温度，＞200 为高灵敏度；Reterence flow 设 定参比气，流量根据仪器说明书设定一般为载气加尾吹气的两倍，此流量对分析结果有影 响；Makeup flow 选择尾吹气种类和流速；Negative Polarity 为极性反转（此处选择应注 意是否正确，否则不能得到正确的谱图和分析结果），Filament 为桥电流开关，在不做分 析时最好关闭以延长 TCD 的寿命。 20 图 22 FID 参数页面 2.20 FID 参数设定：选择检测器的位置为前（Front）或后（Back）。在所要控制的项目 前方方框中点击为√。设定检测器温度必须大于 150，设定氢气和空气流量，设定的一般 关系为 1∶10，此流量对分析结果有影响。Makeup flow 选择尾吹气种类和流速，Flame 为火焰的状态不能设定，Electrometer 选定仪器自动点火，几次点火不着需再点击 Reignite。 21 图 23 信号参数页面 2.21 信号设定：先设定信号的类型（检测器、温度、流量或测试）和来源，再设定数据 的采集频率（0.1Hz 到 200Hz）和最小峰宽（0.001min 到 min）（此两项请使用默认值）及 数据保存的方式是全部（All）还是部分（Partial），如选择部分（Partial）还可以设定 启止时间，对分析非常熟悉并且只需某一段峰数据时选用，建议不使用。 22 图 24 辅助温度与压力页面 2.22 辅助温度与压力设定：可配置两个辅助加热装置和三个辅助压力通道，常用的是阀 箱加热。将 Heater 项的 On 前方框中点击为√，再设定温度也可设定程序升温。 23 图 25 时间事件页面 2.23 时间事件：在 Time 下设定时间，Specifier 下设定事件，Parameter 下设定参数， Setpoint 下设定变化值。要删除全部时间事件点击 Clear All，删除一个时间事件则先选 择好要删除时间事件再点击 Delete，编好时间事件点击 Add 加入，修改好时间事件点击点 击 Replace 进行更改。在运行中可设定 25 个时间事件。常用的为阀的事件及 TCD 的运行 过程中的极性改变。 24 图 26 选项界面 2.24 在此界面设定压力单位、是否对 GC 键盘锁定以及使用柱补偿的检测器（柱补偿具体 操作请看 Agilent 的培训手册）。建议不要对 GC 键盘锁定，方法的控制参数全部设定好后 点击 OK 进入下一界面。 25 图 27 信号设置页面 2.25 在此界面显示有关信号的具体信息，可用信号表创建一个校正表或设定积分事件表， 设定方法运行中将对哪个信号进行处理。这部分对我们用处不大（有兴趣的可参阅《Agilent 化学工作站培训教材》。点击 OK 进入下一界面。 26 图 28 积分事件表参数界面 2.26 此界面设定信号的积分参数和积分事件，点击 或 进入下一界面。此界界面的 功能在数据处理时介绍。 27 图 29 报告设置界面 2.27 此界面对报告进行选择，首先对报告的目的地选择打印机（Printer）、屏幕（Screen） 和文件（File），可全选也可单选，只需将方框内中点击为√。在Calculate中选择定量计 算的方式（百分比、外标、归一、内标），在Based On中选择采用峰面积还是峰高定量计 算，在Sorted By依据什么来分类结果，选择Singnal，在Style选择报告的类型和需增加的 内容及未校正峰的报告形式，在Chromatogram Output 选择色谱图的 格式 pdf格式笔记格式下载页码格式下载公文格式下载简报格式下载 及色谱图的大小。 在Signal Options…钮可对信号做更多的选择和设定报告的字体等进行设定。全部选择好 后点击OK进入下一界面。 28 图 30 校正设置界面 2.28 在此界面设定校正的参数，在校正部分介绍。 29 图 31 运行时间对照表截面 2.29 此界面不需更改，如要用用户数据分析宏要进行更改具体可参阅《Agilent 化学工 作站培训教材》。点击OK完成整个方法的设定。返回图 3 界面。点击Method → Save Method 或Save method As…储存方法。 30 三、运行方法 方法编辑好并储存后可运行方法进行分析，但在运行之前应对样品信息进行设定。 图 32 运行控制菜单 3.1 点击 Change 进入编辑信号对话框来选择信号的显示及设定 X 轴和 Y 轴的量程， Available signals 下为可以显示的信号（根据 2.21 的设定），Selected Signals 为显示的信号， 使用的方法为点击所要更改的信号再点击 Add（增加）或 Remove（移除）。点击 Adjust 可 以调整信号窗口到当前基线。用鼠标的键画框可放大框内的信号。 在此界面点击 Sample Info 进入样品信息界面。 31 图 33 样品信息界面 3.2 在此界面输入样品信息 在 Operator Name 输入分析者姓名，Date File 选择数据文件的储存方式、子文件夹、 文件名及文件编号，Sample Paramters 选择样品通道，Sample Name 样品名称， Comment 写明样品的说明。此处不能更改数据储存的驱动器要更改在工作站的配置编辑 器中更改。 在运行之前必须输入输入样品信息，运行开始信息就不能改变，样品信息不随方法储存。 3.3 运行方法 在图 32 点击 Run Method 或按工作站键盘 F5 键开始方法运行，工作站界面会显示等 待进样（如有自动进样器或气体进样阀系统并设定正确则会自动进样），进样按 GC 的 Run 键仪器开始收集数据。 如无自动进样器及未使用节气模式也可不进行点击 Run Method 或按工作站键盘 F5 键操作直接按 GC 的 Run 键开始方法运行。 32 四、数据分析 数据采集后将被分析，进行图形和积分参数的优化。在图 3 界面点击 Data Analysis 进入数据分析界面。 图 34 文件菜单 4.1 在数据分析之前应先调出所要分析的信号文件，点击 File → Load Signal 或 可出现文件的储存位置界面，根据样品信息指定的目录和文件名调出信号文件。点击 可叠放多个信号文件。 33 图 35 数据文件对话界面 4.2 点击 File Information 可显示信号文件的信息，选好信号文件后点击 OK 信号文件 调出。 为 short/Full转换键，选择 Integrate after load 为信号调出后立即积分，选择 Integrate and print report after load 为为信号调出后立即积分并打印报告。 34 图 36 积分界面部分快捷方式与菜单中功能对应 4.3 此界面的第一排图标为画面转换快捷键，第二排为功能快捷键， 点击进入积分界 面， 点击进入校正界面， 点击进入信号图形界面， 点击对当前色谱图进行积分， 点击将使用合适的积分参数对当前色谱图自动积分， 点击将出现编辑积分事件表 界面， 点击将出现编辑报告格式界面， 点击将显示报告， 点击将打印报告， 点击显示或取消对谱图的形状编辑和注释的工具， 点击后放大压住鼠标的左键所选 定谱图，双击谱图回到上一级， 点击后谱图回到上一级， 手动积分，点击后压住鼠 标的左键选择积分的启止位置， 对负峰进行积分，点击后压住鼠标的左键选择积分的 启止位置， 对峰进行切割，点击后压住鼠标的左键选择切割的启止位置， 分离峰， 点击后再点击所要分离的峰， 删除峰，点击后再点击所要删除的峰。 在使用手动积分之前应用自动积分和定时积分事件。建议不要使用手动积分除非你有很好 的理由充分说明必须使用。 点击 Graphics/Signal Option 进入下一界面。 35 图 37 信号选项 4.4 本界面是设定色谱图的外观。Include 项为选择色谱图包含的内容，分别是坐标轴、 化合物名称、保留时间、基线、积分标记、非重叠峰标记。在 Peak Labels Font 项点击 Font 可以设定峰标记的字体和字号。在 Ranges 项选择谱图范围，选择 Full 为满量程，选 择 Use Ranges 可指定保留时间范围和响应值范围，选择 Autoscale 可指定保留时间范围响 应值将自动缩小到第二峰的高度。在 Multi-Chromatogram 可选择多谱图是分开还是重叠展 现，刻度是全部相同还是保持原有刻度，是否单独放大。点击 OK 完成设定。本界面还可以 从 Report/Spectify Report/Signal Option 进入。 36 图 38 信号图形界面 4.5 此界面可对谱图进行处理，可为谱图加入注释。有许多图形选项的快捷图标， 叠 放信号， 恢复对齐， 响应值轴对齐， 时间轴对齐， 信号镜面处理， 信号 相减， 积分， 时间参考点， 移动时间参考点， 删除时间参考点， 删 除选定的图， 显示重叠的信号， 显示分开的信号， 每个谱图全量程显示， 在 相同的量程内显示谱图。 37 图 39 积分事件表界面 4.6 点击 或Integration/Integration Events…进入本界面，第一栏图标功能已介绍 过，第二栏图标新增的为积分功能快捷方式。积分功能有 立即基线（Baseline Now）， 划基线至峰谷（Baseline at Valleys） 保持基线（Baseline Hold）， 切线撇去（Tail Tangent Skim），切线模式（Tangent Skim Mode），面积加和（Area Sum） 积分器（Integration）， 斜率灵敏度（Slope Sensitivity）， 舍弃峰面积(Area Reject)，负峰（Negative Peak）， 分离峰（Split Peak）， 固定峰宽(Fixed Peak Width)，自动峰宽（Auto Peak Width）， 探测肩峰(Detect Shoulders)，肩峰模式（Shoulders Mode），溶剂峰（Solvent Peak），基线向 后（Baseline Backwards），下一谷点基线（Baseline Next），未指定峰（Unassigned Peaks）。 使用为点击相应的图标后将鼠标移至谱图中要设定的位置点击，在左边的积分事件表中自 动增加相应的积分事件。各种积分功能只有在对工作站的积分了解后才能很好的使用，对 工作站的积分了解应阅读《了解您的化学工作站》。再这里只介绍初始的：斜率灵敏度（Slope Sensitivity）工作站用斜率灵敏度在分析过程中识别峰只有信号斜率超过斜率灵敏度才认定 为峰，峰宽（Peak Width）工作站峰宽在分析过程中识别峰只有信号低于设定峰宽才认定 为峰，舍弃峰面积(Area Reject) 只有信号大于舍弃峰面积才认定为峰，舍弃峰高（Height Reject）只有信号大于舍弃峰高才认定为峰，肩峰检测（Shoulders）选择是否在分析的开 始就进行肩峰检测。 38 无论采取积分过程多完美也不如采集良好的色谱图，如采用五个以上的定时积分事件，应 重新重新考虑色谱条件是否最佳。 在积分事件表对话框中点击图标可进行相应的编辑， 退出并储存事件， 信号事件 表， 拷贝事件表， 加入事件行， 删除事件行， 信号和事件表的描述， 取 消编辑， 帮助。 五、校正设置 当色谱峰被积分和定性后，就应进行定量，定量就是利用峰高或峰面积来确定样品中化 合物的含量。 图 40 校正界面 5.1 点击 进入校正界面，校正菜单中的项目大多数在本界面有快捷图标， 新校正 表（New Calibration table…）， 再校准(Recalibrate…)， 增加一级校准(Add level…)， 增加峰(Add peaks…)， 编辑当前方法信号， 在校正标中删除一个峰(Delete peaks)， 在校正表中增加一个峰 (Add peaks)， 对选择的组分重新校准 (Recalibrate Compounds)， 编辑校正表的选项， 显示当前校正表。括号中为校正菜单中的项目。 39 图 41 新校正表界面 5.2 要创建一个校正表，首先分析校正标样。数据分析参数应以最佳积分参数优化，这些 最佳积分参数要被保存在当前方法中。校正表可以在样品分析过程中建立，也可以不经数 据分析，直接由以前运行的校正标样的数据文件得到。 点击 Calibration /New Calibration Table 或 进入本界面。该项用来创建新的校正表， 可以是手动建立，也可以调用现有的数据。已存在的校正表将被替换。 选择 Manual Setup 将出现一空的校正表，可以手动填入校正因子。这一操作是当已知校正 因子的情况下建立一方法。 选择 Automatic Setup 将自动建立一个校正表。如果没有调出信号，自动设置是不被激活 的。设置你要做的校正级数（Level）(默认值是 1)和对所有峰的含量默认值（Default Anount）(默认值为 0)。校正表将自动建立，其中包括色谱图中的所有被积分的峰。 校正方式（Calibration Mode） 选择 Calculate Signals Separately，以确保在归一化计算报告中，各个信号百分含量的 加和是 100％，如果未选择这一项，所有信号的百分含量的加和在一起是 100％。 全部选择好后点击 OK 进入校正表编辑。 上图是所有积分峰的一级校正结果。当选择谱图中的一个峰或选择校正表中的一行，相应 组分的校正曲线就会显示出来。在校正表中 RT 输入保留时间；Signal 选择信号来源； Compound 输入化合物的名称；Lvl 为校正曲线的第几点；Amt 输入化合物的含量；Area 由 工作站计算出峰面积或输入峰面积；Rsp.Factor 由工作站计算出校正因子；Ref 如果该峰 是参考峰则选择 YES（如是内标法内标物的峰应选择 YES）否则不改变默认值 NO；ISTD 如 果该峰是内标物峰则选择 YES 后会出现界面要求输入内标物含量，否则不改变默认值 NO。 点击 Insert 可增加校正表中增加一行，点击 后再谱图中点击未校正的峰也可增加一行， 40 选择一行后点击 delete 删除一行，点击 后再谱图中要删除的校正峰也可。 校正完成后储存方法。 图 42 多级校正界面 5.3 要想在校正表中加入一级校正，可以分析一个已知含有化合物更高一级含量的校正标 样(或调用并积分标样的数据文件)。点击Calibration / Add level…或 进入本界面。使用 当前调出的数据文件向校正数据中加入新一级的校正。 级别（Level）输入一个级号来向已存在的校正表中增加一个校正级。默认的是下一个可选 级。 默认含量（Default Amount）可以给所有峰指定一个默认含量。完成后点击 OK。 校正表将自动编辑为包含下一级的含量和并显示新的响应因子。在校正表中对下一级输入 同 5.2 的内容。全部完成后储存方法。 41 图 43 再校准界面 5.4 选择再校正 Recalibrate 可以用当前调出的数据文件更新已存在的校正表信息(取平 均值或取代)。 要进入这一对话框，点击 Calibration / Recalibration 或 图标。 级数 Level 选择再校正级数，默认级数为 1。 模式 Mode 从 Recalibration Settings 对话框中选择 Average 平均方式来更新校正数据。 选择 Replace，将峰响应值和保留时间以新数据替换。原来的校正表的信息被删除。 选择 Delta％，使用手动输入宋更替响应因子。以前的校正表的信息被删除。只有当在新 校正表对话框中选择了手动设置，Delta％才可以使用。 显示校正报告 选择这一操作可以在屏幕上显示校正报告从而观察到所做的变化。当选 0K 退出显示报告 时，校正数据按照所选择的参数更新，更新后的校正表在屏幕上显示。如果你不想保存更 新后的校正表，选 Cancel 退出离开显示报告。原来的校正数据将保留。 42 图 44 校正设置界面 5.5 校正设置：调整与当前校正表相关的参数。 名称 Title：让我们为校正表输入一名称。 使用样品数据 Use Sample Data,样品数据可以从如下两个来源获得： 一个来源是 From Sample Defaults Below。我们可在该对话框中设定样品默认值。这 些值可以与数据文件储存在一起。 另一个来源是 From Data File。选择这个选项时我们不能在该对话框中设定样品默认 值。所有的信息均是从数据文件中读取的，一般采用此来源。 样品默认值 Sample Default 允许离线分析时输入数据。如果在使用样品数据对话框中选择了 From Data File 操作， 默认样品信息将被忽略。 含量 Amount：要分析的样品含量。在计算 ESTD％和 ISTD％报告时必须用到此含量。这 种类型的报告中结果计算为注射样品的百分比。 含量单位 Amount Unit：这个单位是所有样品被测定时的单位，比如 ng/ul。 乘数 Multipier：在报告输出前所有计算结果均要乘以的一个数。 你可以使用乘数来改变结果的量程或校正在分析前校正样品组成的变化。这一乘数也可 以被用于任何其他的需要一恒定参数的目的。所有报告类型都可以使用到乘数。 稀释因子 Dilution：报告输出前所有结果均要乘以的一个数。以使用稀释因子宋改变结 果的量程或校正在分析前校正样品组成的变化。稀释因子也可以被用于任何其他的需要一 恒定参数的目的。所有报告类型都可以使用到稀释因子。 样品内标物：在未知样品中加入的已知含量的内标物。可以使用多个内标。 I#-内标物标号。这个标号与校正表中的 I#相对应。 内标物含量 ISTD Amount：每一个内标化合物的含量。如果在样品信息中没有指明内标物 的含量，工作站将使用此处的含量计算。 默认保留时间窗口 Default RT Windows 43 参考蜂 Reference Peaks：在一个完整的色谱图中，参考峰用来校正保留时间的漂移。工 作站首先找到参考峰，确定参考峰的漂移，在将这一漂移值用于其他峰。Minutes 下输入 保留时间，%下输入百分数。 其他蜂 Other Peaks：参考峰保留时间的漂移首先被用于确认其校正表中其它峰的期望保 留 时间。这些组分的窗口以其期望保留时间为中心。对于内标峰，选择在窗口中出现的最大 峰。对于其他峰，最接近中心保留时间的峰被选中。这一特性用于多级校正。根据给定的 校正点以及适合的和原始的参数计算出回归曲线。Minutes 下输入保留时间，%下输入百分 数。 默认校正曲线 Default Calibration Curve 曲线类型 Type：对于多级校正有不同的曲线类型。点到点(Piecewise)、直线形(Linear)、 二次方(Quadratic)、三次方(cubic)、指数(Exponential)、对数(Logarithmic)、幂(Power)、 响应值与含量之比的平均值(Average Rsp/Amt)。 对原点的处理 Origin：当响应曲线划出后，可以以不同的方式对待原点，可以忽略原点 (Lgnore)、包括原点(Include)，强制过原点(force)和连接原点(Connect)。默认值是线形 并过原点。 权重 Weight：当校正曲线生成后，你可以确定不同校正点的权重。相同(Equal)、线性 (Linear)、二次方(Quadratic)、#校正(#Calibrations)。 校正未校正峰 Calculate Uncalibrated Peaks 可以在引设置未定性化合物的响应因子。激活 For Signal 下拉菜单，选择要设置的信号， 可如下处理来设定未被校正峰的响应因子： 利用化合物 Using Compound：利用一个校正化合物的响应因子给未定性的峰。如果建立了 一个校正表，你可从选项框中选择需要的化合物。 校正因子 With Rsp Factor：可在此设定未校正峰的响应因子。再校正过程中，这个响应 因子不被修正。 用内标 Use ISTD：如果设定了一个响应因子并使用已设置的校正表进行内标计算，你可从 选项框中选择一内标化合物。这样可以使用内标来校正响应因子。 NO：报告中不显示未定性的峰。 注意：若要观察其校正结果，不要在设定报告对话框中选择 Do Not Report。 如果峰丢失 If Peaks Missing 部分校正 Partal calibration：允许你一步一步建立一个校正表并执行再校正。如果在积 分结果中丢失峰，校正不会终止，而是显示一条警告信息。 修正所有保留时间 Correct All RT：根据发觉峰的保留时间的漂移值来更正校正样品中没 有的峰的保留时间。本项只有当选择了部分校正时才被激活。 44 图 45 校正表类型 5.6 四种校正表类型包括：总览 Overview、化合物 Compound Details、峰详情 Peak DetailS、 定性详情 Identification DetailS。 每种校正表方式都有各自的缺省方式，用户可根据自己的需要，使用 Edit Options…对每种 方式进行编辑。 Peak Summing(峰加和) 峰加和功能主要用于石化或制药行业某些特殊应用，其主要特征是对某个时间段内连续 或不连续的具有相同名称的化合物进行加和。 注意：在编辑峰加和表之前，必须先编好一个校准表，在校准表中，对要进行加和的化 合物取相同的名称。 具体操作步骤： 建立一个新校准表，对要进行加和的化合物取相同的名称。 在 Calibration 菜单下，选择 Calibration Table Option…选项中 Peak Summing。此命令 执行后，校准表变成峰加和表。 加和表中各参数设置： Segment Name：加和化合物名称。 Start Time：加和起始时间。 End time：加和终止时间。 Use Reference：选择有校正因子的化合物作为加和峰的校正因子，如果选择 None，则 Response Factor 栏中的响应因子有效。 峰加和表编辑好，选择 Report 菜单下 Specify Report 选项，在 Specify Report 窗口，选中 Add Summed Peaks Table。 45 图 46 校正表选项 5.7 校正表选项屏允许你对校正表对话框中的栏目进行设定。 从数据分析画面的菜单中点击 Calibration/Calibration Table Optins/Edit Options 或图标。可进入界面。 选项对话包括两列：左边的一列是可供选择的栏目，右边的一列是已选中出现在校正表中 的栏目。 从校正表中移去一个栏目： 1．在列表中选择该栏目名并点亮。 2．单击向左的箭头按钮将其移入不被显示的列表中。 向校正表中加入一个栏目： 1．在不显示的列中选择栏目名并点亮。 2．单击向右的箭头按钮将其移入被显示的列表中。 全部编辑完成后储存方法，按 4.2 图 35 调出分析数据文件，优化积分后可得到分析报告。 对于序列和报告格式用处对我们不大，在这里不进行介绍,有兴趣的可参阅《Agilent 化学 工作站培训教材》。 46 六、工作站的配置 6.1 必须退出化学工作站才能进行工作站的配置。 图 47 进入工作站的配置 6.2 如图 47 所示在点击 Start/Programs/Chemstations/Configaration Editor 可以进入 工作站的配置程序。 图 48 配置程序界面 6.3 点击 Configure（配置）下的 Paths（路径）可以配置工作站的各种文件的储存路径（右 上方图），注意文件夹和子文件夹必须是预先建好。点击 Configure（配置）下的 Colors（颜 色）可以调整工作站的窗口颜色。点击 Configure（配置）下的 GBIP Card 可以对 GBIP 卡 进行配置。 ADD/Delete 菜单为增加或删除仪器配置，Utilities（工具）下的 Re-orient Display 为移 动的窗口回到默认位置。 更改配置必须保存才能有效。 47 图 49 网络连接仪器配置 6.4 工作站安装好后要对仪器进行配置，在图 48 上 Configure（配置）下点击 Instrument 进入本界面的左图在 Instrument Type 下选择仪器类型，Instrument name 为仪器名称也可以 自己进行命名，Initial Screen Window Size 为选择最初屏幕窗口的大小，一般选择 Normal （正常）。配置完成后点击 OK 进入右图，如是网卡连接在 Interface Type 选择 LAN（IP）， 在 IP Address 输入仪器的 IP 地址（从 GC 仪器上获得），Options 不更改（为模数转换器的 选项），GPIB Address 不变。完成后点击 OK，再存储退出。 图 50 GPIB 连接仪器 6.5 GBIP 连接前部设定与网卡连接一样，在 Link Options 下 Interface Type 选择 HPIB， GPIBAddress 调整仪器的 GPIB 地址（从 GC 仪器上获得），Options 下的 GPIBAddress 为 0。 48