GB 7143-2010-T 铸造用硅砂化学分析方法

ICS71．040．99 J31 a雪 中华人民共和国国家标准 GB／T7143—2010 代替GB／T71431986 铸造用硅砂化学分析 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 Methodsforchemicalanalysisofsilicasandforfoundry 2010-09-26发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学者 中国国家标准化管理委员会仅111 目 次 前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’⋯⋯’⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘ 1范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’’⋯⋯’⋯⋯⋯。 2规范性引用文件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。 3试样的制备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’’⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘。 4试验方法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’’’⋯’ 4．1二氧化硅含量的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘ 4．2氧化铝、氧化铁和氧化钛含量的测定⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 4．3氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠含量的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 4．4原子吸收分光光度法测定氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠含量 4．5酸耗值的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ GB／T7143—2010 Ⅲ1 1 1 1 1 4如M M 刖 吾 本标准代替GB／T7143--1986《铸造用硅砂化学分析方法》。 本标准与GB／T7143—1986相比，主要技术内容修改如下： ——对原标准的 格式 pdf格式笔记格式下载页码格式下载公文格式下载简报格式下载 做编辑性修改； ——增加了硅砂酸耗值的测定方法。 本标准由全国铸造标准化技术委员会(sAC／TC54)提出并归口。 本标准主要起草单位：济南圣泉集团股份有限公司、宁波日月集团有限公司。 本标准主要起草人：祝建勋、李娜、李冬花、宋贤发。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB／T7143—1986。 GB／T7143—2010 Ⅲ 1范围 铸造用硅砂化学分析方法 Gn／T7143—2010 本标准规定了铸造用硅砂化学分析试样的制备及试验方法。 本标准适用于铸造用天然硅砂、精选石英砂和人造石英砂的二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钛、氧 化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠含量分析和酸耗值的测定。 本标准中并列的测定方法，可根据具体情况选用。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB／T2684铸造用砂及混合料试验方法 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB／T8170数值修约规则与极限数值的 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示和判定 3试样的制备 3．1 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入。 3．2酸耗值测定的试样由样品中选取，按GB／T2684的规定进行。 3．3其他指标测定试样用四分法缩分(若粒度过大时，则应先粉碎至0．8mm以下，并用磁铁除去粉碎 过程中引入的铁后，再缩分)，最后得到约20g试样，研磨至全部通过75pm筛(即200目筛)。将上述 试样置于称量瓶内，在105℃～110℃烘干2h，然后放人干燥器中，冷却后备用。 4试验方法 除非另有说明，在分析中所用标准溶液、制剂和制品，均按GB／T601、GB／T603规定制备。使用 确认为分析纯的试剂和符合GB／T6682所规定的三级水。试验中所用到的试剂，凡未注明浓度者，均 为出厂原始浓度。 检验结果的判定按GB／T8170中修约值比较法进行。 4．1 二氧化硅含量的测定 4．1．1盐酸一次脱水重量一钼蓝吸光光度联用法测定二氧化硅含量 4．1．1．1原理 试样用碳酸钠熔融分解，以盐酸溶解熔块，并蒸发干涸使硅酸脱水，加入盐酸溶解可溶性盐类，过滤 并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式逸出，氢氟酸处理前后的质量差，即为沉 淀中的二氧化硅量，用钼蓝吸光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量，两者相加即为试样中二氧化硅的 含量。 4．1．1．2试剂和材料 a)无水碳酸钠； b)盐酸； 】 GB／T7143—2010 c)氢氟酸； d)乙醇：95％； e)盐酸：1q-1； f)盐酸：1q-11； g)盐酸：5q-95； h)硫酸：1+1； i)硫氰酸钾溶液：5％； j)硝酸银溶液：1％； k)氟化钾溶液：2％； 1) 硼酸溶液：2％； m)氢氧化钾溶液：20％，贮存于塑料瓶中； n)钼酸铵溶液：5％； o)抗坏血酸溶液：2％，用时现配； p)二氧化硅标准溶液：0．1mg／mL，准确称取0．1000g预先经1000℃灼烧1h的二氧化硅(基 准试剂)于铂坩埚中，加2g无水碳酸钠，混匀，先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，以得 到透明熔体，冷却，置于塑料烧杯中，用沸水浸取并用水洗出坩埚，冷却至室温，移人1000mL 容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升相当于0．1mg二氧化硅； q)对硝基苯酚指示剂乙醇溶液：5g／L。 4．1．1．3仪器 a)分析天平：精度0．0001 g； b)铂坩埚：30mL～100mL； c)高温箱式电阻炉； d)单刻线移液管：5mL、10mL、25mL，A类； e)容量瓶：100mL、250mL，A类； f)电烘箱； g)分光光度计。 4．1．1．4分析步骤 a)试验溶液的制备： 称取0．5g试样(精确到0．0001g)，置于铂坩埚中，加1．5g无水碳酸钠，与试样混匀，再加 0．5g无水碳酸钠覆盖表面，置于高温箱式电阻炉中，从低温开始逐渐升温至1000℃～ 1050℃，并在此温度下保持15min～20min，用包有铂金头的坩埚钳夹持铂坩埚，小心旋转， 使熔融物均匀地贴附于铂坩埚的内壁，冷却，盖上表面皿，加20mL盐酸E4．1．1．2e)]溶解熔 块，将铂坩埚置于水浴上，加热至碳酸盐完全分解，不再冒气泡，取下，用热水洗净表面皿，除去 表面皿，再将铂坩埚置于水浴上蒸发至干，然后置于电烘箱内，于130℃干燥1h。 冷却，加5mL盐酸[4．1．1．2b)]，放置5rain，加约20mL热水，搅拌使盐类溶解，加入适量滤 纸浆搅拌，用中速定量滤纸过滤，滤液及洗涤液用250mL容量瓶承接，以热盐酸[4．1．1．2g)] 洗涤铂坩埚壁及沉淀至无铁离子(用硫氰酸钾溶液检查)，继续用热水洗涤至无氯离子(用硝酸 银溶液检查)。 将沉淀和滤纸一并移人铂坩埚，在沉淀上滴加2滴硫酸，在电炉上低温烘干，然后移入高温炉 中，逐渐升高温度，使滤纸充分灰化，最后于1150℃～1200℃灼烧1h，在干燥器中冷却至室 温，称量，反复灼烧，直至恒重(两次灼烧称量的差值≤o．0002g，为恒重)。 将沉淀用水润湿，加3漓硫酸和5mL～7mL氢氟酸，在低温炉上蒸发至干，重复处理一次，继 续加热至冒尽三氧化硫白烟为止，将坩埚在1150℃～1200℃灼烧15min，在干燥器中冷却 GB／T7143—2010 至室温，称重，反复灼烧，直至恒重(两次灼烧称量的差值≤o．0002g，为恒重)。 b)试样的测定： 将上述滤液用水稀释至标线，摇匀，移取25mL于100mL塑料杯中，加5mL氟化钾溶液，摇 匀，放置10mln，加5mL硼酸溶液，加1滴对硝基苯酚指示剂乙醇溶液，滴加氢氧化钾，至溶 液变黄，加8mL盐酸[4．1_1I2f)]，转入100mL容量瓶中，加8mL乙醇溶液，5mL铝酸铵溶 液，摇匀，于30℃～50℃的温水中放置5rnin～lOrnin，冷却至室温，加15mL盐酸[4．1_1．2e)]， 用水稀释至近90mL，加5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀，1h后，以试剂空白溶液 作参比，选用0．5cm比色皿，在波长680nm～700rim处测定溶液的吸光度。 c)工作曲线的绘制： 在7个100mL容量瓶中，分别加入8mL盐酸I-4．1．1．2f)]及10mL水，摇匀，依次移入 0．00mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL、6．00mL二氧化硅标准溶液，加 8mLZ,醇溶液，以下操作按分析步骤进行，测定吸光度，绘制工作曲线。 4．1．1．5结果表示 二氧化硅含量以质量分数x。计，数值以％表示，按公式(1)计算： x，(％)一!堡!二堡12±鱼丕!Q×100 m3 式中： m，——氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的质量，单位为克(g)； m：——氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的质量，单位为克(g)； C。——从工作曲线上查得二氧化硅的质量，单位为克(g)； 7／1。——试样的质量，单位为克(g)。 4．1．1．6允许差 实验室之间分析结果的绝对差值应不大于o．50％。 4．1．2氢氟酸挥散法测定二氧化硅含量 4．1．2．1原理 对于二氧化硅含量95％以上的石英砂试样，经灼烧恒重后，用硝酸和氢氟酸处理，使硅以四氟化硅 的形式逸出，再灼烧至恒重，失重质量即为二氧化硅含量。 4．1．2．2试剂和材料 a)硝酸； b)氢氟酸。 4．1．2．3仪器 a)分析天平：精度0．0001 g； b)铂坩埚：30mL～100mL； c)高温箱式电阻炉。 4．1．2．4分析步骤 称取约1g试样，精确到0．0001g，置于已恒重(两次灼烧称量的差值≤o．0002g)的铂坩埚中，放 入高温炉中，从低温开始逐渐升温至950℃～1000℃，保温1h，取出稍冷，立即放入干燥器中，冷却至 室温，称重。重复灼烧(每次15rain)，称重，直至恒重(两次灼烧称量的差值≤o．0002g，为恒重)。 将灼烧后的试样，加数滴水润湿，加5mL硝酸及5mL～8mL氢氟酸，盖上坩埚盖并使其稍留有 缝隙，在低温电炉上不沸腾的情况下，加热30min(此时试液应澄清)，用少量水洗净坩埚盖，继续加热 蒸发至千，取下，冷却；再加5mL硝酸，5mL氢氟酸，重新蒸发至干，然后沿埚壁加入5mL硝酸，再蒸 发至干，同样用硝酸处理两次，最后升高温度至不再放出氧化氮为止。将铂坩埚移入高温箱式电阻炉 内，初以低温，再于1000℃～1050℃灼烧30rain，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量，如此反复灼 3 GB／T7143—2010 烧(每次灼烧15min)直至恒重。同时做空白试验。 4．1．2．5结果计算 二氧化硅含量以质量分数x。计，数值以％表示，按公式(2)计算 X：(％)—m4--m—s"+-ms×100 ，”， 式中： m。——灼烧后试样与坩埚的质量，单位为克(g)； m。——氢氟酸处理后的残渣与坩埚的质量，单位为克(g)； m。——空白试验残渣的质量，单位为克(g)； m，——试样的质量，单位为克(g)。 4．1．2．6允许差 实验室之间分析结果的绝对差值应不大于o．50％。 4．2氯化铝、氧化铁和氯化钛含量的测定 试样以硫酸一氢氟酸分解，蒸干除硅，残渣用焦硫酸钾熔融，热水浸出，冷却，并稀释至一定体积，分 液测定氧化铁、氧化铝、氧化钛。 4．2．1氧化铝含量的测定 4．2．1．1EDTA络合滴定法测定氧化铝含量 4．2．1．1．1原理 氧化铝含量在1．ooM以上的试样，在盐酸溶液中，以铜铁试剂一氯仿萃取分离铁、钛等元素后，加入 过量EDTA溶液，以二甲酚橙作指示剂，用锌标准溶液滴定至橙红色，然后用氟化钠置换与铝络合的 EDTA，最后再用锌标准溶液滴定置换出的EDTA至橙红色为终点，根据第二次锌标准溶液的消耗量， 计算氧化铝的含量。 4．2．1．1．2试剂和材料 a)氢氟酸； b)氟化钠； c)三氯甲烷； d)焦硫酸钾； e)盐酸：1+1； f)硫酸：1+1； g)氨水：1+1； h)铜铁试剂溶液：10％，用时现配，过滤后使用； i) 乙酸一乙酸铵缓冲溶液(pH一6．1)：取300g乙酸铵溶于500mL水中，加15mL冰乙酸，以水 稀释至1000mL，摇匀’ j)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：0．025mol／L，称取基准EDTA9．3060g，溶于500mL温水 中，冷却后，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀； k)锌标准溶液：c(Zn)一0．01000mol／L，称取金属锌(99．95％以上)0．6538g，于250mL烧杯 中，加入10mL盐酸，加热溶解，冷却后，转入1000mL容量瓶中，加2滴～3滴甲基橙指示 剂，滴加氨水缓慢中和至溶液刚显黄色，再以盐酸调节溶液由黄色变红，并过量5滴～6滴，用 水稀释至标线，摇匀； 1) 甲基橙指示剂：1g／L； m)二甲酚橙指示剂：8g／L。 4．2．1．1．3仪器 a)分析天平：精度0．0001g； 4 GB／T7143—2010 b)铂坩埚：30mL～100mL； c)高温箱式电阻炉； d)容量瓶：250mL，A类； e)单刻线移液管：5mL、10mL、15mL、50mL，A类； f)分液漏斗：125mL，A类； g)滴定管：50mL，分度值0．1mL，A类。 4．2．1．1．4分析步骤 a)试验溶液的制备：称取1g试样(精确到0．0001g)置于铂坩埚中以少量水润湿，加1mL硫 酸，加10mL氢氟酸在低温电炉上小心加热分解，蒸发至冒三氧化硫白烟，近干取下，冷却后 再加入5mL氢氟酸，在低温电炉上继续蒸发至干，取下，放冷，加4g～6g焦硫酸钾，置于高 温箱式电阻炉中，从低温升起，至550℃～650℃熔融至透明状，取出，放冷，熔块在250mL烧 杯中用热水浸出，加热溶解盐类，冷却后，转入250mL容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，此试 样溶液(A)供测定氧化铝、氧化铁、氧化钛使用。 b)试样的测定：移取试液(A)50mL于分液漏斗中，加10mL盐酸，10mL铜铁试剂溶液，20mL 三氯甲烷充分振荡3rain，静置分层后，弃去有机相，再用15mL三氯甲烷重复萃取两次，每次 振荡1min，弃去有机相，移水相于250mL烧杯中，煮沸1min，稍冷却后，加人10mL～ 20mLEDTA溶液，其量应足以使溶液中铝离子完全络合，并过量5mL左右，滴加2滴甲基 橙指示剂，用氨水中和至溶液刚呈现黄色，加10mL乙酸一乙酸铵缓冲溶液，摇匀，煮沸3rain， 取下，流水冷却至室温，加4滴～5滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为 橙色为第一终点(不记读数)，加入1g氟化钠，并补加5mL乙酸一乙酸铵缓冲溶液，摇匀，煮沸 3 min，取下，流水冷却至室温，补加2滴～3滴二甲酚橙指示剂，再以锌标准溶液滴定至与第 一终点颜色一致的橙红色，记录第二次滴定所消耗的锌标准溶液毫升数。 4．2．1．1．5结果计算 氧化铝含量以质量分数x。计，数值以％表示，按公式(3)计算： x3(％)一堕型坚型堕型坚×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一(3) ms 式中： V，——第二次滴定消耗锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； TtIs——试样的质量，单位为克(g)； 5．098×10～——与1mL锌标准溶液(o．01000tool／L)相当的氧化铝的量，单位为克每毫升(g／mL)。 4．2．1．1．6允许差 实验室之间分析结果的差值应符合表1的规定。 表1 EDTA络台滴定法测定氧化铝含量的允许差 氧化铝含量／％ 允许差／％，≤ >1．00～2．00 0．12 >2．00～5．00 0．15 >5．00 0．18 4．2．1．2铬天青s光度法测定氧化铝含量 4．2．1．2．1原理 对于氧化铝含量低于1％的试样，以锌一EDTA掩蔽铁，加过氧化氢消除钛的干扰，在pH=5．6的六 次甲基四胺缓冲介质中，加入铬天青s溶液使其与铝形成紫红色络合物，在波长545nm处测定吸 光度。 5 GB／T7143—2010 4．2．1．2．2试剂和材料 a)氨水：1+5； b)硝酸：1+40； c) 六次甲基四胺溶液：30％； d)氟化铵溶液：0．5％，贮存于塑料瓶中； e)过氧化氢：3％} f)锌一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：称取0．1276g氧化锌于100mL烧杯中，加20mL水， 6滴盐酸(1+1)，加热溶解，另取0．558gEDTA于250mL烧杯中，加100mL水，5mL氨水 (1+1)加热溶解，并将两溶液均匀混合，用氨水(1+1)及盐酸(1+1)调节pH至5左右，转入 1000mL容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。 g)氧化铝标准溶液：称取0．1058g金属铝(含量不少于99．95％)于塑料烧杯中，加50mL氢氧 化钠溶液(20％)，在水浴上加热溶解，冷却后滴加盐酸(1+1)至呈酸性后，再过量20mL，水浴 加热至溶液清亮，冷却，转入1000mL容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升相当于 0．2mg氧化铝；移取上述溶液25．00mL于1000mL容量瓶中，加20mL盐酸(1+1)，以水 稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升相当于0．005mg氧化铝； h)甲基橙指示剂：1g／L； i)铬天青s溶液：0．5g／L，用乙醇(1+1)配制。 4．2．1．2．3仪器 a)分光光度计； b)单刻线移液管：5mL、10mL、20mL、25mL、50mL，A类； c)容量瓶：50mL、200mL、250mL、1000mL，A类。 4．2．1．2．4分析步骤 a)移取试液(A)50mL于200mL容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。 b)根据试样中氧化铝的含量，按表2的规定分移取上述试液于两个50mL容量瓶中，一份作为 显色溶液，另一份作参比溶液。 c)显色溶液：加6滴过氧化氢，5mL锌一EDTA溶液，放置5min，加1滴甲基橙指示剂，用氨水中 和部分酸后，小心滴加氨水至溶液刚显现黄色，立即滴加硝酸，至呈现红色，并过量5mL，摇 匀，放置片刻后，加3mL铬天青s溶液，5mL六次甲基四胺溶液，以水稀释至标线，摇匀，放 置20min。 ’ d)参比溶液：操作按显色液同时进行，唯在加铬天青S溶液之前，加入5滴氟化铵溶液。 e)按表2的规定选用适当的比色皿，在545nm波长处测定吸光度，从工作曲线上查出相应的氧 化铝量。 表2测定氯化铝含量移取的试样的■ 含氧化铝／％ o．Ol～o．05 >O．05～o．25 >o．25～1．00 分取试液体积／mL 20．00 10．00 2．00 比色皿厚度／cril 2 1 ， f)工作曲线的绘制：根据试样中氧化铝含量，按表2的规定移取试剂空白溶液6份于50mL容量 瓶中，分别加入0．00mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL氧化铝标准溶液 (1mL相当于0．005mg氧化铝)。以下操作按分析步骤4．2．1．2．4c)～4．2．1．2．4e)进行，以 未加氧化铝标准溶液的一份为参比，测定吸光度，绘制工作曲线。 4．2．1．2．5结果计算 氧化铝含量以质量分数xt计，数值以％表示，按公式(4)计算： X。(％)笪!兰!!!!』!!!丕!×100 'r／18 式中： cz——从工作曲线上查得氧化铝的质量，单位为克(g) Vz——分取试液的体积，单位为毫升(mL)； ms——试样的质量，单位为克(g)。 4．2．1．2．6允许差 实验室之间分析结果的差值应符合表3的规定。 GB／T7143—2010 表3铬天青S光度法测定氯化铝含量的允许差 氧化铝含量／％ 允许差／％，≤ ≤o．050 o．OlO >O．050～o．15 o．020 >0．15～o．50 o．040 >O．50～1．oo o．060 4．2．2氧化铁含量的测定 4．2．2．1磺基水杨酸光度法测定氧化铁含量 4．2．2．1．1原理 氧化铁含量在0．050％～3．00％的试样，在氨性介质中，三价铁与磺基水杨酸形成桔黄色络合物， 在波长430nm处测定吸光度。 4．2．2．1．2试剂和材料 a) 氨水：1+1； b)磺基水杨酸溶液：30％； c)氧化铁标准溶液：准确称取0．1000g预先经400℃灼烧30rain，并于干燥器中冷却至室温的 基准氧化铁于烧杯中，加10mL盐酸(1+1)，加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，摇 匀，此溶液每毫升相当于0．1mg氧化铁。 4．2．2．1．3仪器 a)分光光度计； b)单刻线移液管：10mL、20mL，A类； c)容量瓶：100mL、1000mL，A类。 4．2．2．1．4分析步骤 a)试样的测定：移取试液(A)10mL于100mL容量瓶中，加10mL磺基水杨酸溶液，滴加氨水 至呈稳定黄色后过量3滴～5滴，用水稀释至标线，摇匀，以试剂空白参比，选用1cm比色皿， 在430rim处测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得氧化铁量。 b) 工作蓝线的绘制：在8个100mL容量瓶中，分别移人0．00mL、1．00mL、2．00mL、4．00mL、 6．00mL、8．00mL、10．00mL、12．00mL氧化铁标准溶液，以下操作按分析步骤4．2．2．1．4a) 进行，测定吸光度，绘制工作曲线。 4．2．2．1．5结果计算 氧化铁含量以质量分数x。计，数值以％表示，按公式(5)计算X。(％)一巡×100 mB 式中： c3——从工作曲线上查得氧化铁的质量，单位为克(g)； GB／T7143—2010 m8——试样的质量，单位为克(g)。 4．2．2．1．6允许差 实验室之间分析结果应符合表4的规定。 表4磺基水杨酸光度法测定氧化铁含量的允许差 l 氧化铁含量／％ 允许差／％，≤ l >o．50～1．oo o．10 l >1．oo～3．oo o．15 4．2．2．2邻菲哕啉光度法测定氧化铁含量 4．2．2．2．1原理 氧化铁含量在1．50％以下的试样，用抗坏血酸将高价铁还原成亚铁，在pH为5．5的乙酸铵介质 中，邻菲I罗啉与亚铁形成橙红色络合物，在波长510nm处测定吸光度。 4．2．2．2．2试剂和材料 a)乙酸铵溶液：20％； b)抗坏血酸溶液：5％，用时现配； c)邻菲哕啉溶液：1g／L，称取1g邻菲哕啉，溶于50mL乙醇中，移入1000mL容量瓶中，以水 稀释至标线，摇匀，于暗处保存，保存过程中，若溶液呈色则重新配制； d) 氧化铁标准溶液：准确移取氧化铁标准溶液100mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀，此溶液每毫升相当于0．01mg氧化铁。 4．2．2．2．3仪器 a)分光光度计； b)单刻线移液管：2mL、10mL、20mL、100mL，A类； c)容量瓶：100mL、1000mL，A类。 4．2．2．2．4分析步骤 a)试样的测定：根据试样中氧化铁含量，按表5的规定移取试液(A)于100mL容量瓶中，加入 2mL抗坏血酸溶液，摇匀后加入10mL乙酸铵溶液，10mL邻菲哕啉溶液，用水稀释至标线， 摇匀，放置30rain后，以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测定溶液 的吸光度，从工作曲线上查得氧化铁量。 表5测定氧化铁含量移取的试样的量 氧化铁含量／％ 分取试液体积／mL ≤0．10 25．00 >0．i0～0．50 10．00 >O．50～1．50 5．00 b)工作曲线的绘制：移取氧化铁标准溶液0．00mL、1．00mL、5．00mL、10．00mL、15．00mL、 20．00mL、25．00mL、30．00mL，分别加入8个100mL容量瓶中，以下操作按分析步骤 4．2．2．2．4a)进行，测定吸光度，绘制工作曲线。 4．2．2．2．5结果计算 氧化铁含量以质量分数x。计，数值以％表示，按公式(6)计算： x。(％)一鱼兰!!!!』坠!×100 m8 式中： C。——从工作曲线上查得氧化铁的质量，单位为克(g)； 8 ys——分取试液的体积，单位为毫升(mL)； ms——试样的质量，单位为克(g)。 4．2．2．2．6允许差 实验室之间分析结果的差值应符合表6的规定。 表6邻菲哆啉光度法测定氧化铁含量的允许差 GB／T7143—2010 氧化铁含量／％ 允许差／％，≤ ≤0．50 o．07 >O．50～1．oo o．10 >1．00～1．50 o．15 4．2．3二安替比林甲烷光度法测定氯化钛含量 4．2．3．1原理 氧化钛含量在0．50％以下的试样，在1．5mol／L～2．0mol／L的盐酸介质中，用抗坏血酸还原消除 三价铁的干扰，加入二安替比林甲烷，使其与钛生成黄色可溶性络合物，在波长420nm处测定吸光度。 4．2．3．2试剂和材料 a)抗坏血酸溶液：5％，用时现配； b)盐酸：1+1； c)二安替比林甲烷溶液：2％，称取2g二安替比林甲烷，用30mL盐酸(1+5)溶解后，用水稀释 4．2．3．3 a) b) c) 4．2．3．4 a) 至100mL； 氧化钛标准溶液：准确称取0．1000g氧化钛(光谱纯，已在950℃温度下灼烧1h，并于干燥 器中冷却至室温)于铂坩埚中，加约3g焦硫酸钾，先在电炉上熔融，再移至喷灯上熔至呈透明 状态，放冷后，用硫酸(1+9)在50℃以下加热溶解熔块，冷却后移入1000mL容量瓶中，以硫 酸(1+9)稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升相当于0，1mg氧化钛。 仪器 分光光度计； 单刻线移液管：5mL、10mL、20mL，A类； 容量瓶：50mL、100mL、1000mL，A类。 分析步骤 试样的测定：根据试样中氧化钛的含量，按表7的规定移取试液(A)于50mL容量瓶中，加 8mL盐酸，2mL抗坏血酸，摇匀使铁还原完全，然后加入10mL二安替比林甲烷溶液，用水稀 释至刻线，摇匀。放置1h后，以水做参比，选用1cm比色皿，在波长420nm处，测定吸光度， 从工作曲线上查出相应氧化钛含量。 表7测定氧化钛含量移取的试样的量 氧化钛含量／％ 分取试液体积／mL ≤0．10 20．00 >O．10～O．20 10．OO >O．20～O．50 5．00 b)工作曲线的绘制：移取氧化钛标准溶液0．00mL、1．00mL、2．00mL、4．00mL、6．00mL、 8．00mL、10．00mL分别加人7个50mL容量瓶中，以下操作按分析步骤4．2．3．4a)进行，测 定吸光度，绘制工作曲线。 4．2．3．5结果计算 氧化钛含量以质量分数x，计，数值以％表示，按公式(7)计算： GB／T7143—2010 X，(％)一—C5X(2—50／V,)X100 ma 式中： c。——从工作曲线上查得氧化钛的质量，单位为克(g)； U——分取试液的体积，单位为毫升(mL)； m。——试样的质量，单位为克(g)。 4．2．3．6允许差 实验室之间分析结果的差值应符合表8的规定。 表8二安替比林甲烷光度法测定氯化钛量的允许差 氧化钛古量／％ 允许差／％，≤ I ≤o．10 o．020 I >o．10～o．50 o．025 4．3氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠含量的测定 试样用氢氟酸一高氯酸分解除硅，以高氯酸蒸干除去氟化物，残渣用稀盐酸浸出并稀释至一定体积， 分液测定氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠。 4．3．1EDTA络合滴定法测定氧化钙含量 4．3．1．1原理 氧化钙含量在0．10％以上的试样，以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在强碱性介质中，以钙黄绿 素一百里香酚酞一吖啶为混合指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。 4．3．1．2试剂和材料 a)氢氟酸； b)高氯酸：1+1； c)盐酸：1+11； d)三乙醇胺：1+2； e)氢氧化钾溶液：30％，贮存于塑料瓶中； f)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：f(EDTA)一0．005mol／L，称取EDTA1．86g于 500mL烧杯中，加水约200mL，加热溶解，用水稀释至1000mL。 g) 氧化钙标准溶液：1mg／mL，称取预先在105℃～1lo℃烘干2h，并于干燥器中冷却至室温的 高纯碳酸钙1．7848g于300mL烧杯中，加水约150mL，滴加i0mL盐酸(1+1)使其溶解， 加热煮沸数分钟，以驱尽二氧化碳，冷却后，用水稀释至1000mL，摇匀，此溶液每毫升相当于 1mg氧化钙； 钙黄绿素一百里香酚酞一吖啶混合指示剂：称取0．2g钙黄绿素，0．1g百里香酚酞，0．4g吖啶， 与烘干的硫酸钾20g，混合研匀。 仪器 分析天平：精度0．000I g； 铂皿； 单刻线移液管：5mL、100mL，A类； 容量瓶：250mL、1000mL，A类； 滴定管：50mL，分度值0．1mL，A类。 分析步骤 试验溶液的制备：称取1g试样(精确至0．0001g)，置于铂皿中，用水湿润，加3mL高氯酸和 10mL氢氟酸，于低温电炉上蒸发至近干，再加3mL高氯酸和5mL氢氟酸，继续蒸发至冒尽 3 4 D L幻”o D D L幻 3 3 O t t ， GB／T7143—2010 高氯酸烟，取下冷却，加20mL盐酸，低温加热溶解盐类，冷却后，转入250mL容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀，此溶液(B)供测定氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠使用。 b)试样的测定：移取试液(B)100mL(含氧化钙1％以上取50mL)于300mL烧杯中，加5mL三 乙醇胺，用水稀释至约150mL，滴加氢氧化钾调节溶液pH值约为12，再过量10mL，加入适 量钙黄绿素一百里香酚酞一吖啶混合指示剂，在黑色背景衬托下，用EDTA标准溶液滴定至绿色 荧光消失，并呈现紫红色为终点。 c)EDTA标准溶液的标定：移取10mL氧化钙标准溶液于300mL烧杯中，加水150mL，滴加氢 氧化钾至溶液pH值约为12，再过量10mL，加适量的钙黄绿素一百里香酚酞一吖啶混合指示 剂，在黑色背景衬托下，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，并呈现紫红色为终点。 EDTA对氧化钙、氧化镁的滴定度按式(8)、式(9)计算： T一一锷h一一揣 式中； T。o——EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升(mg／mL)； m。——所取氧化钙的质量，单位为毫克(mg)； Vs——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； TM,o——EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg／mL)； 56．08——氧化钙的分子量； 40．30——氧化镁的分子量。 4．3．1．5结果计算 氧化钙含量以质量分数x。计，数值以％表示，按公式(10)计算： Xs(％)一堕筹洛筹型×loo⋯ 式中： Rm——EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升(mg／mL)； ys——滴定氧化钙时，消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； y，——分取试液的体积，单位为毫升(mL)； m，o——试样的质量，单位为克(g)。 4．3．1．6允许差 实验室之间分析结果的差值应符合表9的规定。 表9 EDTA络合滴定法测定氧化钙含量的允许差 氧化钙含量／％ 允许差／％，≤ O．10～o．50 o．05 >O．50～0．80 o．08 >o．80～1．oo o．10 >1．oo～2．oo o．15 4．3．2EDTA络合滴定法测定氧化镁含量 4．3．2．1原理 氧化镁含量在0．10％以上的试样，以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在氨性缓冲介质中，以酸性 铬兰K一萘酚绿B为混合指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙、镁合量，由钙、镁合量与钙量差值求得 11 GB／T7143—2010 镁的含量。 4．3．2．2试剂和材料 a)氨水：1+1； b)三乙醇胺：1+2； c) 氨水一氯化铵缓冲溶液(pH一10)：称取氯化铵67．5g，溶于200mL水中，加入氨水570mL，用 水稀释至1000mL，摇匀； d) 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：c(EDTA)一0．005mol／L，称取EDTA1．86g于 500mL烧杯中，加水约200mL，加热溶解，用水稀释至1000mL； e)酸性铬兰K_萘酚绿B混合指示剂：1+2，将混合指示剂与硝酸钾按1+50在玛瑙研钵中研细 混匀，贮存于棕色广口瓶中。 4．3．2．3仪器 a)单刻线移液管：5mL、10mL、100mL，A类； b)容量瓶：1000mL，A类； c)锥形瓶：300mL； d)滴定管：50mL，分度值0．1mL，A类。 4．3．2．4分析步骤 移取试样(B)100mL(含氧化镁1％以上者吸取50mL)于300mL锥形瓶中，加5mL三乙醇胺，用 水稀释至150mL，滴加氨水调节溶液pH约为10(用精密试纸检验)，再加10mL氨水一氯化铵缓冲溶 液及适量酸性铬兰K一萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准溶液滴至试液由紫红色变为灰绿色即为 终点。 4．3．2．5结果计算 氧化镁含量以质量分数x。计，数值以％表示，按公式(11)计算： X9(％)一血型坠7。1,10导斋型堕×10。⋯⋯⋯⋯(11)^』UUU 式中： TM,o——EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg／mL)； y。——滴定氧化钙时，消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； v8——滴定钙镁合量时，消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； U——分取试液的体积，单位为毫升(mL)； m。o——试样的质量，单位为克(g)。 4．3．2．6允许差 实验室之间分析结果的差值应符合表10的规定。 表10EDTA络合滴定法测定氧化镁含量的允许差 氧化镁含量／％ 允许差／％ o．10～o．50 o．05 >0．50no．80 o．08 o．10～o．50 o．05 >O．50～o．80 o．08 >0．80～1．00 o．10 >1．00～2．oo o．15 GB／T7143—2010 4．3．3火焰光度法测定氧化钾、氧化钠含量 4．3．3．1原理 在火焰光度计上，测定试液中钾、钠的发射值，根据工作曲线，计算出氧化钾、氧化钠的含量。 4．3．3．2试剂和材料 a)盐酸：1+1； b) 氧化钠、氧化钾混合标准溶液：(o．25mgNa2O+o．50mgK2O)／mL，准确称取预先在105℃～ 110℃烘干2h，并于干燥器中冷却至室温的氯化钠0．9430g、氯化钾1．5830g于烧杯中，加 水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此标准混合溶液为(o．50mgNazO+ 1．00mgK20)／mL，使用时用水稀释1倍； 氯化钠、氯化钾混合标准系列溶液的配制：按表11的规定取上述混合标准溶液和盐酸溶液于 10个100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 表11氯化钠、氯化钾混合标准系列溶液的配制 编号 加入盐酸(1+1)／mL加入混合标准溶液／mL 氧化钠浓度／(．ug／mL)氧化钾浓度／(．ug／mL) 1 1 1 2．5 5．0 2 1 2 5．0 100 3 1 3 7．5 15．0 4 1 4 10．0 20．0 5 1 5 12．5 25．0 6 1 6 15．0 30．0 7 1 7 17．5 35．0 8 1 8 20．0 400 9 1 9 22．5 45．0 10 1 10 25．0 50．0 4．3．3．3仪器 a)火焰光度计； b)单刻线移液管：10mL、20mL，A类； c)容量瓶：100mL、1000mL，A类。 4．3．3．4分析步骤 a)试样的测定；将火焰光度计按仪器使用规程调整到工作状态，按表12的条件测定。 氧化钠和氧化钾含量分别在0．5％和1．o％以下者，用试液(B)直接在火焰光度计上测定； 氧化钠和氧化钾含量分别在0．5％和1．o％以上者，用试样(B)20mL于100mL容量瓶中，加 入0．8mL盐酸，用水稀释至标线，摇匀后在火焰光度计上测定。 b)分别喷雾试样溶液和混合标准系列溶液，读取检流计读数，绘制工作曲线，从工作曲线上查得 氧化钠、氧化钾浓度。 表12氧化钠和氧化钾含量的检测条件 测定项目 滤光片型号 测定波长／nm 氧化钠 钠滤光片 589 氧化钾 钾滤光片 767 4．3．3．5结果计算 氧化钾或氧化钠以质量分数x，。计，数值以％表示，按公式(12)计算 GB／T7143—2010 X。。(％)一生盟I盟坚堕业生X100 ⋯⋯⋯⋯⋯．(12) ／7210 式中： c。——从工作睦线上查得氧化钾或氧化钠的浓度，单位为微克每毫升(／-g／mL)； yt。——被测溶液的体积，单位为毫升(mL)； y--——分取试液的体积，单位为毫升(mL)； 耽o——试样的质量，单位为克(g)。 4．3．3．6允许差 实验室之间分析结果的差值应符合表13的规定。 表13火焰光度法测定氧化钾、氧化钠含量的允许差 氧化钠含量范围／％ 氧化钠允许差／％ 氧化钾含量范围／％ 氧化钾允许差／％ ≤O．50 o．05 ≤o．50 o．05 >O．50～1．oo o．10 >O．50～1．oo o．10 >1．oo～2．oo o．15 >1．oo～2．oo o．15 >2．00 o．20 4．4原子吸收分光光度法测定氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠含量 4．4．1原理 试样经氢氟酸和高氯酸分解除硅后，用稀盐酸溶解残渣，加入释放剂氯化锶消除铝对钙、镁的干扰， 测出吸光度，根据工作曲线，计算出结果。 4．4．2试剂和材料 a)去离子水：电阻率>1．0MD,·cm，本方法中均使用去离子水； b)氢氟酸：优级纯； c)高氯酸：优级纯； d)盐酸：1+1； e)氯化锶溶液：20％，称取优级纯结晶氯化锶(SrClz·6HzO)336g，溶于水并转入1000mL容 量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中； f)氧化钙标准溶液：1mg／mL，准确称取经105℃～110℃烘干2h，并于干燥器中冷却至室温的 碳酸钙1．7848g，置于300mL烧杯中，加水约150mL，盖上表面皿，缓慢加入30mL盐酸， 使其溶解后，煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳，冷却至室温，转入1000mL容量瓶中，用 水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中，此溶液每毫升相当于1mg氧化钙； g)氧化镁标准溶液：1mg／mL，准确称取经900℃灼烧2h，并于干燥器中冷却至室温的氧化镁 1．0000g，置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸，加热溶解后，冷却至室温，转入1000mL容 量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中，此溶液每毫升相当于1mg氧化镁； h)氧化铁标准溶液：1mg／mL，准确称取经400℃灼烧30rain，并于干燥器中冷却至室温的氧化 铁1．0000g，置于200mL烧杯中，加入50mL盐酸，加热溶解后，冷却至室温，转入1000mL 容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中，此溶液每毫升相当于1mg氧化铁； i)氧化钾标准溶液：1mg／mL，准确称取经110℃烘干2h，并于干燥器中冷却至室温的氯化钾 1．5830 g，置于150mL烧杯中，加水溶解后，转入1000mL容量瓶中，加入10mL盐酸用水 稀释至标线，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中，此溶液每毫升相当于1mg氧化钾； j)氧化钠标准溶液：1mg／mL，准确称取经110℃烘干2h，并于干燥器中冷却至室温的氯化钠 1．8859 g，置于150mL烧杯中，加水溶解后，转入1000mL容量瓶中，加人10mL盐酸用水 稀释至标线，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中，此溶液每毫升相当于1mg氧化钠； 】4 GB／T7143—2010 k)混合标准溶液：将上述五种标准溶液各吸取50mL置于1000mL容量瓶中，加入10mL盐 酸，用水稀释至标线，摇匀，备用。此混合标液中氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的浓 度均为50,ug／mL。混合标准系列溶液的配制：用12个500mL容量瓶，按表14比例配成系 列标准溶液。 表14混合标准系列溶液的配制 编号 加入盐酸／mL 加入混合标液／mL 加入氯化锯溶液／mL 浓度／(,ug／mL) 1 25 5 25 0．5 2 25 10 25 1．0 3 25 15 25 1．5 4 25 20 25 2．0 5 25 25 25 2．5 6 25 30 25 3．0 7 25 35 25 3．5 8 25 40 25 4．0 9 25 60 25 6．0 10 25 80 25 8．0 11 25 100 25 10．0 12 25 120 25 120 4．4．3仪器 a)分析天平：精度0．0001 g； b)铂坩埚：50mL～100mL； c)单刻线移液管：5mL、10mL、25mL、100mL，A类； d)容量瓶：100mL，A类； e)原子吸收分光光度计。 4．4．4分析步骤 准确称取0．1g试样(精确到0．0001g)置于铂坩埚中，用少量水润湿，加1mL高氯酸及10mL氢 氟酸，在电热板上蒸发至近干，再加1mL高氯酸及5rnL氢氟酸，继续蒸发至冒高氯酸烟1min～ 2min，赶尽氢氟酸，取下，放冷，加入10mL盐酸，水约20mL，加热将残渣溶解，冷却至室温，转入 100mL容量瓶中，移入5mL氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。 将原子吸收分光光度计按所用仪器之操作规程调整到适当的工作状态，使用各元素的空心阴极灯， 以空气一乙炔火焰，按表15所列波长，选择适当的仪器参数：狭缝宽度、灯电流、燃烧器高度、火焰状态、 放大增益、对数转换、曲线校直、标尺扩大、燃烧器与光轴的夹角等。 表15各元素测定波长 J 元素 Fe Ca Mg K Na 测定波长／nm 248．3 422．7 285．2 766．5 589．0 空心阴极灯预热30min～40min后，点燃空气一乙炔火焰，燃烧稳定后，用水喷雾调零，然后分别用 标准系列溶液和试液进行喷测，读取相应的吸光度，同一份试液重复喷测两次，取平均值，由标准溶液的 吸光度和其浓度，绘制工作曲线，由工作曲线查出被测试液浓度。 4．4．5结果计算 各元素氧化物的含量以质量分数x，，计，数值以％表示，按公式(13)计算： 15 GB／T7143—2010 X，。(％)一曼!丕!坚圣!Q二!×100 mll 式中： c7——从工作曲线上查得元素氧化物浓度，单位为微克每毫升(p．g／mL) Vtz——被测溶液的体积，单位为毫升(mL)； mt，——试样的质量，单位为克(g)。 4．5酸耗值的测定 按GB／T2684--2009中附录B的规定执行。