盐酸滴定法测胺值
定义:胺值是指每克胺类固化剂中和所需的酸,以氢氧化钾的毫克数表示之值。分析的原理是用盐酸标准溶液滴定样品中的NH组份。一般以乙醇作溶剂,难以溶解的固化剂需用特定的混合溶剂。
适用范围: 总的胺值的测定(伯胺、仲胺和叔胺总和)
仪器: 万分之一分析天平;微量滴定管(10ml, 分度0.05ml);25ml带磨口塞三角挠瓶;50ml量筒
试剂和溶液: 盐酸乙醇标准溶液:C(HCl)=0.1mol/L 无水乙醇(分析醇); 0.1%溴酚蓝—乙醇指示剂(0.1g溴酚蓝溶于100ml无水乙醇)
测定步骤:
准确称取样品0.1g(称准至0.002g),置于三角烧瓶中,加40ml无水乙醇,待样品完全溶解后,加2-3滴0.1%溴酚蓝-乙醇指示剂,用0.1mol/L盐酸-乙醇标准溶液滴定至刚出现黄色为终点,记下盐酸消耗的毫升数。
计算公式
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: X=(C*V*56.1)/m
X-胺值:mg KOH/g ;C-盐酸-乙醇标准溶液的浓度:mol/L ;V-盐酸-乙醇标准溶液的消耗量:ml ;m-样品的质量:g
附:碳酸钠标定盐酸
称取无水碳酸钠0.1-0.12g(标定盐酸0.1mol/L)置于250ml锥形瓶中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水20ml,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用待标定溶液滴定至溶液呈暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
溴甲酚绿-甲基红混合指示剂配制
溶液1:称取0.1g溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100ml
溶液2:称取0.1g甲基红,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100ml
取30溶液1ml,10ml溶液2,混匀。