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中华人民共和国国家标准
肥料中尿素态氮含量的测定
尿素酶法
UDC 631.8
:543,06
GB 3598一 83
Fertilizers-Determination of urea
nitrogen content-urease method
1 适用范围
本标准适用J尿素酶法测定尿素或仅含有氮的肥料中尿素态氮含量。该法也适用于相应的工业产
[丁
11[」0
2 原理
在 ,定酸度的溶液中,用尿素酶将尿素态氮转化为氨,再用硫酸标准溶液滴定。反应式如下:
CO(NH 2)2+2H20尿素酶 (NH 02CO 3
(NH。)2COI+H,SO,=(NH, )2 SO。+CO,+H2O
3 试剂和溶液
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
3.6
3.7
澳甲酚绿 (HG 3-1220-79): 0.1%乙醇溶液。
[if基橙(HGB 3089-59): 0.1%溶液。
950。乙醇 (GB 679-80)。
混合指i1}剂溶液:6份0.1%澳甲酚绿溶液 (3.1)和 1份0.11%甲基橙溶液 (3.2)混合。
硫酸 (G B 625-77)。
o.5 N硫酸标准溶液:按照GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》配制和标定。
尿素酶:新鲜的 1%溶液 (悬浮液)。
4 仪器
4.1
4.2
pH计。
水浴。
5 测定手续
5.1试液制备
称取5克试样,称准至0.0002克,置J-烧杯中,加水溶解后,移人500毫升容量瓶中,稀释至刻度,
混匀。
5.2 滴定
吸取V毫升 (含相当0.20-0.25克尿素)的试液,移人烧杯中,稀释至100毫升,用0.5N硫酸标准
溶液 (3.6)滴定至pH为4.2〔用pH计(4.1)测量〕;或加人4滴混合指示剂溶液 (3.4),用。.5N
硫酸标准溶液 (3.6)滴定至溶液呈灰绿色 (pH为4.2)为终点,记录所需用量。
另吸取V毫升试液,移人250毫升带磨口塞的锥形瓶中,稀释至100毫升,加人和L述滴定所需体
国家标准局1983一04一11发布 1984一02一01实施
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GB 3598一 8
积的0.5N硫酸标准溶液 (3.6),再力队25毫升1%尿素酶溶液(3.7),塞紧瓶塞,用力振荡2分钟,
在25士2℃下静置1小时〔或在40士2℃水浴 (4.2)下静置30分训,冷却至室温〕,用水冲洗瓶塞和
瓶壁,然后用0.5N硫酸标准溶液 (3.6)滴定,开始时快速加人15毫斤,再继续滴定至近pH 4.2,将
溶液定量地移入烧杯中(溶液总体积不大于200毫升),在pH计 (4.1) r,再滴定至pH4.2为终点;
或在快速加人15毫升0.5N硫酸标准溶液 (3.6)后,再加人4滴混合指示剂溶液 (3.4),继续滴定至
溶液呈灰绿色(pH为4.2)为终点。
5.3 空白试验
按上述手续进行空白试验。
6结果的表示
6.1 计算
6.1.1 尿素态氮含量百分数 (以千基计)按下式计算
N(V,一Vz) X O.01401x 100=N(V,一V2) x 500 x 140.1
G x100一X
100 V5_00 GxV (100一X)
式中:N 硫酸标准溶液的当量浓度;
Vi - 滴定试样用去硫酸标准溶液的体积,毫升;
V2— 空白试验用去硫酸标准溶液的体积,毫升,
Y— 吸取试液的体积,毫升;
‘— 试样的质量,克,
X— 试样水分含量百分数;
0.01401— 每毫克当量氮的质量,克。
6.2允许误差
6.2.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
6.2.2 平行测定结果的绝对差值不大于0.10%.
6.2.3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%0
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GB 3598一 83
附 录 A
本标准一般说明
(补充件)
A.,标准中使用的计量仪器,如天平、祛码、容量瓶、滴定管、移液管等应校正后使用。
A.2 标准中使用的水,除特别说明外,均用蒸馏水或去离子水。
A .3标准中使用的试剂,除特别注明外,均为化学纯以上试剂。
A.4 标准中所用酸或氨水液体试剂,只写试剂名称时,系指该试剂标准规定浓度的试剂 (即浓酸或
浓氨水)。例如硫酸系指95-98%硫酸,氨水系指25一28 氨水。
A.5 标准中用液体试剂配制的水溶液,以试剂的体积加水的体积表示时,例如1+3硫酸,系指1
体积硫酸和3体积水配成。
A.6标准中用固体试剂配制的百分浓度溶液,系指100毫升溶液中含有溶质的克数。
A.7标准tit测定手续项中所提及的仪器或试剂和溶液,均使用仪器或试剂和溶液项中所规定的规格。
A .8 白试验,除不加试样外,操作手续、应用试剂和试剂用量均与测定时相同。
附加说明:
本标准参照欧洲经济共同体有关化肥取样和
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
方法的统一法规 (1977),美国化肥协会质量委
员会制定的化肥取样与分析方法(1974),J AOAC Vo 1.59 No. 5 P1045-1048 (1976)等有关资
料而制订。
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化学工业部上海化工研究院归口。
本标准由化学工业部上海化工研究院、化学土业邵化肥研I`% far贝页kre早。
本标准仁要起草人赵育为、徐德辅。