QBT 2739-2005 洗涤用品常用试验方法 滴定分析 (容量分析)用试验溶液的制备

ICS 71.100.35 分类号:Y43 备案号:16419一2005 中华 人 民 共 和 国轻 口巨行 业 标 准 QB/T 2739一2005 洗涤用品常用试验 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 滴定 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 (容量分析)用试验溶液的制备 Preparations of standard volumetric solutions of general test methods for washing products 2005-07-26发布 2006-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 QB/T 2739一2005 目 次 前言··二··········································································································。·······⋯⋯ Ul 1 范围············ ··············“····，········。·········。·········，·········。·，······，.···，········⋯⋯ 1 2 规范性引用文件·..............................................................···········，···········，···········，·⋯ 1 3 一般规定····································，···········，·············································、·············。⋯ 1 4 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 滴定溶液的配制与标定························.................................................’二‘二“‘”，’，‘I 4.1氢氧化钠标准滴定溶液·····················································································⋯⋯’1 4.2氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液 ································，·······················⋯⋯‘⋯ ⋯‘’·‘·’‘”“’2 4.3 盐酸标准滴定溶液·...................................................................·，···········4···⋯⋯‘4’二3 4.4硫酸标准滴定溶液·····························································································⋯⋯3 4.5 硝酸银标准滴定溶液·，· ·，·······‘·，·······“·，，····· ···，············】····。··········。····.·一 4 4.6硝酸铅标准滴定溶液·····················································，··············⋯⋯‘··⋯⋯“‘”·‘’·5 4.7 硝酸汞标准滴定溶液·················，·····································，·········。·，··········，···········⋯⋯5 4.8 氯化钙标准滴定溶液················........................·········.....................................·一 6 4.9 氯化镁(或硫酸镁)标准滴定溶液 ········································································⋯⋯ 6 4.10 氯化锌标准滴定溶液 ·························‘··························，·，·····················，······⋯⋯’‘·‘7 4.11 氯化钠标准滴定溶液 ·····，··········，···········，········⋯ ⋯”···························⋯⋯‘·“‘⋯⋯ 7 4.12 硫代硫酸钠标准滴定溶液 ·····································································⋯⋯‘二“’⋯’‘·7 4.拍 硫酸铜标准滴定溶液 ······································，·················，，········-·········，二’·‘8 4.14 硫氰酸按标准滴定溶液 ···········································································⋯⋯‘⋯⋯8 4.15 硫酸亚铁钱标准滴定溶液 ·········‘···········‘····································，······················，··⋯9 4.16 乙 胺四乙酸几钠标准滴定溶液 ·............................................................................. 9 4.17 乙酸锌标准滴定溶液··················································································⋯⋯‘·‘·’10 4.18澳化钾一浪酸钾标准滴定溶液 ·········，·····················，······‘····，··············⋯⋯‘二’“‘·’·“”’.‘11 4.19 碘标准滴定溶液·................................................·········，·······························⋯⋯ 11 4.20 高锰酸钾标准滴定溶液·················································，···········。···················⋯⋯‘·12 4.21高氯酸标准滴定溶液··········，·。·················，········，··········，，·········，·，】‘·······，·······一 12 4.22 重铬酸钾标准滴定溶液····················································································⋯⋯ 13 4.23月桂基硫酸钠标准滴定溶液············································，⋯⋯‘·“’，⋯“·’·’“’““‘”’‘”‘’‘13 4.24 氯化节苏踢标准滴定溶液··························································，···········，·⋯⋯’，‘’‘14 5 指T剂的配制 ···································································································⋯⋯ 15 5. 1 酚酞指示液 ··········································，························，··········。，·····················一 15 5.2澳甲酚绿一甲基红指示液···································································⋯⋯‘·’‘’“““·’巧 5.3 淀粉指示液 ······························，·························································‘··········⋯⋯ 巧 5.4 荧光素指T液 ········‘·，，·······甲·······‘···4····-·············，·······，，········，·········一 15 5.5 铬黑T指示液 ······························································································⋯⋯ 15 5.6 钙指示剂 ·····················，············································，···································，⋯ 巧 5.7 PA?;指示液 ················，·······················4·······························，···················⋯⋯ 15 5.8 艺甲酚橙指不液 ····························································································⋯⋯ 巧 I????? www.bzfxw.com ???? QB/T 2739一2005 5.9 硫酸铁(III)钱指示液····················································································⋯⋯’·’15 5.10 结晶紫指示液···················································。································.....⋯⋯。..⋯ 15 5.11 澳酚蓝指示液············································⋯⋯，’’·。·······.······················..........⋯⋯。15 5.12 二苯基偶氮碳酞脱指示液·····································································⋯⋯‘·“⋯’‘’‘·15 5.13铬酸钾指示液························································································...·..⋯⋯ 15 5.14 甲基红指示液·················································································。··············⋯⋯ 15 5.15 甲基橙指示液··················································································.............⋯⋯ 15 5.16 酸性混合指示液······················································································..·....⋯⋯ 16 6 缓冲溶液和制剂的配制 ······································································。·。··············⋯⋯ 16 6.1 氨一氯化钱缓冲溶液················································。···································⋯⋯‘’⋯‘16 6.2 乙酸一乙酸钠缓冲溶液·······················································································⋯⋯ 16 6.3 无氧的水 ·························································································。············⋯⋯ 16 6.4 无二氧化碳的水 ········。··············································。······，······························⋯⋯ 16 参考文献·······································································································。·······⋯⋯ 17 QB/T 2739一2005 pl1 舌 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准起草单位:国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)、西安开米股份有限公司、广州蓝月亮 有限公司。 本标准主要起草人:张宝莲、周高怀、林尚鹏。 本标准首次发布。 ????? www.bzfxw.com ???? QB/T 2739-2005 洗涤用品常用试验方法 滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备 1 范围 本标准规定了洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备方法。 本标准适用于洗涤用品分析中常用试验溶液的制备。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单(不包括勘误的 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 )或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 (neq ISO 3696:1987) 3 一般规定 3. 1 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.2 本标准中试验用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。 3.3 标定时所用的基准试剂为容量分析基准试剂。 3.4 标准滴定溶液配制、标定操作过程中所用分析天平、祛码、滴定管、容量瓶、移液管均应定期校 正 。 3.5 标定标准滴定溶液的浓度时，应两人进行操作，规定为标三复二。结果的极差与平均值之比不应 大于0.3Yo，结果取平均值，浓度值取四位有效数字。 3.6 标准滴定溶液的浓度小于等于。.02 mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却 的水稀释，必要时重新标定。 3.7 滴定分析(容量分析)用标准滴定溶液在室温 15 0C -25℃下保存时间一般不应超过三个月，在室 温25'C-30℃下保存时间一般不应超过二个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新 制备。 3.8 贮存标准滴定溶液的容器，其材质不应与溶液起理化反应。 4 标准滴定溶液的配制与标定 4.1氢氧化钠标准滴定溶液 4.1.1 配制 称取loo g氢氧化钠，溶于100 ML无二氧化碳的水中，摇匀，置于聚乙烯容器内，密闭放置至溶 液清亮。按表I给出的对应浓度，用塑料管量取规定体积的清液，用无二氧化碳的水稀释至1000 ML > 摇匀 。 QB/T 2739-2005 表 1 氢氧化钠标准滴定溶液浓度 [c(NaOH)]/(mol/L) 量取氢氧化钠溶液体积 V八nL 一称取工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾质量m/g 加入无二氧化碳水体积 V/mL 1 52 6.0 80 0.5 26 3.0 80 0.4 20.0 2.4 80 0.2 10.0 1.2 50 0.1 5.0 0.6 50 4.1.2 标定 按表 1对应浓度称取于 105℃一110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾 (精确到 0.0001 g)于250 mL锥形瓶中，溶于规定量的无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液(lOg/L)，用配制好 的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈浅粉红色，并保持30s不褪色。同时以水做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度「c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(1)计算: c(NaOH m x 1000 (V一V) M 式中: m— 邻苯二甲酸氢钾质量的准确数值，单位为克(9); V— 氢氧化钠溶液体积的数值，单位为毫升(mL); 气— 空白试验氢氧化钠溶液体积的数值，单位为毫升(ML); M— 邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的数值，单位为克每摩年(g/moll [M(KHC,H;04)一204.22] 4.2 氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液 4.2. 1 配制 称取160 g氢氧化钾，溶于100 ML无二氧化碳的水中，摇匀，置于聚乙烯容器内，密闭放置24h, 至溶液清亮。按表2给出的对应浓度，用塑料管量取规定体积的清液，用乙醇(95%)(必要时采用优级 纯的无水乙醇)稀释至1000 ML，摇匀。 表 2 氢氧化钾标准滴定溶液浓度 [c(KOH)]/(mol/L) 量取氢氧化钾溶液体积 V/mL 称取工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾质量用/9 加入无二氧化碳水体积 V/a止 1 50 7.5 80 0.7 35 5.3 80 0.2 10 1.5 80 0.1 5 0.8 80 4.2.2 标 定 按表2对应浓度称取于105'C-110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾(精确到 0. 0001 g)于250 mL锥形瓶中，溶于规定量的无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液(10 g/L )，用配制好 的氢氧化钾一乙醇溶液滴定至溶液呈浅粉红色，并保持30s不褪色，同时以水做空白试验。临用前标定。 氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的浓度「c (KOH )l，数值以摩尔侮升(mol/L)表示，按式(2)计算: ????? www.bzfxw.com ???? QB/T 2739-2005? c(KOH m x 1000- (V一Vu) M 式中: 刀i 邻苯二甲酸氢钾质量的准确数值，单位为克(9); 氢氧化钾一乙醇溶液体积的数值，单位为毫升(mL); 空白试验氢氧化钾一乙醇溶液体积的数值，单位为毫升(ML); 邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moll [M(KHCRH,0,)=204.22] ? ?? ? 4.3 盐酸标淮滴足洛液 4.3.1 配制 按表3对应浓度量取盐酸，注入1000 ml水中，摇匀。 表 3 盐酸标准滴定溶液浓度 [c(HCI)]/(mol/L) 量取盐酸体积 V/nil 称取工作基准试剂 无水碳酸钠质量m/g 加水量八nLIlf"}M f 1 90 1.9 80 0.4 36 0.76 80 0.2 18 0.38 80 0.1 9 0.2 80 0.05 4.5 0.1 50 注:配制盐酸一异丙醇标准溶液或盐酸一乙醇标准溶液时将溶剂改为异丙醇或乙醇(95%)即可，其他均一致。 4.3.2标定 - 按表 3对应浓度称取于270 0C -300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠(精确到 0. 0001 g)于250 mL锥形瓶中，溶于规定量的水，加10滴A甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶 液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时以水做空白试 验 。 盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCL)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式((3)计算: c(HCD_m卫些竺 ................·............⋯⋯(3) (V,一V?) M 式中: m— 无水碳酸钠质量的准确数值，单位为克(9); V,— 盐酸溶液体积的数值，单位为毫升(ML); 气— 空白试验盐酸溶液体积的数值，单位为毫升(mL); M一 }G7}C1S c 1 `iJ }H<7 C，单位tAv尔(g/moll [M(2 Na,CO,)=52.994]· 4.4 硫酸标准滴定溶液 4.4.1 配制 按表4对应浓度量取硫酸，缓缓注入1000 ML水中，冷却，摇匀。 QB/T 2739-2005 表 4 硫酸标准滴定溶液浓度 [c(告HMSO,)]/(mol/L) 量取硫酸体积 V/mL 称取工作基准试剂 无水碳酸钠质量m/g 加水量向L 1 30 1.9 80 0.3 9 0.6 80 0.1 3 0.2 80 4.4.2 标 定 按表4对应浓度称取于270'C-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠(精确到 0. 0001 g)于250 mL锥形瓶中，溶于规定量的水，加10滴澳甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的硫酸溶 液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时以水做空白试 验。 硫酸标准滴定溶液的浓度[[c(告H2SO4)]，数值以摩尔每升(mol/L，表示，按式(4)计算:? c(告H2SO4)-mx1000(y一Vp)M 式中: 。— 无水碳酸钠质量的准确数值，单位为克(g); V— 硫酸溶液体积的数值，单位为毫升(ML); 叽— 空白试验硫酸溶液体积的数值，单位为毫升(mL): M一琳撇艇漏郧撇，单位)}Alu尔‘g/mol) [M哈Na,CO,)一52.994]。 4.5硝酸银标准滴定溶液 c(AgNO) = 0.1 moi/L 4.5.1 方法一 4.5.1.1 配制 称取17.5g硝酸银，溶于1000 ML水中，摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。 4.5.1.2 标定 称取己于5000C ^-600℃灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠0.22g(精确到0. 0001 g)于250 mL锥 形瓶中，以70 mL水溶解，加10 ML淀粉溶液(10 g/L )，在摇动下用配制好的硝酸银溶液避光滴定，近 终点时，加3滴荧光素指示液(5 g/L)，继续滴定至乳液呈淡粉红色。 硝酸银标准滴定溶液的浓度〔c(AgNO,习，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(5)计算:? c (AgNO)=m x 1000 VM 式中: 。— 氯化钠质量的准确数值，单位为克(g): V— 石肖酸银溶液体积的数值，单位为毫升(ML); M— 氯化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) [M(NaCD=58.442]。 4.5.2 方法二 精确称取于硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂硝酸银17.50g(精确到0.0001 g)，用煮沸后 ????? www.bzfxw.com ???? QB/T 2739-2005 并冷却的蒸馏水溶解，然后稀释定容至1000 ML，摇匀，备用。 硝酸银标准滴定溶液的浓度【c (AgN03)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(6)计算:? c(AgNq)= 从A M 式中: m— 硝酸银质量的准确数值，单位为克(g); A— 硝酸银质量分数的数值，%; M— 硝酸银摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) [M(AgNO) =169.87]。 4.6硝酸铅标准滴定溶液 c[Pb(NO,)z] = 0.05 mol/L 4.6.1 配制 称取硝酸铅17.0g，溶于1000 ML硝酸溶液(1+2000)中，摇匀。 4.6.2 标定 准确移取25. 0 mL已配制好的硝酸铅溶液，加3 mL乙酸(冰醋酸)及5g六次甲基四胺，加70 mL 水及2滴二甲酚橙指示液(2g/L)，用相应浓度的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c(EDTA二钠)= 0. 05 mol/L]滴定至溶液呈亮黄色。 硝酸铅标准滴定溶液的浓度{c[Pb(NO九〕}，数值以摩尔每升(mol/L )表示，按式((7)计算:? c[Pb(N03)2 ]=今 式中 V— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ML); c,— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L ); V— 硝酸铅溶液体积的准确数值，单位为毫升(ML). 4.7硝酸汞标准滴定溶液 c[告Hg(NO,)2]一0.05 mol/L 4.7.1 配制 称取(5.4310.01) g氧化汞(HgO)，置于烧杯中，加20 mL硝酸溶液(1+1)，加少量水(必要时 过滤)，将溶液移入1000 ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 或者称取(8.56士0.01 ) g硝酸汞[Hg (NO,), . H,O]置于烧杯中，加8 mL硝酸溶液(2 mol/L )，加少 量水，将溶液移入 1000 ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 氯化钠(基准试剂)标准溶液(0.05 mol/L): 称取己于5000C -600℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠2.9221 g(精确到。.0001 g)，加水溶解，将 溶液置于1000 ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.7.2 标定 准确移取25. 0 mL氯化钠标准溶液((0. 05 mol/L).置于250 mL三角瓶中，加40 mL水，再加入3滴 澳酚蓝指示液(I.Og/L)，逐滴加入硝酸溶液((2 mol/L )。使溶液由蓝色变为黄色，加I mL二苯偶氮碳 酞麟指示液((5.0g/L)，用已配制好的硝酸汞溶液滴定至溶液由黄色变成紫红为终点。同时以水做空白 试验 。 硝酸汞标准滴定溶液的浓度{(c[合Hg (NO,), ]) ,数值以摩尔每升(mol/L，表示，按式(8，计算: QB/T 2739-2005 25 刀IX- rl，，，_，、 1000 m __ ，_、 Cl裔rigl'VVI)2J =-- 一一二一二二一一丁二二二二X /D ..⋯ ‘.“‘二 ‘l 2S ) ‘ (V，一Y? ， IV，一V 1M - 城 、 1 ，1 000 式中: 刀1 氯化钠基准试剂的质量，单位为克(9); 硝酸汞标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL); 空白试验硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); 氯化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol )仁M (NaCD = 58.442] ??? 4.8 氯化钙标准滴定溶液 c (CaCl2) = 0. 05 mol/L 4.8.1 酉己制 称取5.6g无水氯化钙(精确到0.001 g)，用水溶解并稀释至1000 mL,摇匀 4.8.2标定 准确移取已配制好的氯化钙溶液25.0mL于250 mL锥形瓶中，加50 mL水，2mL氢氧化钠溶液 (2. 5 mol/L)和少许钙指示剂，用相应浓度的乙二钱四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为 蓝色为终点。 氯化钙标准滴定溶液的浓度「c(CaCl刀，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式((9)计算:? ，_ _ 、 犷C, c l UaUl,)=— V 式中: V— 乙二按四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ML); c,— 乙二馁四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ", V— 氯化钙溶液体积的数值，单位为毫升(ML). 4.9氯化镁(或硫随镁)标准滴定溶液 4.9.1 酉己制 按表5对应渗摩称取氯化镁(MgC1L. 6H20 )「或硫酸镁(MgS04 7H,0)]，溶于1 000 ML盐酸溶液 (1+2000)中，放置1个月后，用孔径为p40 (16pm-40pm)的玻璃滤锅过滤· 表 5 氯化姨(或as )标准滴定溶液浓度 队MgCl,)]/(mol/L) 称取氯化镁(或硫酸镁)质量 阴/9 -- 0`:1 · 21 (25) 0.05 10.5 (12.5) 4.9.2 标定 按表 5对应浓度准确移取己配制好的氯化镁(或硫酸镁)溶液25. 0 mL于250 mL锥形瓶中，加入 80 ML水，加10 mL氨一氯化按缓冲溶液甲(pH-10)，加5滴铬黑T指示液(5 g/L),用相应浓度的乙 二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时以水做空白试验。 氯化镁(或硫酸镁)标准滴定溶液的浓度[c (Mg01户或。(Mgso户〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示， ????? www.bzfxw.com ???? pB/T 2739-2005 按式(10) ii算: c (MgC12或Mgso,)一(V -Vo) c, ·················-··⋯⋯(10) v 式中: V,— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); 蛛— 空白试验乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); c,— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L ); V— 氯化镁(或硫酸镁)溶液体积的数值，单位为毫升(功】‘)。 4.10 氯化锌标准滴定溶液 c (ZnC12)=0.1 mol/L 4,10.1 酉己制 称取14g氯化锌，溶于1000 ML盐酸溶液(1+2000)中，摇匀。 4. 10. 2 标定 准确移取已配制好的氯化锌溶液25. 0 mL于250 mL锥形瓶中，加入80 ML水，加 I O ML氨一氯化钱 缓冲溶液甲(pH-10)，加5滴铬黑T指示液((5g/L)，用相应浓度的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴 定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时以水做空白试验。 氯化锌标准滴定溶液的浓度【c(Zncl)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(11)计算: c(Zncl)_(T一Va) c, V (11) 式中: V— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ML); Vu— 空白试验乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); : c— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V— 氯化锌溶液体积的数值，单位为毫升(栩1)。 4. 11 氯化钠标准滴定溶液 c (NaCI )=0.1 mol/L 精确称取己于500 0C ^-600℃灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠5.8442g精确到0. 0001 g )，用水 溶解至1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀 氯化钠标准滴定溶液的浓度「c(NaCI)l，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(12)计算: c (NaCl卜巡 M (12) 式中: m— 氯化钠质量的准确数值，单位为克(g); M— 氯化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) [M(NaCD=58.442]。 4.12硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(Na2S2o3)二0.1 mol/L 4.12.1 酉己制 称取26g硫代硫酸钠(Na2S203-5 Hz0 )(或16g无水硫代硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000 ML OB/T 2739-2005 水中，缓缓煮沸10 min，冷却。放置两周后过滤。 4.12.2 标定 精确称取已于(120士2)℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾0.18g(精确到。.0001 g),置于碘 量瓶中，溶于25 mL水，加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20+80)，摇匀，于暗处放置10 min。加150 mL 水(15 0C ^200C )，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液(lOg/L)，继续滴定 至溶液由蓝色变为亮绿色。同时以水做空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度【c(Na,S,几)〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(13)计算: c(Na,S,O,)= mx1000 (V,一Vo)M (13) 重铬酸钾质量的准确数值，单位为克((g); 硫代硫酸钠溶液体积的数值，单位为毫升(ML); 空白试验硫代硫酸钠溶液体积的数值，单位为毫升(mL); 4.13 — 重铬酸钾摩尔质量的数值， 硫酸铜标准滴定溶液 单位为克每摩尔(g/mol) [M(会KZCr2O,，二49.031]。 c (CuSO,) = 0. O l mol/L 4.13.1 配制 称取2.497g硫酸铜五水合物(CuSO,.5 H,O )精确到0. 001 g )，用水溶解至1000 ML容量瓶中， 稀释至刻度，摇匀。 4.13.2 标定 准确移取已制备好的硫酸铜溶液25. 0 mL，加入50 mL水，加入5mL乙酸钠缓冲溶液(pH 4.65), 加5-6滴PAN指示液(lg/L)，然后用相应浓度的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色 变为黄色，并保持1 min不变时，即为终点。 硫酸铜标准滴定溶液的浓度〔c (CUSO,) ]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(14)计算: c(Cuso,)一当丘 f (14) 式中: V— 乙二按四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ML); C,— 乙二钱四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V— 硫酸铜溶液体积的数值，单位为毫升(ML). 4.14硫氛酸按标准滴定溶液 c (NH,SCN) = 0.1 mol/L 4.14.1 配制 称取7.9g克硫氰酸钱，溶于1000 ML水中，摇匀。 4.14.2 标定 精确称取已于硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂硝酸银0.5g精确到。.0001 g)于250 mL 锥形瓶中，溶于100 ML水，加1 ML硫酸铁(III)钱指示液(80岁L), 10mL硝酸溶液((5 mol/L )，在摇 动下用己配制好的硫氰酸钱溶液滴定，终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色保持 30s. 硫氰酸按标准滴定溶液的浓度【c (NH,SCN )，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(15)计算: ????? www.bzfxw.com ???? QB/T 2739-2005 c (NH,SCN) -- m x 1000 V几了 (15) 式中: 阴— 硝酸银质量的准确数值，单位为克(g); V— 硫氰酸钱溶液体积的数值，单位为毫升(mL); M— 硝酸银摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) [M(AgNq)=169.87]。 4.15硫酸亚铁按标准滴定溶液 c [(NH4), Fe (SO,),]=0.1 mol/L 4.15.1 配制 称取40g硫酸亚铁钱[(NH4)2 Fe(S04)2 .6 H2O]溶于300礼硫酸溶液(20+80)中，加700 mL水， 摇匀。 4.15.2 标定 准确移取25. 0 mL已配制好的硫酸亚铁钱溶液，加25 mL无氧的水，用高锰酸钾标准滴定溶液 [c(会KMnO,)一0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。临用前标定。 硫酸亚铁钱标准滴定溶液的浓度{c[(NH,)2 Fe(SO,)2] }，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(16) c [(NH,), Fe (SO,), ] =争 (16) 高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); 高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L ); 硫酸亚铁钱溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)o ???? ?? ? ??????? ? ?? ? ?? 4.16 乙二胺四乙酸二钠标准滴定沼液 4.16.1 配制 按表6对应浓度称取乙二胺四乙酸二钠，加 1000 ML水，加热溶解，冷却，摇匀。 表 6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度 [c(C?H,4N20,Na2)]/(mol/L) 称取乙二胺四乙酸二钠质量用/9 称取工作基准试剂氧化锌质量二/g 0.1 40 0.3 0.05 20 0.15 0.02 8 4.16.2 标 定 4.16.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(C,,H,4N,O,Naz)=O.Imol/L, c(C,,H,4N20,Naz)=0.05mol/L 按表 6对应浓度称取于(800士50)℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌(精确到 0.0001g)于250 mL锥形瓶中，用少量水湿润，加2 mL盐酸溶液(20十80)溶解，加I00 ML水，用氨 水溶液(10+90)调节溶液pH至7-8，加10 ML氨一氯化按缓冲溶液甲((pH- 10)及5滴铬黑T指示液 QB/T 2739一2005 (5 g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时以水做空白试验。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度仁c (C,OH,4N20担‘)〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按 式(17)计算: c (C,,H?N,OANa,) = m x 1000 (y一Vo)M ·····..一 “............ (17) 式中: m— 氧化锌质量的准确数值，单位为克(g); V,— 乙二胺四乙酸二钠溶液体积的数值，单位为毫升(mL) 气— 空白试验乙二胺四乙酸一钠溶液体积的数值，单位为毫升(mL); M— 氧化锌摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD [M(ZnO)=81.39扒 4.16.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c (C,,H,4N20ANa,) = 0. 02 mol/L 精确称取0. 60g于(800士50)℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌(精确到。.000 1 g), 用少量水湿润，加3 mL盐酸溶液((20+80)溶解，移入250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移 取25. 0 mL该溶液，加80 mL水，用氨水溶液(10+90)调节溶液pH至7-8，加10 ML氨一氯化铰缓冲 溶液甲(PH-10 )及5滴铬黑T指示液(5g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色 变为纯蓝色。同时以水做空白试验 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(C,AH,4N20,Na,)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按 式(18)计算: mx一 x1000 ，_ __ _，_ _， 、 250 m厂X4 __ ，_、 以与n且.a到zUA到a尸=— =— X Z5 ..⋯，’··⋯ 以2S ) (V一V) m (V一蛛)M 式中: m— 氧化锌质量的准确数值，单位为克(g); V— 氧化锌溶液体积的准确数值，单位为毫升(.L); V— 乙二胺四乙酸二钠溶液体积的数值，单位为毫升(ML); 蛛— 空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液体积的数值，单位为毫升(ML); M— 氧化锌摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) [M(Zn0)=81.391 4.17 乙酸锌标准滴定溶液 c [ Zn (CH,COO ),]二0. 01 mol/L 4.17.1 酉己制 称取2.195 g乙酸锌[Zn (CH3000)z- 2 Hz01，用水溶解，并稀释定容至1000 mL，摇匀。 4.17.2 标定 准确移取已配制好的乙酸锌溶液25. 0 mL，用乙酸调节其pH至5-6，加水100 ML，加4-5滴二 甲酚橙指示液(2 g/L)，用相应浓度的乙二按四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液颜色由红色变为黄色 即为终点。同时以水做空白试验。 乙酸锌标准滴定溶液的浓度{c[Zn(CH,COO)z11，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(19)计算: c[Zn(CH,000)了=(V一Vo)ci V (19) ????? www.bzfxw.com ???? QB/T 2739一2005 式中: V,— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); 气— 空白试验乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ML); C,— 乙止胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; V— 乙酸锌溶液体积的数值，单位为毫升(ML). 4. 18 澳化钾一澳酸钾标准滴定溶液 c(告Br,，一0. 02 mol/L 4.18.1 酉己朱U 称取0. 556 g澳酸钾及2.04g澳化钾，用水溶解并稀释至1000 mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。 4.18.2 标定 量取50 mL冰醋酸和 1mL盐酸(相对密度 1.19)，置于500 mL碘量瓶中。在冰浴中冷却10 min后 取出，边摇边从50 mL滴定管中以约0. 4 mL/s的速度准确加入((40士0. 01) ML配制好的澳化钾一浪酸钾 溶液，立即盖上瓶塞，摇动，放入冰浴中，瓶口用5mL碘化钾溶液(30+70)封口，5 min后从冰浴中 取出。轻轻提起瓶塞，使碘化钾溶液沿壁流入瓶内《勿使澳溢出)，盖紧瓶塞并猛烈摇匀，以100 ML蒸 馏水冲洗瓶塞及瓶壁，迅速用相应浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。当接近终点时(溶液为淡黄色)， 加入1mL新配的淀粉指示液(IOg/L)，并慢慢滴至蓝色消失。同时以水做空白试验。 滨化钾一滨酸钾标准滴定溶液的浓度[[c(告Br2) ]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(20)计算: C(告Br,)_(鱿一气)c, V (20) 式中: V,— 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ML); Vo— 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); C,— 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V— 澳化钾一漠酸钾标准溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ML). 4.19 碘标准滴定溶液 c(告Iz，一。.1 mol/L 4.19.1配制 称取13g碘及35g碘化钾，溶于100 ML水中，稀释至1000 ML，摇匀，贮存于棕色瓶中。 4.19.2标定 准确移取25. 0 ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150 mL水(15'C-20'C)，用相应浓度的硫 代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S20户= 0.1 mol/L〕滴定，近终点时加2mL淀粉指示液〔10g/L)，继续滴 定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验:取250 mL水(150C}200C )，加0. 05 mL-0. 20 mL配制好的碘溶液及2mL淀粉 指示液(10 g/L )，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S20,) =0.1 mol/L]滴定至溶液蓝色消失。 碘标准滴定溶液的浓度[[c(告12) ]数值以摩尔每升(mol/L)表示1按式(“‘)计算; (V,一VO c, (21) 代一V ??????? QB/T 2739-2005 式中: V— 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ML); 气— 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); C,— 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; V2— 碘溶液体积的准确数值，单位为毫升(ML); K— 空白试验中加入的碘溶液体积的准确数值，单位为毫升(ML). 4.20 高锰酸钾标准滴定溶液 c(会KMnO,，一0.1 mol/L 4.20.1 配制 称取3.3g高锰酸钾，溶于1050 mL水中，缓缓煮沸15 min，冷却后置于暗处密闭放置两周，用已 处理过的孔径为p40 (16 pm-40 pm)的玻璃滤祸过滤后贮存于棕色瓶中。 注:玻璃滤塌的处理:玻璃滤塌在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5 min后备用。 4.20.2 标定 称取于 105℃一110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠 0. 25 g(精确到。.0001 g)于 250 mL锥形瓶中，溶于100 ML硫酸溶液((8+92)，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约 650C，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。同时以水做空白试验。 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[[c(会KMno,)]，数值以摩尔每升‘mol/L，表示，按式(22)计算: c(会KMnO, m x 1000(V,一Vo)M 草酸钠质量的准确数值，单位为克(9); 高锰酸钾溶液体积的数值，单位为毫升(mL