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文本有出入,以中国环境出版社出版的文本为准。
HJ
中华人民共和国环境保护行业标准
HJ/T 199─ 2005
水质 总氮的测定
气相分子吸收光谱法
Water quality—Determination of Total—Nitrogen
By Gas-phase molecular absorption spectrometry
(发布稿)
2005-11-09 发布 2006-01-01 实施
国家环境保护总局 发 布
I
HJ/T 199─2005
目 次
前言 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯Ⅱ
1 范围 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 1
2 引用标准 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 1
3 术语与定义 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 1
4 原理 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 1
5 试剂 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 1
6 仪器、装置及工作条件 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 2
7 水样的采集与保存 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 2
8 水样的预处理 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 2
9 干扰的消除 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 2
10 步骤 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 3
11 结果的计算 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 3
12 精密度和准确度 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 3
II
HJ/T199─2005
前 言
本标准规定了总氮的气相分子吸收测定方法。
本标准为首次制订。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。
本标准国家环保总局 2005年 11月 9日批准。
本标准自 2006年 1月 1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
1
HJ/T199—2005
水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法
1 范围
本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限 0.050mg/L,测定下限 0.200mg/L,
测定上限 100mg/L。
2 引用标准
下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。
GB 11894─89 水质 总氮的测定 紫外分光光度法
当上述标准被修订时,应使用其最新版本。
3 术语与定义
下列定义适用于本标准。
3.1 气相分子吸收光谱法
在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。
4 原理
在 120℃~124℃碱性介质中,加入过硫酸钾氧化剂,将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有
机氮化合物氧化成硝酸盐后,以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。
5 试剂
本标准所用试剂,除特别注明,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无氨水或新制备
的去离子水。
5.1 无氨水的制备:将一般去离子水用硫酸酸化至 pH<2后进行蒸馏,弃去最初 100ml馏出液,收集后
面足够的馏出液,密封保存在聚乙烯容器中。
5.2 碱性过硫酸钾溶液:称取 40g过硫酸钾(K2S2O8)及 15g氢氧化钠(NaOH),溶解于水中,加水稀释
至 100ml,存放于聚乙烯瓶中,可使用一周。
5.3 盐酸:C(HCl)=5mol/L,优级纯。
5.4三氯化钛:15% 原液,化学纯。
5.5无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2):8~10目颗粒。
5.6硝酸盐氮标准贮备液(1.00mg/ml):称取预先在 105~110℃干燥 2h的优级纯硝酸钠(NaNO3)3.034g,
溶解于水,移入 500ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
5.7硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸盐氮标准贮备液(5.6),用水逐级稀释而成。
6 仪器、装置及工作条件
2
HJ/T199—2005
6.1仪器及装置
6.1.1气相分子吸收光谱仪。
6.1.2镉(Cd)空心阴极灯。
气液分离装置
1-清洗瓶;2-定量加液器;
3-样品吹气反应瓶;4-恒温水浴;5-干燥器
6.1.3圆形不锈钢加热架。
6.1.4可调定量加液器:300ml无色玻璃瓶,加液量 0~5ml,用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加
液管。
6.1.5比色管:50ml,具塞。
6.1.6恒温水浴:双孔或 4孔,温度 0℃~100℃,控温精度±2℃。
6.1.7高压蒸汽消毒器:压力 1.1~1.3kg/cm2,相应温度 120℃~124℃。
6.1.8气液分离装置(见示意图):清洗瓶 1及样品反应瓶 3为 50ml的标准磨口玻璃瓶;干燥管 5中放
入无水高氯酸镁(5.5)。将各部分用 PVC软管连接于仪器(6.1.1)。
6.2 参考工作条件
空心阴极灯电流:3~5mA;载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:214.4nm;光能量保持在 100%~
117%范围内;测量方式:峰高或峰面积。
7 水样的采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶中,用硫酸酸化至 pH<2,在 24h内进行测定。
8 水样的预处理
取适量水样(总氮量 5~150μg)置于 50ml比色管(6.1.5)中,各加入 10ml碱性过硫酸钾溶液(5.2),
加水稀释至标线,密塞,摇匀。用纱布及纱绳裹紧塞子,以防溅漏。将比色管放入高压蒸汽消毒器(6.1.7)
中,盖好盖子,加热至蒸汽压力达到 1.1~1.3kg/cm2,记录时间,50min后缓慢放气,待压力指针回零,
趁热取出比色管充分摇匀,冷却至室温待测。同时取 40ml水制备空白样。
9 干扰的消除
消解后的样品,含大量高价铁离子等较多氧化性物质时,增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行
测定,不影响测定结果。
10 步骤
10.1测量系统的净化
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HJ/T199—2005
每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约 5ml水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零
点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。
10.2标准曲线的绘制
取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml硝酸盐氮标准使用液(5.7),分别置于样品反应瓶中,
加水释至 2.5ml,加入 2.5ml 盐酸(5.3),放入加热架(6.1.3),于 70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加热
10min。逐个取出样品反应瓶,立即与反应瓶盖密闭,趁热用定量加液器(6.1.4)加入 0.5ml三氯化钛
(5.4),通入载气,依次测定各标准溶液的吸光度,以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量(μg)绘制校准
曲线。
10.3 水样的测定
取待测试样(8)2.5ml置于样品反应瓶中,以下操作同 10.2校准曲线的绘制。
测定水样前,测定空白样,进行空白校正。
11 结果的计算
总氮的含量按下式计算:
( )
50
5.2
/, 0
×
−=
V
mmLmgN总氮
式中: m ——根据校准曲线计算出的氮量(μg);
m0——根据校准曲线计算出的空白量(μg);
V ——取样体积(ml)。
12 精密度与准确度
12.1 精密度
测定总氮为 3.05mg/L±0.15mg/L的统一标准样品(n=6),测得结果为 2.95~3.04mg/L,相对标准
偏差 1.14%。
12.2 准确度
测定 3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标样,测得平均值 3.01mg/L,相对误差 1.3%;对地表水样加入
15.25μg总氮标样,测得回收率 93.0%~101%。