土壤质量有机碳的测定

土壤质量有机碳的测定 1适用范围 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法。 本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子（Cl-）含量大于2.0×104mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。 当样品量为0.5g时，本方法的检出限为0.06%（以干重计），测定下限为0.24%（以干重计）。 2 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本 适用于本标准。 HJ 613土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166土壤环境监测 技术规范 歌舞娱乐场所消防安全技术规范高危儿管理技术规范特种设备安全技术规范低压电线电缆技术规范低压电缆技术规范书 3方法原理 在加热条件下，土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重铬酸钾中的六价铬（Cr6+）被还原为三价铬（Cr3+），其含量与样品中有机碳的含量成正比，于585nm波长处测定吸光度，根据三价铬（Cr3+）的含量计算有机碳含量。 4干扰和消除 4.1土壤中的亚铁离子（Fe2+）会导致有机碳的测定结果偏高。可在试样制备过程中将土壤样品摊成2～3cm厚的薄层，在空气中充分暴露使亚铁离子（Fe2+）氧化成三价铁离子（Fe3+）以消除干扰。 4.2土壤中的氯离子（Cl-）会导致土壤有机碳的测定结果偏高，通过加入适量硫酸汞以消除干扰。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为在25℃下电导率≤0.2mS/m的去离子水或蒸馏水。 5.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。 5.2硫酸汞 5.3重铬酸钾溶液：c（K2Cr2O7）=0.27mol/L 称取80.00g重铬酸钾溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶，用水定容，摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中，4℃下保存。 5.4葡萄糖标准使用液：ρ（C6H12O6）=10.00g/L 称取10.00g葡萄糖溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶，用水定容，摇匀。该 溶液贮存于试剂瓶中，有效期为一个月。 6仪器和设备 6.1分光光度计：具585nm波长，并配有10mm比色皿。 6.2天平：精度为0.1mg。 6.3恒温加热器：温控精度为135℃±2℃。恒温加热器带有加热孔，其孔深应高出具塞消解玻璃管内液面约10mm，且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约150mm。 6.4具塞消解玻璃管：具有100ml刻度线，管径为35～45mm。 注：具塞消解玻璃管外壁必须能够紧贴恒温加热器的加热孔内壁，否则不能保证消解完全。 6.5离心机：0～3000r/min，配有100ml离心管。 6.6土壤筛：2mm（10目）、0.25mm（60目），不锈钢材质。 6.7一般实验室常用仪器和设备。 7样品 7.1样品的采集和保存 土壤样品的采集和保存参照HJ/T166的相关规定。 7.2试样的制备 将土壤样品置于洁净白色搪瓷托盘中，平摊成2～3cm厚的薄层。先剔除植物、昆虫、石块等残体，用木棰压碎土块，自然风干，风干时每天翻动几次。充分混匀风干土壤，采用四分法，取其两份，一份留存，一份通过2mm土壤筛用于干物质含量测定。在过2mm筛的样品中取出10～20g进一步细磨，并通过60目（0.25mm）土壤筛，装入棕色具塞玻璃瓶中，待测。 7.3干物质含量的测定 准确称取适量风干土壤，参照HJ 613测定干物质的含量。 8分析步骤 8.1校准曲线的绘制 8.1.1分别量取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00和6.00ml葡萄糖标准使用液（5.4）于100ml具塞消解玻璃管中，其对应有机碳质量分别为0.00、2.00、4.00、8.00、16.0和24.0mg。 8.1.2分别加入0.1g硫酸汞（5.2）和5.00ml重铬酸钾溶液（5.3），摇匀。再缓慢加入7.5 ml硫酸（5.1），轻轻摇匀。 8.1.3开启恒温加热器，设置温度为135℃。当温度升至接近100℃时，将上述具塞消解玻璃管开塞放入恒温加热器的加热孔中，以仪器温度显示135℃时开始计时，加热30min。然后关掉恒温加热器开关，取出具塞消解玻璃管水浴冷却至室温。向每个具塞消解玻璃管中缓慢加入约50ml水，继续冷却至室温。再用水定容至100ml刻线，加塞摇匀。 8.1.4于波长585nm处，用10mm比色皿，以水为参比，分别测量吸光度。 8.1.5以零浓度校正吸光度为纵坐标，以对应的有机碳质量（mg）为横坐标，绘制校准曲线。 8.2测定 准确称取适量试样（7.2），小心加入至100ml具塞消解玻璃管中，避免沾壁。按照步骤8.1.2加入试剂，按照步骤8.1.3进行消解、冷却、定容。将定容后试液静置1h，取约80ml上清液至离心管中以2000r/min离心分离10min，再静置至澄清；或在具塞消解玻璃管内直接静置至澄清。最后取上清液按照步骤8.1.4测量吸光度。土壤有机碳含量与试样取样量关系见表1。 表1土壤有机碳含量与试样取样量关系 土壤有机碳含量（%） 0.00～4.00 4.00～8.00 8.00～16.0 试样取样量（g） 0.4000～0.5000 0.2000～0.2500 0.1000～0.1250 注1：当样品有机碳含量超过16.0%时，应增大重铬酸钾溶液的加入量，重新绘制校准曲线。 注2：一般情况下，试液离心后静置至澄清约需5h 或直接静置至澄清约需8h。 合肥诚鑫环境检测有限公司 检测操作作业指导书 编号： CXJC-03-ZJ-01-1/0 主 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 ：土壤质量 有机碳的测定 第 3 页 共 4 页 实施日期：2010.6.20 8.3空白试验 在具塞消解玻璃管中不加入试样，按照8.1.2、8.1.3和8.1.4步骤进行测定。 9结果计算与表示 9.1结果计算 土壤中的有机碳含量（以干重计，质量分数，%），按照公式（1）、（2）进行计算。 （1） （2） 式中： M1——试样中干物质的质量，g； m——试样取样量，g； Wdm——土壤的干物质含量（质量分数），%； ωoc——土壤样品中有机碳的含量（以干重计，质量分数），%； A——试样消解液的吸光度； A0——空白试验的吸光度； a——校准曲线的截距； b——校准曲线的斜率。 9.2结果表示 当测定结果＜1.00%时，保留到小数点后两位；当测定结果≥1.00%时，保留三位有效数字。 10精密度和准确度 10.1精密度 6家实验室对有机碳含量为1.80%的统一样品进行了测定：实验室内相对标准偏差为0.6%～4.0%，实验室间相对标准偏差为4.1%，重复性限为0.12%，再现性限为0.24%。 10.2准确度 6家实验室对有机碳含量为（1.80±0.16）%的有证标准样品进行了测定：相对误差为2.2%～8.3%，相对误差最终值为5.6%±5.2%。 11质量保证和质量控制 11.1每批样品应做两个空白试验，两个测定结果的相对偏差应≤50%。公式（2）中A0为两个空白试验测定的平均值。 11.2每20个样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，每批样品应至少测定一个平行双样。当样品的有机碳含量≤1.00%时，两个测定结果之差应在±0.10％之内；当样品的有机碳含量＞1.00%时，两个测定结果的相对偏差≤10.0%。 11.3每批样品测定时，应分析一个有证标准物质，其测定值应在保证值范围内。 11.4校准曲线的相关系数应大于等于0.999。 12注意事项 12.1为保证恒温加热器加热温度的均匀性，样品进行消解时，在没有样品的加热孔内放入装有15ml硫酸（5.1）的具塞消解玻璃管，避免恒温加热器空槽加热。 12.2硫酸具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。样品消解应在通风橱内进行操作。检测后的废液应妥善处理。 _1234567891.unknown _1234567892.unknown _1234567890.unknown