二氧化碳超临界萃取装置的萃取操作
注意:开机前一定要先转动加热水箱的电机!!!
1、超临界萃取装置的洗罐操作
超临界萃取装置型号为HA120—50—01
1 先向萃取釜中加入100ml~200ml的无水乙醇。
2 开启墙壁上的总电源,打开设备总电源,三相指示灯显示正常后,打开制冷、冷循环的电源开关,检查其是否工作正常。
3 在开启萃取器和分离器的控温电源前,检查热水箱电机能否人为转动,检查热水箱水位,如果水位不足,补加水。打开萃取Ⅰ、分离Ⅰ和分离Ⅱ的电源开关,分别设定萃取Ⅰ、分离Ⅰ和分离Ⅱ的温度。
4 当冷箱温度达到0~5 ºC左右,将装置台面上除了6号阀门外的所有的阀门关闭,打开装有CO2的钢瓶的阀门和高压泵进气阀。
5 完全打开2号阀门,接着慢慢地打开4号阀门,接着慢慢打开3号阀门2~3秒,将管道中废气排出后,再关闭3号阀门。
6 慢慢打开5号阀门,接着打开7号、8号阀门,再打开10号阀门,接着打开1号阀门。
7 当萃取器和分离器的温度达到设定温度后,将泵出口压力表中的红色指针调至约所选萃取压力+3~4Mpa大小的刻度上(不大于50Mpa),开启高压泵Ⅰ电源,设定高压泵工作频率。
8 快速转动06号阀门,调节萃取器内压力至所选萃取压力。
9 待压力稳定后,开启8号阀门,调节分离Ⅰ压力在7Mpa以上,并维持在同一刻度15~20min。
10 洗罐完成后,分别于b1和b2处放出废液。
2超临界萃取装置的萃取操作
注意:开机前一定要先转动加热水箱的电机!!!
① 自洗罐操作后,关闭高压泵电源,打开8号阀门,慢慢打开6号阀门,使整个通路压力平衡。
2 关闭4号、5号阀门,慢开3号出气阀,使萃取压力降至0后,打开 萃取釜,将装好物料的料筒装入其中,依次加入垫圈、通气环、压环和上堵头。
3 关闭3号阀门,慢慢打开4号阀门,当萃取釜压力升至与贮罐压力相等后,打开5号阀门,使整个通路压力平衡后,开启高压泵电源。
4 快速转动06号阀门,调节萃取器内压力至所选萃取压力并开始记录萃取时间。
5 待压力稳定后,开启8号阀门,调节分离Ⅰ压力在7Mpa以上,并维持在同一刻度15~20min。
6 当分离Ⅰ压力稳定后,每20~30分钟收集一次萃取液,称量其重量,直至无萃取液收集为止(如需夹带剂,可在起初或分离Ⅰ压力稳定后加入一定量的夹带剂)。
3超临界萃取装置的关机操作
① 关闭高压泵电源,慢慢打开8号阀门、6号阀门,使整个通路压力平衡。如果釜内有料,应先将料筒取出。
2 关闭1号、2号阀门,接着关闭钢瓶阀和高压泵进气阀。
3 将萃取Ⅰ、分离Ⅰ和分离Ⅱ设定的温度降至最低温度,再将萃取Ⅰ、分离Ⅰ、分离Ⅱ、制冷和冷循环的电源关闭,最后关闭设备总电源和墙壁总电源。
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