SOP-5112-00 TAS-900原子吸收分光光度计使用、维护保养sop

目的规范TAS-990原子吸收分光光度计的操作，保证测量的准确度和精密度及仪器的良好保养维护。适用范围适用于TAS-990原子吸收分光光度计的使用操作。 职责 岗位职责下载项目部各岗位职责下载项目部各岗位职责下载建筑公司岗位职责下载社工督导职责.docx 检验员：严格按照该规程进行操作，并做好记录。QC主管：监督检查执行情况。内容技术参数 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 参数：主要介绍了仪器条件、测试 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ；校正曲线：包括线性相关系数、斜率、截距；测试数据：包含了线性相关系数、特征浓度/特征量、检出限和相对 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 偏差；线性相关系数：使用测试曲线最终测试结果，小数点后保留4位；特征浓度：以SA=CX0.0044/A公式计算特征浓度；是测试溶液的浓度,SA是特征浓度川g・mL-l,A是测试溶液的吸光度值，保留两位有效数字；特征量：以SA=CX0.0044XV/A公式计算特征量；C是测试溶液的浓度，ng・mL-1；A是测试溶液的吸光度值。保留二位有效数字；4.1.7•对检出限：使用Dc=CX3o/A（火焰）；公式计算De为相对检出限，单位|Jg・mL-1；C为待测溶液浓度，pg・mL-1；o为空白溶液测量标准偏差，是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行11次的连续测定之后求得的；8.检出限：Dm=CXVX3o/A（石墨炉）Dm为绝对检出限，单位pg；C为待测溶液浓度，ng・mLT；V为进样体积，pL；o为空白溶液测量标准偏差，是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行11次的连续测定之后求得的。保留两位有效数字；4.1.9.相对标准偏差：选用吸光度为0.3~0.5范围内溶液浓度进行连续测试（火焰11次，石墨炉7次，手工进样完成）的测试结果。工作原理光谱法是一种基态原子对特征波长光的吸收，测量试样中元素含量的分析方法。由光源发出的被测元素的特征波长光（共振线），待测原子通过原子化后对特征波长光产生吸收，通过测定此吸收的大小，来计算待测原子的含量。遵循朗伯-比尔定律：A=kbcA――吸光度K——比例常数b――基带原子层的厚度c蒸汽中基态原子的浓度分析方法——标准曲线法配制一组含有不同浓度的被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度者。绘制吸光度对浓度的标准曲线。根据一定试样的吸光度，在校正曲线上求出被测元素的含量。分析方法――标准加入法几份相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液，最后稀释至相同体积，使加入的标准溶液浓度0，Cs,2Cs,3Cs…,然后分别测定它们的吸光度，绘制吸光度对浓度的标准曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离CX即是被测元素经稀释后的浓度。使用方法TAS-990火焰型原子吸收操作步骤开机顺序4.3.1.1.1．打开抽风设备；打开稳压电源；打开计算机电源，进入Windows桌面系统；打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源；双击TAS-990程序图标“AAwin”，选择“联机”，单击“确定”，进入仪器自检画面。等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。操作步骤选择元素灯及测量参数：选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后单击“下一步”；设置元素测量参数，可以直接单击“下一步”；进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后，单击“关闭”，回到寻峰画面后再单击“关闭”。单击“下一步”，进入完成设置画面，单击“完成”。配置测量样品和标准样品：单击“样品”，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”，单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度，单击“下一步”；进入辅助参数选项，可以直接单击“下一步”；单击“完成”，结束样品设置。点火步骤：选择“燃烧器参数”输入燃气流量为1500以上；检查废液管内是否有水；打开空压机，观察空压机压力是否达到0.2MP；打开乙炔，调节分表压力为0.05MP；用发泡剂检查各个连接处是否漏气；单击点火按键，观察火焰是否点燃；如果第一次没有点燃，请等5-10秒再重新点火。⑥火焰点燃后，把进样吸管放入蒸馏水中，单击“能量”，选择“能量自动平衡”调整能量到100%。测量步骤：标准样品测量：把进样吸管放入空白溶液，单击校零键，调整吸光度为零；单击测量键，进入测量画面（在屏幕右上角），依次吸入标准样品（必须根据浓度从低到高的测量）。注意：在测量中一定要注意观察测量信号曲线，直到曲线平稳后再按测量键“开始”，自动读数3次完成后再把进样吸管放入蒸馏水中，冲洗几秒钟后再读下一个样品。做完标准样品后，把进样吸管放入蒸馏水中，单击“终止”按键。把鼠标指向标准曲线图框内，单击右键，选择“详细信息”，查看相关系数R是否合格。如果合格，进入样品测量。供试品测量：把进样吸管放入空白溶液，单击校零键，调整吸光度为零；单击测量键，进入测量画面（屏幕右上角），吸入样品，单击“开始”键测量，自动读数3次完成一个样品测量。注意事项同标准样品测量方法。测量完成：如果需要打印，单击“打印”，根据提示选择需要打印的结果；如果需要保存结果，单击“保存”，根据提示输入文件名称，单击“保存（S）”按钮。以后可以单击“打开”调出此文件。结束测量：如果需要测量其它元素，单击“元素灯”，操作同上。如果完成测量，一定要先关闭乙炔，等到计算机提示“火焰异常熄灭，请检查乙炔流量”；再关闭空压机，按下放水阀，排除空压机内水分。4.3.1.3.关机顺序：出TAS-990程序：单击右上角“关闭”按钮（X）,如果程序提示“数据未保存，是否保存”，根据需要选择，一般打印数据后可以选择“否”，程序出现提示信息后单击“确定”退出程序关闭主机电源，罩上原子吸收仪器罩。关闭计算机电源，稳压器电源。15分钟后再关闭抽风设备；关闭实验室总电源，完成测量工作。4.3.1.4注意事项此“操作步骤”只是简单操作顺序，具体操作步骤和详细内容请参考说明书的相关内容。由于原子吸收在分析过程中会有很多干扰因素，请查阅相关手册和资料！4.3.2.TAS-990原子吸收石墨炉操作步骤开机顺序：打开抽风设备；打开稳压电源；打开计算机电源，进入Windows桌面系统；打开TAS-986火焰型原子吸收主机电源；双击TAS-990程序图标“AAwin”，选择“联机”，单击“确定”，进入仪器自检画面。等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。测量操作步骤：选择元素灯及测量参数：选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后单击“下一步”；设置元素测量参数，可以直接单击“下一步”；进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后，单击“关闭”，回到寻峰画面后再单击“关闭”。单击“下一步”，进入完成设置画面，单击“完成”。石墨炉切换取出仪器挡板，单击“仪器”，选择“测量方法”选择“石墨炉”，单击“确定”后等待石墨炉切换到光路。单击“仪器”，选择“原子化器位置”，调节滚动条，单击“执行”观察能量是否达到最大达到能量最大后单击“确定”。（注意：开机时最好在火焰状态下寻峰，切换到石墨炉后调节“原子化器位置”后能量最好能达到80%左右。一般情况下可以少量调节原子化器高度，观察能量是否增加。如果低于40%请检查石墨炉是否有挡光物，位置和高度是否调节到最佳，石墨管是否安装正常。）参数设置选择“能量”，选择“能量自动平衡”调整能量到100%。单击“参数”，选择“信号处理”，选择“计算方式：峰高，”“滤波系数：0.1”。选择“常规”可以根据实验需要选择重复测量的次数。石墨炉加热程序设置：选择“加热”根据样品的需要具体设置各步加热条件，冷却时间。具体设置数值请查询分析手册或说明书。设置测量样品和标准样品：单击“样品”，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”，②单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度，③单击“下一步”；进入辅助参数选项，可以直接单击“下一步”；单击“完成”，结束样品设置。测量步骤：注意：先打开石墨炉电源，打开氩气，打开水源。测量前先点击开始，空烧一次。标准样品测量：用微量进样器吸入10ul各个标准样品，单击测量键，进入测量画面，单击“开始”键测量，完成一个标准样品测量。做完标准样品后，单击“终止”按键。把鼠标指向标准曲线图框内，单击右键，选择“详细信息”，查看相关系数R是否合格。如果合格，进入样品测量。样品测量：用微量进样器吸入10ul样品；单击测量键，进入测量画面，单击“开始”键测量，完成一个样品测量。测量完成：如果需要打印，单击“打印”，根据提示选择需要打印的结果；如果需要保存结果，单击“保存”，根据提示输入文件名称，单击“保存（S）”按钮。以后可以单击“打开”调出此文件。结束测量：如果需要测量其它元素，单击“元素灯”，操作同上（3.2.2.测量操作步骤：）。如果完成测量，关闭氩气，水源，石墨炉电源。把石墨炉切换回火焰状态。关机顺序：退出TAS-990程序：单击右上角“关闭”按钮（X）,如果程序提示“数据未保存，是否保存”，根据需要选择，一般打印数据后可以选择“否”，程序出现提示信息后单击“确定”退出程序。关闭主机电源，罩上原子吸收仪器罩。关闭计算机电源，稳压器电源。15分钟后再关闭抽风设备；关闭实验室总电源，完成测量工作。TAS-990氢化物发生法操作步骤（参照火焰法操作步骤）。TAS-990原子吸收分光光度计的维护和使用注意石墨炉法分析中注意的问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 碱金属、碱土金属及Al、Zn等金属元素，在生活中及玻璃容器中较为常见易被感染，用石墨炉法分析用水应在18兆欧以上超纯水，或二次亚沸水，试剂超纯级；容器塑料或石英材料，10%HNO3液泡24小时以上，然后用超纯水洗净。原子吸收分析室内要求无尘，空气过滤的净化空气。石墨炉法分析中的介质多数为0.2%HN03，但也有例外Mo用5%HCl,Au、Sb、Te的标系用2-4%王水，Sn用10%盐酸等。（或按标准方法溶样，稀释样品溶液的酸及含量。）机体改进剂又称化学改进剂，其目的是提高被测元素的灰化温度，有利于消除基体的影响，其加入量是进入石墨管内的绝对量，在使用磷酸盐及硝酸镁混合体改进剂时，应在1%HNO3溶液中，否则配制时要产生磷酸镁沉淀。石墨炉法分析中，有些元素如Al、Si、Ge、Sn、Be等元素易与石墨碳生成碳化物，进样前先涂以Zr、Ta、Ir、pt、Rh等元素，可以改善石墨管表面的物理化学特性，使许多元素的分析灵敏度得到改善。石墨炉法分析中，基体干扰，影响测定结果的准确性，采用背景校正装置校正残存的基体干扰（如分子吸收等），以准确测定被测元素的吸收信号。标准分析方法中原子化温度是基本为纵向加热石墨炉的温度。本表是横向加热石墨炉原子化的温度比纵向加热石墨炉低200-400°C。石墨炉法标准曲线工作范围的设置是特征质量的10-20倍。作为标系浓度的最低点，根据标准限量可分段设置标准曲线范围。比如Cd的特征质量为1X10-12g等于O.OOlng除以进样体积lOul（O.Olml）则为0.001ng/0.01ml=0.1ng/ml乘以10,则为1.0ng/ml作为最低点，可设置标系为1-5ng/ml。Hg：测汞时，标准溶液与样品溶液加酸后，分别加入1滴1%KMnO4溶液，成微红色，以利汞的含量不损失，0.5%硼氢化钾溶液可用10%酸性氯化亚锡代替。（石英管不加热）。As：砷、硒、锑、碲等元素有两种价态，低价状态氢化物发生效率高于高价。因此在测定这些元素时，要采用预还原，使高价状态还原成低价状态。对于砷（V）及锑（V）所使用的还原剂有碘化钾一硫代硫酸钠［在50ml容量瓶中，加入标准液和样液（系未加入酸的水样）及5ml盐酸后加入20%碘化钾溶液2.5ml，各管再加蒸馏水成20ml，摇匀、放置20分钟后，溶液变为黄色，用2%硫代硫酸钠（2g硫代硫酸钠和0.1g碳酸钠溶于100ml水中）溶液，滴加至无色后再多加1滴后加水定容至50ml，立即测定。或20%碘化钾与5%抗坏坏血酸溶液等体积混和液5ml，混匀、加水至50ml。对于硒（Vi）和碲（Vi）是在盐酸介质中加热（碲加热煮沸5分钟硒微沸30分钟，硒（Vi）还原成（iV）,碲（Vi）还原成（iV）。Pb：在测定铅时，在反应体系中要加入具有氧化性质的试剂如铁氰化钾（重铬酸钾、过氧化氢、过硫酸钾）以提高灵敏度（在50ml容量瓶中，加入标准系列溶液和样液及0.5ml盐酸，再加入5ml10%铁氰化钾溶液，混匀后立即测定。在氢化物法测定中，溶液应澄明无沉淀，否则易阻塞氢化物发生器毛细管。试液测定完后，三根毛细管放入载液（或蒸馏水）中，按启动阀清洗管路7-8次！氢化物装置不可侧放！废液管应通畅！5.编制依据《北京普析通用仪器有限责任公司TAS-990系列等型号原子吸收分光光度计操作手册》