方法验证报告方法名称《：生活饮用水
标准
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检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006铝铸天青S分光光度法项目负责人：报告编写人：报告日期：目录TOC\o"1-5"\h\z1方法概要31・1目的31・2测定原理32仪器与化学试剂321仪器322试剂33简要操作步骤34方法确认程序44.1标准曲线的绘制：44.2方法检出限:44.3方法精密度实验54.4方法准确度实验：65评价与验证结论75.1评价75.1.1空白值最低检出限评价75.1.2精密度评价75.1.3准确度评价75.2结论71方法概要1.1目的根据实验室的
检测
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能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006项目的检测能力，通过试验进行分析总结，编制此方法验证报告。1.2测定原理在pH6.7~7・0范围内，铝在聚乙二醇锌基苯讎和漠代十六烷基毗旋的存在下与乍各天青S反应生成蓝绿色的四元胶输，比色定量。2仪器与化学试剂2-1仪器仪器名称规格型号仪器出厂编号性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度）有效期具塞比色管50mL酸度计分光光度计2.2试剂名称生产厂家纯度/规格铭天青S乳化剂OP漠代十六烷基毗H定乙醇95%无水乙二胺盐酸P20=1.19g/mL氨水1+6硝酸溶液c(HNO3)=0.5mol/L3简要操作步骤取25.0mL于50mL具塞比色管中。另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液OmL，0.20mL0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL、4.00mL和5.00mL，加纯水至25mL。向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。力[]3.0mL乍各天青S溶液，混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液，2.0mLCPB溶液，3.0mL缓冲液，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min。于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量。用(1)式计算。绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。计算p(Al)m(1)v式中：p(AI)--水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)m--从标准曲线上查得的铝的质量，单位为毫克(yg)V-水样体积，单位为毫克(mL)4方法确认程序4.1标准曲线的绘制：取50mL比色管8支，分别加入铝标准溶液OmL，0.20mL，0.50mLd.OOmL，2.00mL，3.00mL，4.00mL和5.00mL。各加纯水至25mL。浓度点1#2#3#4#5#6#体积(mL)00.250.51.001.52.00吸光度校准曲线线性相矢系数4.2方法检出限：参考《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ16&2010)，按照样品分析的全部步骤，若能测试目标物质，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按HJ168-2010A.1.1中公式(A.1)计算方法检出限。若空白中未检出目标物质，参考《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差，配置浓度为预期方法检出限3倍(一般
规定
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是2〜5倍)的样品，按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，共进行7次平行测定，计算7次平行测试的标准偏差，按照HJ168-2010A.1.1中公式(A.2)(A.3)计算出检出限，检出限如下
表
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所示平行样品编号测定结果（mg/L）铝试样1234567平均值x(mg/L)标准偏差S（mg/L）t值方法检出限（mg/L）测定下限（mg/L）4.3方法精密度实验配制6份浓度为0.1C、0.5C、0.9C的样品溶液，（C即标准曲线最高浓度点），按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，记录6个平行样的测定结果，统计其相对标准偏差平行号试样0.1C0.5C0.9C测定结果((mg/L))123456平均值X(mg/L)标准偏差S（mg/L）相对标准偏差RSD注1：0.1C，0.5C‘0.9C中的C即标准曲线最高浓度点4.4方法准确度实验：(1)采用铝标准溶液，进行准确度实验。有证标准物质/标准样品测试数据平行号有证标准物质/标准样品备注第一种第二种第三种测定结果(mg/L)平均值X(mg/L)有证标准物质/标准样品浓度(含量)皆(mg/L)相对误差REa国家有证标准物质/标准样品的标准值士不确定度。(2)分别取三种不同的水样进行实际样品测试和加标实验。分别取三个样品mL,在样品中分别添加铝标准物质mL、mL、mL，按全程序每个样品平行测定6次，分别计算每个样品的加标回收率，统计其相对标准偏差。实际样品加标测试数据平行号实际样品备注样品1样品2样品3样品加标样品样品加标样品样品加标样品测定结果(mg/L)123456平均值X、y（mg/L）加标量卩（mL）加标回收率P注1:x为实际样品测试均值，y为加标样品测试均值。5评价与验证结论5.1评价5.1.1空白值最低检出限评价本方法的最低检出限为；本实验的最低检出限为,符合方法要求。5・1・2精密度评价本方法铝标准溶液浓度在时，相对标准偏差为。本实验的相对标准偏差（变异系数）在，符合规范要求。5.1.3准确度评价根据方法条件，检测铝溶液标准物质的含量，其结果均在其不确定度范围内。5.2结论本次方法验证，所有参加人员均经
培训
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持证上岗；所用仪器设备均经检定并在有效期内；检测方法为有效版本；实验过程中本项目未收到其他项目干扰；分析实验过程中均使用符合国家标准的试剂和蒸馆水。GB/T5750.6-2006标该项目测定结果标准曲线的相尖系数能达到0.999以上，实验所得方法检出限为，满足方法要求。方法精密度达到标准要求。质控样品检测合格，加标回收率在标准范围内，实验室检测结果准确可靠，人员操作熟练，技术水平符合要求，已达到该方法各项条件。该项目各项指标均达到《生活饮用水标准检验方法金属指标》准要求，表明此项目可在本站幵展
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