用于聚四氟乙烯聚合反应的自动化控制系统及控制方法

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111320716A(43)申请公布日2020.06.23(21)申请号202010237105.4G05B19/418(2006.01)(22)申请日2020.03.30(71)申请人聊城氟尔新材料科技有限公司地址252000山东省聊城市化工产业园内鲁西集团驻地(72)发明人朱好言　程传兴　邢立军　张长卿　张明泉　(74)专利代理机构济南圣达知识产权代理有限公司37221代理人张晓鹏(51)Int.Cl.C08F114/26(2006.01)C08F2/00(2006.01)C08F2/01(2006.01)B01J3/04(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图2页(54)发明名称用于聚四氟乙烯聚合反应的自动化控制系统及控制方法(57)摘要本发明公开了一种用于聚四氟乙烯聚合反应的自动化控制系统及控制方法，自动化控制系统，包括：聚合釜，提供聚合反应的场所，其内部设置有搅拌器；第一进料管道，与聚合釜连通，用于向聚合釜中通入四氟乙烯，其上设置有第一流量计；第二进料管道，与聚合釜连通，用于向聚合釜中通入防粘剂和引发剂，其上设置有第二流量计；第三进料管道，与聚合釜连通，用于向聚合釜中通入脱盐水，其上设置有第三流量计；抽真空阀和充氮气阀均设置于聚合釜的顶部；控制器，分别与以上所有阀和所有流量计信号连接。CN111320716ACN111320716A权　利　要　求　书1/2页1.一种用于聚四氟乙烯聚合反应的自动化控制系统，其特征在于：包括：聚合釜，提供聚合反应的场所，其内部设置有搅拌器；第一进料管道，与聚合釜连通，用于向聚合釜中通入四氟乙烯，其上设置有第一流量计；第二进料管道，与聚合釜连通，用于向聚合釜中通入防粘剂和引发剂，其上设置有第二流量计；第三进料管道，与聚合釜连通，用于向聚合釜中通入脱盐水，其上设置有第三流量计；抽真空阀和充氮气阀均设置于聚合釜的顶部；控制器，分别与以上所有阀和所有流量计信号连接。2.根据权利要求1所述的用于聚四氟乙烯聚合反应的自动化控制系统，其特征在于：第一进料管道上设置有第一调节阀，第一调节阀与控制器连接。3.根据权利要求1所述的用于聚四氟乙烯聚合反应的自动化控制系统，其特征在于：第二进料管道上设置有第二调节阀，第二调节阀与控制器连接。4.根据权利要求1所述的用于聚四氟乙烯聚合反应的自动化控制系统，其特征在于：第三进料管道上设置有第三调节阀，第三调节阀与控制器连接。5.根据权利要求1所述的用于聚四氟乙烯聚合反应的自动化控制系统，其特征在于：聚合反应器的釜顶设置有釜顶压力计和第一温度传感器，其釜底设置有第二温度传感器，压力机和温度传感器均与控制器连接。6.一种用于聚四氟乙烯聚合反应的自动化控制方法，其特征在于：包括如下步骤：向聚合釜中通入一定量的脱盐水、防粘剂和引发剂，搅拌；重复多次充入氮气-抽真空操作，进行除氧；向聚合釜中通入四氟乙烯物料；当聚合釜升到一定压力后，向聚合釜中加入促进剂和还原剂；进行压降试验后，进入聚合反应过程；通过一系列联锁控制，控制聚合反应在恒温恒压下进行。7.根据权利要求6所述的自动化控制方法，其特征在于：向聚合釜中通入的脱盐水、防粘剂和引发剂的量为每立方米的脱盐水中加入防粘剂和引发剂分别为10-15克。8.根据权利要求6所述的自动化控制方法，其特征在于：重复多次充入氮气-抽真空操作的具体步骤为：向聚合釜内充入高纯氮气至0.05-0.08MPa后，再对聚合釜进行抽真空处理，当聚合釜内压力小于等于-0.09MPa时，维持5-15min，期间测试釜内氧含量；重复以上操作3-6次。9.根据权利要求6所述的自动化控制方法，其特征在于：所述压浆试验包括三个压降过程，每次压降试验均从0.9MPa降至0.75MPa。10.根据权利要求6所述的自动化控制方法，其特征在于：所述联锁控制，为通过四氟乙烯进料量、釜顶压力、釜顶气相温度、釜底液相温度与冷冻盐水调节阀联锁；搅拌转速、搅拌电流、冷冻盐水流量、冷冻盐水输送泵与四氟乙烯进料调节阀联锁，实现自动运算、控制；进一步的，四氟乙烯进料量、釜顶压力、釜顶气相温度、釜底液相温度与冷冻盐水调节阀联锁，具体为：据聚合釜气相温度、液相温度、釜顶压力变化，通过调节冷冻盐水调节阀、2CN111320716A权　利　要　求　书2/2页四氟乙烯进料调节阀，控制聚合釜温度60℃，不出现回温现象。3CN111320716A说　明　书1/4页用于聚四氟乙烯聚合反应的自动化控制系统及控制方法技术领域[0001]本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种用于聚四氟乙烯聚合反应的自动化控制系统及控制方法。背景技术[0002]公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。[0003]随着社会的不断发展和化工技术的不断进步，高聚物产品的应用已扩展到人们的生活、生产、科研和国防等各个领域。聚四氟乙烯(PTFE)树脂是最重要的一种含氟聚合物，因其分子结构中有较大的氟碳键能，又有氟原子的屏蔽效应，所以它具有使用温度范围广，化学稳定性极高、自润滑性好、介电性能优良、抗粘、抗污和耐老化等性能，被人们誉为“塑料王”，广泛应用于航空航天、原子能、电子、电力、机械、化工、建筑、纺织等工业部门。悬浮法PTFE主要用于制造机械工业用的密封圈、垫片，化工设备用的泵、阀、管配件和设备以及制造电绝缘零件、薄膜等。[0004]聚合物所采用聚合工艺因引发剂加入不当、停水、停电、搅拌故障、操作不当等异常工况时，极易造成局部过热或反应釜飞温，发生爆炸。如何保证聚合反应过程中 安全生产 安全生产管理档案一煤矿调度员先进事迹安全生产副经理安全生产责任最近电力安全生产事故安全生产费用投入台账 稳定，避免造成爆炸事故，同时操作手法不一致也会造成产品品质不一致，影响产品质量，目前已成为本行业迫切解决的关键问题。发明内容[0005]为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种用于聚四氟乙烯聚合反应的自动化控制系统及控制方法，该控制系统及控制方法实现了四氟乙烯生产中聚合反应过程的自动化控制，实现了聚合过程的安全性。[0006]针对以上技术问题，本发明的以下一个或多个实施例的技术 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 为：[0007]本发明的第一方面，提供一种用于聚四氟乙烯聚合反应的自动化控制系统，包括：[0008]聚合釜，提供聚合反应的场所，其内部设置有搅拌器；[0009]第一进料管道，与聚合釜连通，用于向聚合釜中通入四氟乙烯，其上设置有第一流量计；[0010]第二进料管道，与聚合釜连通，用于向聚合釜中通入防粘剂和引发剂，其上设置有第二流量计；[0011]第三进料管道，与聚合釜连通，用于向聚合釜中通入脱盐水，其上设置有第三流量计；[0012]抽真空阀和充氮气阀均设置于聚合釜的顶部；[0013]控制器，分别与以上所有阀和所有流量计信号连接。[0014]本发明的第二方面，提供一种用于聚四氟乙烯聚合反应的自动化控制方法，包括4CN111320716A说　明　书2/4页如下步骤：[0015]向聚合釜中通入一定量的脱盐水、防粘剂和引发剂，搅拌；[0016]重复多次充入氮气-抽真空操作，进行除氧；[0017]向聚合釜中通入四氟乙烯物料；[0018]当聚合釜升到一定压力后，向聚合釜中加入促进剂和还原剂；[0019]进行压降试验后，进入聚合反应过程；[0020]通过一系列联锁控制，控制聚合反应在恒温恒压下进行。[0021]与现有技术相比，本发明的以上一个或多个技术方案取得了以下有益效果：[0022]充分利用四氟乙烯物料性质、反应机理，通过连续除氧等操作，合理设置冷冻盐水、进料调节、搅拌温度、压力等设施，实现自动运算、自动调节控制，使聚合反应处于一个恒温恒压状态下，保证聚合反应过程安全稳定，同时由于反应条件的一致，产品质量实现稳定提升。其工艺方法简易、运行稳定、有效的控制了聚合反应，防止爆炸等危险事故发生，同时又保证了产品的质量稳定，实现了聚合反应的自动化控制。附图说明[0023]构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。[0024]图1为本发明实施例的整体结构示意图；[0025]图2为本发明的自动化控制系统示意图。[0026]其中，1、第一流量计，2、第一调节阀，3、第二流量计，4、第二调节阀，5、釜顶压力计，6、第一温度传感器，7、第二温度传感器，8、输送泵，9、搅拌器，10、第三流量计，11、脱盐水快切阀，12、抽真空阀，13、充氮气阀，14、搅拌转速，15、搅拌电流。具体实施方式[0027]应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。[0028]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。[0029]本发明的第一方面，提供一种用于聚四氟乙烯聚合反应的自动化控制系统，包括：[0030]聚合釜，提供聚合反应的场所，其内部设置有搅拌器；[0031]第一进料管道，与聚合釜连通，用于向聚合釜中通入四氟乙烯，其上设置有第一流量计；[0032]第二进料管道，与聚合釜连通，用于向聚合釜中通入防粘剂和引发剂，其上设置有第二流量计；[0033]第三进料管道，与聚合釜连通，用于向聚合釜中通入脱盐水，其上设置有第三流量计；5CN111320716A说　明　书3/4页[0034]抽真空阀和充氮气阀均设置于聚合釜的顶部；[0035]控制器，分别与以上所有阀和所有流量计信号连接。[0036]在一些实施例中，第一进料管道上设置有第一调节阀，第一调节阀与控制器连接。[0037]在一些实施例中，第二进料管道上设置有第二调节阀，第二调节阀与控制器连接。[0038]在一些实施例中，第三进料管道上设置有第三调节阀，第三调节阀与控制器连接。[0039]在联锁反应过程中只有四氟乙烯物料连续加入。[0040]在一些实施例中，聚合反应器的釜顶设置有釜顶压力计和第一温度传感器，其釜底设置有第二温度传感器，压力机和温度传感器均与控制器连接。[0041]第一温度传感器用于对聚合反应器的釜顶气相温度进行检测，第二温度传感器用于对聚合反应器的釜底液相温度进行检测。[0042]本发明的第二方面，提供一种用于聚四氟乙烯聚合反应的自动化控制方法，包括如下步骤：[0043]向聚合釜中通入一定量的脱盐水、防粘剂和引发剂，搅拌；[0044]重复多次充入氮气-抽真空操作，进行除氧；(在正式通入四氟乙烯物料前需要将系统中氧气去除合格，在加入脱盐水、防粘剂和引发剂的过程中均可能将氧气带入系统。所有要在脱盐水、防粘剂和引发剂都加入进行除氧操作；系统中存在氧气对反应有较大影响，并且存在安全风险；单独一次充氮气、抽真空操作无法将氧气除去，经过实际操作和实验，重复三次操作可实现除氧目的。)[0045]向聚合釜中通入四氟乙烯物料；[0046]当聚合釜升到一定压力后，向聚合釜中加入促进剂和还原剂；[0047]进行压降试验后，进入聚合反应过程；[0048]通过一系列联锁控制，控制聚合反应在恒温恒压下进行。[0049]在一些实施例中，向聚合釜中通入的脱盐水、防粘剂和引发剂的量为每立方米的脱盐水中加入防粘剂和引发剂分别为10-15克。[0050]在一些实施例中，重复多次充入氮气-抽真空操作的具体步骤为：[0051]向聚合釜内充入高纯氮气至0.05-0.08MPa后，再对聚合釜进行抽真空处理，当聚合釜内压力小于等于-0.09MPa时，维持5-15min，期间测试釜内氧含量；[0052]重复以上操作3-6次。[0053]重复多次充入氮气-抽真空操作的目的是测试聚合釜的保压情况，消除釜内氧气，通过在线氧分析仪测试聚合釜内氧含量，直至氧浓度达到20ppm为止。[0054]在一些实施例中，所述压浆试验包括三个压降过程，每次压降试验均从0.9MPa降至0.75MPa。[0055]通过三次压降试验，记录三次压降所需的时间，以检测促进剂的加入量是否合适，测试反应速率。[0056]从一个固定压力降范围，记录反应时间，即可提现出加入量是否合适，反应速率也可以提现。[0057]在一些实施例中，所述联锁控制，为通过四氟乙烯进料量、釜顶压力、釜顶气相温度、釜底液相温度与冷冻盐水调节阀联锁；搅拌转速、搅拌电流、冷冻盐水流量、冷冻盐水输送泵与四氟乙烯进料调节阀联锁，实现自动运算、控制。6CN111320716A说　明　书4/4页[0058]进一步的，四氟乙烯进料量、釜顶压力、釜顶气相温度、釜底液相温度与冷冻盐水调节阀联锁，具体为：据聚合釜气相温度、液相温度、釜顶压力变化，通过调节冷冻盐水调节阀、四氟乙烯进料调节阀，控制聚合釜温度60℃，不可出现回温现象。[0059]进一步的，搅拌转速、搅拌电流、冷冻盐水流量、冷冻盐水输送泵与四氟乙烯进料调节阀联锁，具体为：四氟乙烯进料量达到450Kg时，关闭冷冻盐水调节阀、停冷冻盐水输送泵，四氟乙烯进料量达到470±5Kg时，关闭四氟乙烯进料调节阀、停止搅拌，终止聚合反应。[0060]实施例1[0061]如图1所示：一种用于聚四氟乙烯聚合反应的自动化控制系统，包括四氟乙烯进料流量计-第一流量计1，四氟乙烯进料调节阀-第一调节阀2，冷冻盐水流量计-第二流量计3，冷冻盐水调节阀-第二调节阀4，釜顶压力计5，釜顶气相温度传感器-第一温度传感器6，釜底液相温度传感器-第二温度传感器7，冷冻盐水输送泵8，聚合釜搅拌器9，脱盐水流量计-第三流量计10，脱盐水快切阀11，抽真空阀12，充氮气阀13等结构。[0062]通过以上自动化控制系统实现的自动化控制方法为，脱盐水的设定流量2.5方，通过第三流量计10和脱盐水快切阀11设定联锁，自动加入，使聚合釜内的液位在1/2--2/3之间，同时注入防粘剂、引发剂。启动聚合釜搅拌器9，设定转速200r/min，通过充氮气阀13向聚合釜内充入氮气，打开抽真空阀12对聚合釜进行抽真空处理，当聚合釜顶压力≤-0.09Mpa时，维持10分钟，关闭抽真空阀12。在抽空过程中釜底液相温度在12℃左右。向聚合釜内充入氮气至0.06Mpa后，第二次抽空处理，重复进行5次，在该过程中分析聚合釜内的氧含量，当聚合釜内的氧含量低于20ppm时，打开第一调节阀2向釜内充入四氟乙烯，当釜顶压力至0.08Mpa时，分析聚合釜内氧含量。[0063]聚合釜升压、氧含量分析合格后(注释：氧含量≤10ppm)，调整搅拌转速设定为300转/分，稳定釜顶气相温度、釜底液相温度为12℃左右。将一定量促进剂、还原剂进入聚合釜中，约5～10分钟诱导时间，从0.9Mpa降到0.75Mpa是一个压降，记录好压降时间，如此观察三个压降。所述随着聚合反应的进行，反应热不断释放，四氟乙烯进料量、釜顶压力、釜顶气相温度、釜底液相温度与冷冻盐水调节阀联锁；搅拌转速、搅拌电流、冷冻盐水流量、冷冻盐水输送泵与四氟乙烯进料调节阀联锁。联锁系统共同列入自动化控制系统，实现自动运算、控制，使聚合釜底液相温度反应温度控制在45℃之内、反应压力控制在0.08MPa，实现釜内恒温恒压工况，如图2所示。[0064]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。7CN111320716A说　明　书　附　图1/2页图18CN111320716A说　明　书　附　图2/2页图29