液相计量标准技术报告

计量 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 技术报告计量标准名称液相色谱仪检定装置计量标准负责人建标单位名称（公章）新月市质量技术监督检验测试中心填写日期目录一、建立计量标准的目的………………………………………………()二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………()三、计量标准器及主要配套设备………………………………………()四、计量标准的主要技术指标…………………………………………()五、环境条件……………………………………………………………()六、计量标准的量值溯源和传递框图…………………………………()七、计量标准的重复性试验……………………………………………()八、计量标准的稳定性考核……………………………………………()九、检定或校准结果的测量不确定度评定……………………………()十、检定或校准结果的验证……………………………………………()十一、结论………………………………………………………………()十二、附加 说明 关于失联党员情况说明岗位说明总经理岗位说明书会计岗位说明书行政主管岗位说明书 …………………………………………………………()一、建立计量标准的目的液相色谱仪属强制检定的计量器具，为了统一这些计量器具的量值，向企业提供全面可靠的计量服务，确保该计量器具不影响我市的食品药品和医疗卫生行业，确保环境检测安全，建立这一社会公用计量标准。二、计量标准的工作原理及其组成液相色谱仪检定装置根据JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》提供的方法，该计量标准由电子天平、秒 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 、数字测温仪、注射器、检定液相色谱仪用标准物质、检定用试剂组成。主要检定项目如下：1、用检定液相色谱仪的标准溶液检定检测器的定性、定量重复性。按规程要求设置色谱条件，在相同条件下连续进样六次做色谱分析，计算色谱峰的保留时间和峰面积的相对标准偏差，进行定性、定量重复性的检定。2、用低浓度的液相色谱检定用标准物质（如1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液）进行最小检测浓度的检定按规程要求设置色谱条件，注入1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液， 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 色谱图，根据色谱峰高和基线噪声峰-峰高计算最小检测浓度。3、用检定用试剂（HPLC用甲醇、纯水）检定检测器的基线噪声和基线漂移以检定用试剂为流动相，待仪器稳定后记录基线30min，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，计算基线噪声。基线漂移用1h内基线偏离原点的值表示。三、计量标准器及主要配套设备计量标准器名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔萘-甲醇溶液GBW(E)130348×10-4g/ml×10-7g/mlUrel=3%，k=2中国测试技术研究院中国测试技术研究院一年硫酸奎宁-高氯酸溶液GBW(E)130350×10-6g/ml×10-9g/mlUrel=2%，k=2中国测试技术研究院中国测试技术研究院一年丙三醇/水溶液GBW(E)130349×10-3g/ml×10-5g/mlUrel=2%，k=2中国测试技术研究院中国测试技术研究院一年数字万用表3146A(0-120)MΩMPE:±14mΩ台湾05新月市检验测试中心一年铂电阻温度计WZP-Pt100(0-300)℃A级/1190新月市检验测试中心一年主要配套设备注射器(0-10)μl(0-10)μlUrel=%k=2上海医用激光仪器厂01新月市检验测试中心一年机械秒表807（0～15）minMPE：±上海秒表厂465535新月市检验测试中心一年电子天平AE240S(0～200)gⅠ级梅特勒85新月市检验测试中心一年四、计量标准的主要技术指标液相色谱检定用标准物质：国家二级a、（1×10-4、1×10-7）g/ml的萘/甲醇溶液，Urel=3%，k=2b、（1×10-6、1×10-9）g/ml的硫酸奎宁/高氯酸水溶液，Urel=2%，k=2c、（1×10-3、1×10-5）g/ml的丙三醇/水溶液，Urel=2%，k=22、数字万用表：3146A，(0-200)Ω，MPE:±14mΩ3、铂电阻温度计：WZP-Pt100，(0-100)℃，A级五、环境条件项目要求实际情况结论温度（15～30）℃20℃合格湿度（20～85）%60%合格干扰因素与实验无关的易爆、易燃和强腐蚀的物品、无强机械振动和电磁干扰无合格六、计量标准的量值溯源和传递框图上一级计量器具液相色谱仪检定标准物质丙三醇/水Urel=2%（k=2）硫酸奎宁-高氯酸溶液Urel=2%（k=2）奈-甲醇Urel=3%（k=2）位数字万用表测量范围：(0～120)MΩMPE：±14mΩ铂电阻温度计测量范围：(0~300)℃A级液相色谱仪测量范围：紫外-可见光检测器≤1×10-7g/mL二极管阵列检测器≤1×10-7g/mL荧光检测器≤1×10-9g/mL示差折光率检测器≤5×10-6g/mL中国测试技术研究院采用FID法，高效液相色谱法进行纯度分析硫酸奎宁纯度二级标准物质直接测量法直接测量法直接测量法新月市质量技术监督检验测试中心二等铂电阻温度计标准装置MPE:±℃新月市质量技术监督检验测试中心数字万用表检定装置不确定度/准确度：MPE:±14mΩ直接测量法本级计量器具下一级计量器具七、计量标准的重复性试验选一台性能稳定可靠、岛津仪器公司生产的SPD-10A型液相色谱仪（配紫外-可见光检测器），测量国家标准物质中心研制的不同批次的1×10-4g/ml的萘/甲醇溶液，连续测量6次，由峰面积（μv）的测量结果，检验计量标准的重复性，结果如下：测量序号第1批第2批第3批123456平均值相对标准偏差%%%在同一台仪器上测量国家标准物质中心研制的不同批次的1×10-4g/ml的萘/甲醇溶液，每一批测量6次，测量结果的相对标准偏差<%，3批的峰面积最大和最小值之差与平均值之比为%（/=%），以上数据说明该标准物质重复性良好。故本装置的测量重复性符合计量标准考核规范要求。八、计量标准的稳定性考核数字万用表与铂电阻温度计共同组成测温装置，用来对液相色谱仪柱箱温度进行检定，是选定一台柱箱温度稳定性好的液相色谱仪，设定柱箱温度45℃，每隔大于一个月的时间用该计量标准进行一组7次的测量，取其算术平均值作为该组的测量结果，共测量四组，取四组测量结果的最大值和最小值之差，作为新建计量标准在该时间段的稳定性。A级铂电阻测温最大允许误差MPE：±（℃+），所以45℃时MPE：±℃4月6日5月15日6月12日7月20日测量值1℃℃℃℃2℃℃℃℃3℃℃℃℃4℃℃℃℃5℃℃℃℃6℃℃℃℃7℃℃℃℃平均值℃℃℃℃变化量℃允许变化量℃结论合格九、检定或校准结果的测量不确定度评定评定的对象:选一台性能稳定可靠，岛津仪器公司生产的液相色谱仪（型号：SPD-10A、编号:C060LP）不同检测器最小检测浓度的不确定度评定的数学模型是相同的。数学模型：cl=式中cl----最小检测浓度g/mlNd----基线噪声峰—峰高mmC----标准溶液的浓度g/mlV----进样体积μlH----标准溶液的色谱峰高mm灵敏系数：c1=△Nd/Nd=1c2=△C/C=1c3=△V/V=1c4=△V/V=-1不同检测器最小检测浓度检定不确定度的来源如下：紫外-可见光检测器（二极管阵列检测器）最小检测浓度不确定度的来源ua：不确定度分量u(i)不确定度来源检测时数值评定方法标准不确定度相对标准不确定度ciuiua1基线噪音Nd×10-5AUA类×10-5AU%1%ua2标准溶液的浓度C×10-7g/mlB类%%ua3进样体积V20μlB类%%ua4色谱峰高H×10-3AUA类×10-3AU%-1%荧光检测器最小检测浓度的不确定度来源ub：不确定度分量u(i)不确定度来源检测时数值评定方法标准不确定度相对标准不确定度ciuiub1基线噪音Nd×10-5FUA类×10-5AU%1%ub2标准溶液的浓度C×10-9g/mlB类%%ub3进样体积V20μlB类%%ub4色谱峰高H×10-3FUA类×10-3AU%-1%示差折光率检测器最小检测浓度的不确定度来源uc：不确定度分量u(i)不确定度来源检测时数值评定方法标准不确定度相对标准不确定度ciuiuc1基线噪音Nd×10-7RIUA类×10-7AU%1%uc2标准溶液的浓度C×10-5g/mlB类%%uc3进样体积V20μlB类%%uc4色谱峰高H×10-3RIUA类×10-3AU%-1%不同检测器最小检测浓度合成标准不确定度的计算紫外-可见光检测器（二极管阵列检测器）最小检测浓度的合成标准不确定度uarel==（%）荧光检测器最小检测浓度的合成标准不确定度ubrel==（%）示差折光率检测器最小检测浓度的合成标准不确定度ucrel==（%）各检测器最小检测浓度扩展不确定度报告与表示。检测器名称扩展不确定度报告与表示紫外-可见光检测器（二极管阵列检测器）Urel=%,k=2荧光检测器Urel=%,k=2示差折光率检测器Urel=%,k=2十、检定或校准结果的验证本 实验室 17025实验室iso17025实验室认可实验室检查项目微生物实验室标识重点实验室计划 与会同新乡，洛阳市检测中心理化室，用各自的计量标准检定同一台岛津SPD-10A仪器（配紫外-可见光检测器）的最小检测浓度，测量结果如下：本实验室新乡市检测中心理化室洛阳市检测中心理化室测量结果×10-8g/ml×10-8g/ml×10-8g/ml平均值×10-8g/ml本实验室测量不确定度Urel=%,k=2计算公式如下：此时n=3，计算得到×10-8g/ml<××10-8g/ml×%=×10-8g/ml故本装置的测量不确定度符合计量标准考核规范要求。十一、结论本计量标准稳定性和重复性合格，测量不确定度评定合理，并且得到验证。所有技术指标符合国家计量检定系统表和国家计量检定规程的要求，具备开展对液相色谱仪进行检定的条件。十二、附加说明本技术报告的建立主要依据:JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》