12干燥失重测定法检验操作规程
GMP质量管理(9) 文件编号:ZL/SOP/TZ/01201
干燥失重测定法检验操作规程
文件名:干燥失重测定法检验操作规程 文件编号:ZL/SOP/TZ/01201 制定人: 日期: 年 月 日 文件类型:工作
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审核人: 日期: 年 月 日 版 次:第二版 批准人: 日期: 年 月 日 印 数:共 2份 生效日期: 年 月 日 颁发部门:GMP办公室 分发至:质量保证部、化验室
1. 目 的:规范干燥失重测定法检验操作，保证检验的质量。
2. 适用范围:适于本公司原料、成品的检验。
3. 责 任 者:质量保证部经理、化验室主任、化验员。
4. 检验依据:《中国兽药典》2010年版一部附录。
5. 内 容:
5.1定义及简述:
5.1.1 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
5.1.2 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法(常压、减压)。烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。
5.2 仪器与用具:
5.2.1 扁形称量瓶、烘箱(最高温度300?，控温精度?1?)、恒温减压干燥箱、干燥器(普通)、减压干燥器、真空泵。
5.3 试药与试液:常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。
5.4 操作方法:
5.4.1 称取供试品:取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成
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GMP质量管理(9) 文件编号:ZL/SOP/TZ/01201 2mm以下的小粒)，取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm)，精密称定。
5.4.2 干燥:除另有规定外，照各该品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。
5.4.3 称重:用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温(一般约需30,60分钟)，再称定重量。
5.4.4 恒重:称定后的供试品按5.4.2,5.4.3操作，直至恒重。
5.5 注意事项:
供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外压力应在2.67Kpa(20mmHg)以下。初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再进行减压。减压干燥箱(器)开盖时，因箱(器)内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入后才开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免形成气流，吹散供试品。凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶，如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内，应放另一普通干燥器内。当用恒温减压干燥箱时，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
5.6 记录与计算:
记录干燥的温度、压力、干燥的种类、干燥和放冷至室温的时间、称量及恒重数据，计算和结果等。计算公式:
W,W1干燥失重%,，100% W,W2
式中:W为瓶+供试品的重量(g); W为瓶+供试品恒重的重量(g); 1
W为瓶恒重的重量(g)。 2
5.7 结果与判定:结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准规定
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GMP质量管理(9) 文件编号:ZL/SOP/TZ/01201 相一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定;其数值大于限度时，判为不符合规定。
5.8 附注:恒重，除另有规定外系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下，干燥至恒重的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
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浙公网安备 33021202002483