检验作业指导书

检验作业指导书 总则 一般要求和原则 一、 食品类 小麦粉检验作业指导书 酿造酱油检验作业指导书 酿造食醋检验作业指导书 饴糖检验作业指导书 绵白糖检验作业指导书 挂面标准作业指导书 糕点检验作业指导书 白酒检验作业书 水果类罐头检验作业指导书 肉、禽类罐头检验作业指导书 碳酸饮料检验作业指导书 冰混检验作业指导书 二、建材类 烧结普通砖检验作业指导书 三、仪器类 电热蒸馏水器作业指导书 PH 值复合电极指导书 恒温水浴锅作业指导书 验粉筛作业指导书 箱型高温炉作业指导书 托盘天平作业指导书 分析天平作业指导书 721 型分光光度计作业指导书 管式高温电炉作业指导书 电热恒温干燥箱作业指导书 600 千牛顿材料试验机作业指导书 酒中醇类、醛类、酯类甲醇、杂醇油作业指导书 磁性金属物测定器作业指导书 HB,300B 型布氏硬度计作业指导书 JB,300B 冲击试验机作业指导书 四、冶锻产品类 钢铁及铁合金化学检验作业指导书 作业指导书 总则 版次 4 主 题 一般要求 页码 第1 页 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 一般要求和原则 一、采样要求 采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性，采样数 量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量需要，一式三份， 供检验、复验与备查或裁用，每一分不少:0.5 ?。 1、液体、半流体食品和植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如大桶或大 罐盛装者，应先行充分混匀后再采样。样品应分别放在三个干净的容器 中，盛放样品的容器不得含有待测物质干扰物质。 ,、粮食及固体食品每批食品的上、中、下三层中的不同口位分别 采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行混合，最后取有代表 性样品。 ,、肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品 或混合后采样。 ,、罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样。同 一批号取样件数，250 g 以上的包装包不得少于6 个，50 以下的包装不 得少于10 个。 5、如送检样品感官查已不符合食品卫生标准或已腐败变质，可不必 进行理化检验，直接判为不合格产品。 6、要认真填写采样 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 。写明采样单位、地址、日期、样品批号、 作业指导书 总则 版次 4 主 题 一般要求 页码 第2 页 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 采样条件、包装情况、采样数理、检验项目标准依据及采样人。无 采样记录的样品，不得接受检验。 7、检验取样一般皆取可食部分，以所检验样品计算。 8、样品应按不同检验项目妥善包装、运输、保管，送实验室后，应 立即检验。 二、检验的有关要求 1、数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字修约规则，参照 本章第二节内容执行。 2、在检验方法中“称取”系指用分析天平称重操作，其与密度为 ?0.1g;“精密称取”或“准确称取”系指用微量天平穴量操作，其精密 度为?0.0001g。 3、在检验方法中，采用有效数字来表示吸取液体中所要达到的精 度。 4、检验时必须做平行试验。 三、样品的保留 一般样品在检验结束后应保留一个月，以备需要时复查，留期限从 检验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 单签发日起计算。易变质食品不予保留。其他应加封存放在适 当的地方，并尽可能保持其原装。 四、数据处理 作业指导书 总则 版次 4 主 题 一般要求 页码 第3 页 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 1、有效数字 (1)记录和整理分析结果时，为避免报告结果混乱，要确实采用几 位“有效数字”。报告中的各位数字，除末位外，均为准确测出，仅末位 是可疑位数，不能列入无意义数。报告的位数，只能在方法的灵敏度以 内，不应任何增加位数。例如5.6 ?/?，表示检验人员对75 是肯定的， 0.6 是不确定的，伯邑是0.5 或0.7。 (2)当可疑数以后的数字为1，2，3，4 者舍去;为6，7，8，9 者 进入;若为5 时又需根据5 右边的数字而定。若5 右边的文字全部为零， 舍或入需根据之左的数字为奇数或偶数而定。之左为奇数时进1，5 之左 为偶数时则舍去;若5 右边的数字(一)E 全部为零，则不论5 左边的 数字为奇数或偶数，一律进入。帕口某数为 14.65，应报告为 14.6.又如 0.35 可修约为0.4，1.0505 可修约为1.1。 (3)“0”可以是有效数字，也可不是有效数字，仅仅表示位数。如 0.4，40.8，1.2010，所有的0 均为有效数字;而0.6050g，小数点前面的 0 则不是有效数字，只能起到定位作用。 (4)0 为有效数字时不可略去不写，如滴定管读数为 3.60ml，即应 记录为23.60ml 时，而不记录为23.6ml。如目量筒取25ml，而不能写成 25.0ml。 (5)在说明标准溶液浓度时，常写作1.0ml 含0.500g 某吝子，此数 作业指导书 总则 版次 4 主 题 一般要求 页码 第4 页 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 字表示体积准确到0.1M1，质量准确到0.01 ?。 (6)当几个数字相加或相减时，小数点后数字的保留位L 应以各数 中小数点后位数最少者为准，例如 2.03+1.“1.034 勺答数不应多于小数 点位数最少的1.1，所以答数是4.1，而不邑4.164。 (7)当几个数相乘时，应以有效数字位数最少的那个数王，即相对 误差最大的数据为准，弃去其余各数值中的过多位女字。例如将0.0121， 25.64，1.05782 三个灵敏值相乘，因第一个文值0.0121 仅三位有效数字， 故应以此数字为准，确定其余两数值的位数，人后相乘，即 0.0121X25.6X1.06=0.328，就泛写成0.328182308. 2、数字修约规则 在制定、修订标准中，各种测量、计算的数值、计算的数;需要修 约时，应按下列规定进行。 (1)、在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字小于5(不包5)时则 舍去，即所拟保留的末位数字不变。 例如:将14.2432 修约到保留一位小数。 修约前 修约后 14.2434 14.2 (2)、在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字大于5(不包括)时则 进一，即所拟保留的末位数字加一。 作业指导书 总则 版次 4 主 题 一般要求 页码 第5 页 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 例如:将26.4843 修约到只保留一位小数。 修约前 修约后 26.4843 26.5 (3)在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字等于 5，其右边的数字 并非全部为零时，则进一，即所以保留的末位数字加修约前一。 例如:将0.051 修约到只保留一位小数。 修约前 修约后 1.51 1.1 (4)在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字等于 5，其右额数字皆 为零时，所拟保留的末位数字若为奇数则进一，若偶数(包括“0”)则 不进。 作业指导书 总则 版次 4 主 题 白酒 页码 第1 页 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 白酒检验作业指导书 质量方针:坚持标准，客观公正，科学检测，精益求精 1、目的:使白酒标准的技术要求，试验方法，检验规则能正确进行， 防止出现错误的检验结果。 2、主题内容与适用范围:适用于各种白酒的测定。 3、引用标准:GB1078.2,2006 GB10345.2,2007 白酒感官的评定方法 GB10345.3,2007 白酒酒精度试验方法 GB10345.4,2007 白酒中总酸试验方法 GB10345.5,2007 白酒中总酯的试验方法 GB10345.6,2007 白酒固形物的试验方法 GB10345.7,2007 甲醇、杂醇油的试验方法 (气相色谱法测定)签仪器作业指导书。 4、职责: 4. 1 检验人员应全面执行检验规程。 4. 2 所室主任、技术负责人审核检验记录、数据处理和检验报告。 4. 3 质量负责人负有监督检验本程序执行情况的责任。 5、工作秩序 5. 1 检测前的准备工作: 作业指导书 总则 版次 4 主 题 白酒 页码 第2 页 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 5. 1. 1 检验舍不得准备:将所用的检验仪器擦拭干净，放置在 工作台上，所用标准溶液和实际准备就绪。 5. 2 检验步骤: 5. 2. 1 感官测定 5.2. 2 色泽:将样品注入洁净、干燥的品酒杯中，在明亮处观察， 记录其色泽、清亮程度、沉淀及悬浮物情况。 5. 2. 3 香气:交样品注入洁净、干燥的品酒杯中，先轻轻摇动 酒杯，然后用鼻子进行闻嗅，记录其香气特征。 5. 2. 4 口味:将样品注入洁净、干燥的酒杯中，喝入少量样品 (约2ml)于口中，以味觉器官仔细品尝，记下味特征。 5. 2. 5 风格:通过品尝香与味，综合判断是否具有该产品的风 格特点，并记录其强、弱程度。 5. 2. 6 白酒中酒精度的测定 5. 2. 6. 1 仪器:酒精比重计(精度为0.1 度) 5. 2. 6. 2 检验步骤:将酒样倒入洁净、干燥的量筒(100m?) 中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入净、擦干的酒精计，在 轻轻按一下，静止后，水平观测与弯月面相切处的刻度示值，同时 插入温度计记录温度，根据测得的温度和酒精计示值，查GB0345.1 中的附录B，换算成20?时的酒精度，%(V/V). 作业指导书 总则 版次 4 主 题 白酒 页码 第3 页 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 5. 2. 7 白酒中总酸的测定。 5. 2. 7. 1 试剂:a、1%酚酞指示液。 b、0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液。 5. 2. 7. 2 检验步骤:吸取酒样50.0ml 于250ml 锥形瓶中，加入 酚酞指示液3 滴;以0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，为 其终点。 计算:X=[(CXVX0.0601)/50.0]X1000 式中:X,酒样中总酸的含量(以己酸计)，g/L; C,氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L; V,测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml; 0.0601—与1.00ml 氢氧化钠标准溶液 [c(NaoH)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸的质量; 50.0 一取样体积，ml。 5. 2. 8 白酒中总酯的测定 5. 2. 8. 1 试剂:a、1%酚酞指示液。 b、0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液 c、0.1mol 几硫酸标准溶液 5. 2. 8. 1 检验步骤:吸取酒样50ml 于250ml 具塞锥形瓶中，加入酚 酞指示液2 滴，以0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液中(切勿过量)，记录消 作业指导书 总则 版次 4 主 题 白酒 页码 第4 页 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 耗氢氧化钠标准溶液的毫升数(也可以作为总酸含量计算)。再准确加入 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液 25.0ml，若酒样总酯含量高时，可加入 50.0ml，摇匀，装上冷埽诜兴匣亓靼胄?保?拢淙粗潦? 温，然后，用0.1mol/L 硫酸标准溶液进行反滴定，使微红色刚好完全消 失为其终点，记录消耗0.1mol/L 硫酸标准溶液的体积。 计算:X={[(c*25.0-c1*v)*0.088]/50.0}*100 式中:c 一氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L; 25.0 一皂化时，加入0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液的体积，ml; c:一硫酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L; V 一测定时，消耗0.1mol/L 硫酸标准溶液的体积，ml; 0.088 一与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当 的以克表示的乙酸乙酯的质量; 50.0 一取样体积，ml。 5. 2. 8. 3 白酒中固体形物的测定:吸取酒样50.0ml，注入已烘干至 恒重的100ml 瓷蒸发器内，置于蒸馏水沸水浴商，蒸发至干，后将蒸发 器放入100~105?烘箱内烘干2h,取出，置于干燥器内30min 称重，然后， 再放入 100~105?烘箱内烘干 1h，取 i，置于干燥器内 30min 称重，反 复上述操作，直至恒重。 计算:X=[(m-ml)/50.0]*100 作业指导书 总则 版次 4 主 题 白酒 页码 第5 页 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 式中: m,固形物和蒸发器的质量，g; ml,蒸发器的质量，g; 5. 2. 9 白酒中、甲醇、杂醇油测定用气象色谱法。 5. 3 检验记录: 5. 3. 1 再检验过程中，要及时准确进行，将数据记录在专用检验记 录表格内。 5. 3. 2 检验记录要填写工整，记录有误时不得如该，允许划改，改 正后，需盖检验员名章。 5. 3. 3 对检验过程中出现的异常情况及处理过程，做出详细的记录。 5. 4 检验后的工作。 5. 4. 1 对检验设备做仪器状态检查，进行日常维护，清理现场。 5. 4. 2 做好数据处理，准确的计算检验结果。 5. 4. 3 将检验报告记录，送交技术负责人审核后，再送所室负责人 签字。 作业指导书 总则 版次 4 主 题 小麦粉 页码 第1 页 共3 页 发布日期 2010 年3 月1 日 小麦粉检验作业指导书 质量方针:坚持标准，客观公正，科学检测，精益求精 1、目的:使小麦粉的技术要求，试验方法、检验规则能正常进行， 预防出现错误检验结果。 2、适用范围:适用于商品小麦粉各项指标的检验。 3、引用标准:适用于商品小麦粉各项指标的检验。 4、职责: 4. 1 检验人员应全面执行程序。 4. 2 室主任审核，技术负责人审定原始记录，数据处理和检验报告。 4. 3 质量负责人负责本程序的实施和监督。 5、工作程序 5. 1 检验前的准备:将所有仪器擦拭干净，放在规定的场所。 5. 2 检验步骤: 5. 2. 1 小麦粉加工精度的检验GB5494 5. 2. 1. 1 仪器和用具1985 进行检验。 a 搭粉板:5~30cm b 粉刀 c 电炉 d 天平:感量0.1g e 烧杯100ml f 铝制蒸锅，白瓷碗，玻璃棒号 试剂、酵母液:称取5g 鲜酵母或2g 干酵母，加入100ml 温水(35? 作业指导书 总则 版次 4 主 题 小麦粉 页码 第2 页 共3 页 发布日期 2010 年3 月1 日 左右)，搅拌均匀备用。 5. 2. 1. 2 操作方法: 共有五种方法，仲裁时以温烫法对比粉色，干烫法对比粉色麦量。 本所采用，湿法。 a、干法:用洁净粉刀取少量标准样品置于搭粉板上，用粉刀压平， 将右边切齐，再取少量试样置于标准右侧压平，将左边切齐，用粉刀将 试样慢慢向左移动，使试样与标样相连接。再用粉刀把两个将试样紧紧 压平(标样与试样不得互混)打成上厚下薄的程度(上厚约6 ?，下与 粉板拉平)切齐各边，刮去标样左上角，对比粉色麦量。 b、湿法，将干法检验过的粉样，连同搭板倾斜插入水中，直至不 起泡沫为止，取出搭粉板，待粉样麦面微干时，对比粉色麦量。 5. 2. 2 小麦粉灰粉按GB5505 一1985 进行检验 5. 2. 3 小麦粉感官按GB5492 一1985 进行检验 5. 2. 4 小麦粉粗细度按GB55072 一1985 进行检验 5. 2. 5 小麦粉面筋值按GB5506 一1985 进行检验 5. 2. 6 小麦粉含沙量按GB5508 一1985 进行检验 5. 2. 7 小麦粉磁性金属物按GB5509 一1985 进行检验 5. 2. 8 小麦粉水份按GB5497 一1985 进行检验 5. 2. 9 小麦粉脂肪酸值按GB5510 一1985 进行检验 作业指导书 总则 版次 4 主 题 小麦粉 页码 第3 页 共3 页 发布日期 2010 年3 月1 日 5. 3 检验记录: 5. 3. 1 在检验过程中，要及时、准确地将数据记录在原始记录单上。 5. 3. 2 检验记录要填写工整，记录有误时不得允许划改，改正后， 需盖检验员名章。 5. 3. 3 对检验过程中出现的异常情况及处理过程，做出详细的记录， 并由所室主任负责签字。 5. 4 检验后的工作。 5. 4. 1 对检验设备做仪器设备进行日常维护，清理现场。 5. 4. 2 做好数据处理，准确的计算检验结果。 5. 4. 3 检验或复验后，各项性能指标符合本标准要求时检验合格报 告单，可出具。 5. 4. 4 将试验的原始记录，报告单送交技术负责人审核，再送所室 负责人审核签字。 作业指导书 总则 版次 4 主 题 酿造酱油 页码 第1 页 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 酿造酱油检验作业指导书 质量方针:坚持标准，客观公正，科学检测，精益求精 1、目的:使酿造酱油标准的技术要求，试验方法，检验规则能正确 进行，预防出现错误的检验结果。 2、适用范围:适用于调味用的酿造酱油。 3、引用标准:GB18186,2000 GB5461,2000 适用盐《氯化钠测定规程》 4、职责: 4. 1 检验人员应全面执行检验规程。 4. 2 审核人员负责审核检验记录、数据处理和检验报告。 4. 3 所室主任负责人质量监督，负有监督检验本程序执行情况的责 任。 5、工作秩序 5. 1 检测前的准备工作:将所需仪器擦拭干净，放在洁净的工作台 上备用。 5. 2 检验步骤: 5. 2. 1 可溶性总 固形物的测定:吸取试样10ml 与100ml 容量瓶中， 加水稀释至刻度摇匀。吸取P 上述稀释液2.00ml 至于已烘至恒重的称重 瓶中，移入(103?2)?电热恒温干燥箱中，将瓶盖至于瓶边，4h 后， 作业指导书 总则 版次 4 主 题 酿造酱油 页码 第2 页 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 将瓶盖盖好，取出移适应症干燥器内，冷却至室温，称重，再烘0.5h 冷却称重，直至两次称重差不超过ling，即为恒重。 计算样品中可溶性总固形物含量按公式: X:=作业指导书 总则 版次 4 主 题 酿造酱油 页码 第3 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 e、分析天平感量0.1 ? f、40%氢氧化钾溶液，称取草40g 氢氧化钠，溶于60ml 水中 g、0.1mol/L 盐酸标液按GB/T601 规定的方法配制标定。 分析步骤:吸取试样 2ml，于干燥的凯氏瓶中，加入 4 克硫酸铜， 硫酸钾混合剂10ml 硫酸，在通风橱内加热。待内容物全部炭化、泡沫完 全停止后，保持瓶内溶液液微沸。至炭粒全部消失，消化液呈澄清的浅 绿色，继续加入 15min，取下，冷却至温室。缓慢加水 120ml，将冷凝 管下端的导管侵入盛有30ml2%硼酸溶液及 2/u3 滴混合指示液的锥形瓶 的液面下。沿凯氏烧瓶缓慢加入40m140%氢氧化钠溶液、2 粒锌粒，迅 速连接蒸馏装置，接通冷凝水，振摇凯氏烧瓶，加热蒸馏至馏出液约 120ml。降低锥形瓶的位置，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏 1min。停 止加热。用少量的水冲洗冷凝管下端的外部，取下锥形瓶。用 0.1mol/L 盐酸标液滴定收集液至紫红色为终点。记录消耗0.1mol/L 盐酸标液的毫 升数。同时做空白试验。 计算:样品含氮含量: X:=(V:-V1)*C:*0.014/V*100 式中:X3 一样品中全氮的含量(以氮计)，g、100ml V: 一空白试验消耗0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液的体积，ml; C:一盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L;0.014—1.00ml 盐酸标准滴定 作业指导书 总则 版次 4 主 题 酿造酱油 页码 第4 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 溶[c(HC1)当于氮的质量，g。 5. 2. 4 氨基酸态氮测定: 仪器:a、酸度计附磁力搅拌器 b、碱式滴定管25ml c、移液管 试剂:a、甲醛溶液37%一40% b、0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液按GB/T601 规定配制和拟定。 分析步骤:吸收 5ml 样品置于 10ml 容量瓶中，加水至刻度摇匀后 吸取20ml，置于200ml 烧杯中，加60ml 水，开动磁力搅拌器，用氢氧 化钠标准[C(NaoH)=0.05mol/L]滴定至酸度计指示 PH=8.2 的毫升数，可 计算总酸含量。加入10ml 甲酸溶液，再用氢氧化钠的标液(0.05ml)继 续滴定至PH=9.2 记录消耗氢氧化钠0.05ml，毫升数继续滴定至PH=9.2， 记录消耗氢氧化钠标准的毫升数。 计算:氨基酸态氮含量 X:={(V4-V3)*C:*0.014/[V。*(5/100)]}*100 5. 3 检验记录 5. 3. 1 检验过程中，要及时准确地将数据，记录在专用检验记录表 格内。 5. 3. 2 检验记录要填写工整，记录有误时不得涂改，允许划改，改 作业指导书 总则 版次 4 主 题 酿造酱油 页码 第5 页 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 正后，需盖验员名章。 5. 5. 3 对检验过程中出现的异常情况及处理过程，做出详细记录。 5. 4 检验后工作: 5. 4. 1 对检验设备做仪器设备进行日常维护，清理现场。 5. 4. 2 做好数据处理，准确的计算检验结果。 5. 4. 3 将试验的报告记录，送交技术负责人审核，再送所室负责人 签字。 作业指导书 总则 版次 4 主 题 酿造食醋 页码 第1 页 共6 页 发布日期 2010 年3 月1 日 酿造食醋检验作业指导书 质量方针:坚持标准，客观公正，科学检测，精益求精 1、目的:使食醋标准的技术要求，试验方法、检验规则能正常进行， 预防出现错误检验结果。 2、适用范围:适用于调味用酿造食醋。 3、引用标准:GB18187 一2000 GB/T5009.41《食盐测定》。 4、职责: 4. 1 检验人员应全面执行检验规程。 4. 2 所室主任、技术负责人审核检验记录，数据处理和检验报告。 4. 3 质量负责人负有监督检查本程序执行情况的责任。 5、工作程序: 5. 1 检验前的准备工作 5. 1 检验设备的准备:将检验所用的仪器擦拭干净，放置在规定场 所。 5. 2 检验步骤: 5. 2. 1 总酸测定法按GB/T5009.41 一1996. 酸度计法:吸取稀释液 10 毫升，放入 100 毫升烧杯汇总，加蒸馏水 60 毫升，开动磁力搅拌器，用0.0500N 氢氧化钠标准溶液，滴定至PH8.20 作业指导书 总则 版次 4 主 题 酿造食醋 页码 第2 页 共6 页 发布日期 2010 年3 月1 日 记下耗用毫升数。 滴定法:吸取稀释5 毫升，放入250 毫升锥形瓶中，加入100 毫升 蒸馏水及酚酞指示液2 滴，用氢氧化钠标准滴定至刚微红，在30 秒内不 退色为终点。 总酸(以乳酸计:克/100 毫升) =(V-V。)*N*0.09/[20*(V1/200)]*100 式中:0.09 一乳酸的毫克当量。 5. 2. 2 不挥发酸测定方法: 仪器:a、酸度计:10.1PH b、单沸式蒸馏装置 c、碱式滴定管 a、0.05ml 几氢氧化钠标准溶液按GB/T601 规定的方法配制和标定。 d、1%酚酞指示液:称取1g 酚酞，溶于100195%乙醇中。 分析步骤:将样品摇匀后，准确吸取2ml 移入单沸式蒸馏装置的蒸 馏管中，加入5ml 水摇匀，将蒸馏管插入装有适量水的蒸馏瓶中，连接 蒸馏器和冷凝器，并将冷凝管下端的导管侵入盛有10ml 的锥形瓶的液面 下。 计算:样品不挥发酸含量:X=(V-V0)*c*0.090/2*100 式中:X 一样品中不挥发酸的含量(以乳酸计)，g/100ml; 作业指导书 总则 版次 4 主 题 酿造食醋 页码 第3 页 共6 页 发布日期 2010 年3 月1 日 V 一滴定样品时消耗0.05mol 几氢氧化钠标液的体积，ml; V。一空白试验消耗0.05mol 几氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml; C 一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol 几; 0.090 一1.00ml 氢氧化钠的含量，g/100ml; 可溶性无盐固形物的含量按式计算X=X3-X2 5. 2. 3 可溶性无盐固形物测定: X1=X3-X2 式中:X1 一样品中可溶性无盐固形物的含量，g /100ml; X3 一样品中可溶性总固形物的含量，g /100ml; X3 一样品中氯化钠的含量，g /100ml。 5. 2. 3. 1 可溶性总固形物 仪器: a 分析天平:感量0.1 ? b 电热恒温干燥箱 c 移液管 d 称量瓶25ml 检验步骤:吸取样品2.00ml 置于已烘至恒温的称重瓶中，移入(103 ?2)?电热恒温干燥箱中，将瓶盖至于瓶边，4h 后，将瓶盖盖好，取 出移适应症干燥器内，冷却至温室，称重，再烘0.5，冷却称量，直至两 次称量差不超过1 ?，即为恒重。 计算样品中可深性总固形物含量按式计算: X3=(m2-m1)/2*100 作业指导书 总则 版次 4 主 题 酿造食醋 页码 第4 页共6 页 发布日期 2010 年3 月1 日 式中:X3 一样品可溶性总固形物含量， g/100ml m2 一恒重后可溶性总固物和称重瓶的质量，g; m3 一称重瓶的质量，g。 5. 2. 3. 2 氯化钠的测定: 仪器:微量滴定管 试剂:0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液，按GB/T601 规定的方法配制 和标定，铬酸钾溶液(50g 几)称5g 铬酸钾用少量溶解后深至100ml。 分析步骤:吸取2ml 样品置于250mm 三角瓶，加100ml 及1mt 铬 酸钾溶液，混匀，在白色瓷砖的背景下，用0.1mol 几硝酸银标准滴定溶 液滴定至初显桔红色，同时做空白试验。 计算:样品中氯化钠含量按式计算: X2=(V2-V1)*C:*0.0585/2*100 式中:X2 一样品中氯化钠的含量，g /100ml; V2 一滴定样品稀释液消耗0.1mol 几硝酸银标准溶液的体积，ml; Vi 一空白试验消耗0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液的体积，ml; C1 一硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L; 0.058 一1.00ml 硝酸银标硝酸标准滴定溶液 [c(AgNO3)=1.000mol/L]相当于氯化钠的质量，g。 5. 2. 4 氨基酸态氮测定: 作业指导书 总则 版次 4 主 题 酿造食醋 页码 第5 页 共6 页 发布日期 2010 年3 月1 日 5. 2. 4 .1 酸度计法: a、同总酸测定 b、加入甲醛溶液10 毫升，开动磁力搅拌器，然后，用氢氧化钠标 液滴定与PH 值9.20 为终点。记下加入甲醛后耗用氢氧化钠标液毫升数。 5. 2. 4. 2 滴定法: a、同总酸测定 b、加入甲醛溶液10 毫升，摇匀。加溴麝香草酚蓝指示液1 毫升， 然后，用氢氧化钠标液滴定至蓝紫色为终点。 计算:X(以氮计，克/100 毫升)= (V-V0)*N*0.014/[20*(V:/200)]*100 式中:V 一样品加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数; V。一试剂空白加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数; N 一氢氧化钠标准溶液的当量浓度; 0.014 一氮的毫克当量 5. 3 检验记录 5. 3. 1 在检验过程中，要及时准确地将数据，记录在专用检验记录 表格内。 5. 3. 2 检验记录要填写工整，记录有误时不得涂改，允许划改，改 正后，需盖检验员名章。 作业指导书 总则 版次 4 主 题 酿造食醋 页码 第6 页 共6 页 发布日期 2010 年3 月1 日 5. 5. 3 对检验过程中出现的异常情况及处理过程，做出详细记录。 5. 4 检验后工作: 5. 4. 1 对检验设备做仪器状态检查，进行日常维护，清理现场。 5. 4. 2 做好数据处理，准确的计算检验结果。 5. 4. 3 将试验的报告记录，送交技术负责人审核，再送所室负责人 签字。 作业指导书 总则 版次 4 主 题 食用油 页码 第1 页 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 葵花籽油检验作业指导书 质量方针:坚持标准，客观公正，科学检测，精益求精 1、目的:使食用油标准的技术要求，试验方法，检验规则能正确进 行，预防出现错误的检验结果。 2、适用范围:适用于各种食用油的检验。 3、引用标准:《葵花籽油》GB10464 一2003 4、职责: 4. 1 检验人员应全面执行检验规程。 4. 2 审核人员负责审核检验记录、数据处理和检验报告。 4. 3 所室主任负责人质量监督，负有监督检验本程序执行情况的责 任。 5、工作程序: 5. 1 检测前的准备工作: 容量低、滴定管、烧杯、擦拭干净，放置在规定的场所。 5. 2 检验步骤: 5. 2. 1 水分测定方法: 5. 2. 2 用分析天平:称量瓶进行称进。 采取电烘箱105?恒重法。用已烘至恒重的50 毫升称重称取混匀试 样10 克，在103??2?的烘箱内烘4 小时，取出冷却，称重，然后再 作业指导书 总则 版次 4 主 题 食用油 页码 第2 页 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 烘20 分钟，直至前后两次重量不超过0.001 克为止，如果一次重量稍高 于前一次重量，以前一次重量，以前一次重量计算，由减少的重量的计 算水分及挥发物百分率; 水分及挥发物(%)=[(烘前试样重量以烘后试样重量)/烘干前试样 的重量]*100 5. 2. 3 加热试验测完 取混匀试样约100 毫升于烧杯中，在用电炉上加热，使油温汗漫上 升，掌握在 15 一 20 分钟内使油升至 280?时，停止加热，观察烧杯中 油色变化情况和有无析出物。 5. 2. 4 色泽鉴定:一般可采用感官测定法:取混匀过滤的试样50 毫 升比色管中，在白色板前借反射光观察试样颜色。 5. 2. 5 酸价测定方法: 称取混匀试样3 一5 克于锥形瓶中，加入50ml 之中和成微红色的乙 醚乙醇(1:1)混合液，摇动使油样溶液，在加1 一2 滴1%酚酞指示剂， 立即用0.1mol 几氢氧化钾标准溶液滴定至微红色为止，记下耗用氢氧化 钾升数。 酸价:(毫克KOH 克油)=(V*N*56.1)/试样质量。 5. 2. 6 不皂化值的测定: 不皂化物是指油脂中含有不能被氢氧化钾(钠)皂的物质。不皂化 作业指导书 总则 版次 4 主 题 食用油 页码 第3 页 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 物包括有矿物油、石蜡、精致地蜡、树脂质蜡、动物甾醇、植物甾醇、 色素、蛋白质、高级脂肪族化合物、高级醇类等。 试剂:A、乙醇溶液:95%、50%。 B、石油醚 C、2mol 几氢氧化钾肌醇溶液:溶解 115g 氢氧化钾几精馏 乙醇(重蒸达95%含量)中。 操作方法:称取5g 油样，置于锥形瓶中，加50ml2mol/L 氢氧化钾 乙醇溶液，置沸水浴上(附回流冷却器)加热煮沸1h，再加入50ml 水， 如呈浑浊须继续回流至澄清。 取下冷却后，移入分漏斗中，用50ml 石油醚分数次洗涤锥形瓶，洗 液并入分液漏斗中。剧烈振摇1min，然后静置分为两层，澄清后，将皂 液分出至另一分液漏中，再加入40ml 石油醚振摇，待澄清后分出石油醚 层，向余液中再加入30ml 石油醚进行第三次提取。 合并三次石油醚提取物于分液漏斗中，先以微碱性50%乙醇洗涤， 继以25ml 无碱性50%乙醇反复洗涤，直至以60ml 水洗涤下的洗液对酚 酞指示剂不显红色为止。 将洗净的石油提取物移入已知质量的提取瓶中，回收石油醚并将残 余物置103?2?烘箱内干燥1h，放干燥器内冷却30min 称量，重复烦躁 至恒量为止。 计算X=(s-m)*100 作业指导书 总则 版次 4 主 题 食用油 页码 第4 页 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 式中:X 一油脂中不皂化物的质量百分率，%; M一样品质量，g; S 一提取物(不皂化物)质量，g。 5. 2. 7 油脂过氧化值的电位差滴定法 原理 油脂氧化产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘，用硫代硫酸钠 溶液进行电位差滴定，由二次微分法判定终点，计算过氧化物的含量。 试剂:饱和碘化钾溶液。 三氯甲烷+冰乙酸(2+3)混合液。 C(Na2S203*5H20)=0.001mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。 仪器:PH 计 复合电极:可用甘汞电极和铂电极代替。 0.5ml 带玻璃塞得广口瓶。 操作方法:精密称取0.1g 油样于250ml 带玻璃塞得广口瓶中，加入 10ml 的三氯甲烷溶解后再加 15ml 的冰乙酸溶液，混匀，然后加 0.3ml 的饱和碘化钾溶液振摇1min。在0?暗处放置5min,再加100ml 的冷水， 于0?(冰浴)时用0.001mol/L 的硫代硫酸钠溶液进行电位差滴定。用 二次微分法判定终点，计算过氧化物的含量，以POV(meq/kg)表示结 果，同时试剂空白试验。 作业指导书 总则 版次 4 主 题 食用油 页码 第5 页 共5 页 发布日期 2010 年3 月1 日 计算X=[(V:一V:)f*c*1000]m 式中:X 一样品的过氧化值，POV(meq/kg) V 一样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml; V。一试剂空白消耗代硫酸钠标准溶液体积，ml; F 一硫代硫酸钠的滴定度; C 一硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L M一样品质量,g。 5. 3 检验记录 5. 3. 1 在检验过程中，要及时准确地将数据，记录在专用检验记录 表格内。 5. 3. 2 检验记录要填写工整，记录有误时不得涂改，允许划改，改 正后，需盖检验员名章。 5. 5. 3 对检验过程中出现的异常情况及处理过程，做出详细记录。 5. 4 检验后工作: 5. 4. 1 对检验设备做仪器设备进行日常维护，清理现场。 5. 4. 2 做好数据处理，准确的计算检验结果。 5. 4. 3 将试验的报告记录，送交技术负责人审核，再送所室负责人 签字。 作业指导书 总则 版次 4 主 题 饴糖 页码 第1 页 共3 页 发布日期 2010 年3 月1 日 饴糖检验作业指导书 质量方针:坚持标准，客观公正，科学检测，精益求精 1、目的:使饴糖的技术要求，试验方法，检验规则能正确进行，预 防出现错误的检验结果。 2、适用范围:适用于以大米、玉米为原料，采用液体或固体工艺制