【doc】密度法检测啤酒原麦汁浓度的讨论

【doc】密度法检测啤酒原麦汁浓度的讨论 密度法检测啤酒原麦汁浓度的讨论 ? 48? i?赛,一.竖}呻k?Eondy97@163 康迪日用化工有限公司 密度法检测啤酒原麦汁浓度的讨论 郭培英 (南昌亚洲啤酒有限公司330001) [摘要]对采用密度法检测啤酒原麦汁浓度中的一些问题进行讨论,以便提高密度 法检测啤酒 原麦汁浓度的准确性. [关键词]啤酒原麦汁浓度密度法检测 国标GB/T4928—2001中密度瓶法测啤酒原麦 汁浓度为第一法,即以密度法测出啤酒试样中的真 正浓度和酒精度,按经验公式计算出啤酒试样的原 麦汁浓度;或用仪器法直接自动测定,计算,打印出 试样的真正浓度及原麦汁浓度. 1密度瓶和水的质量对计算原麦汁浓度的影响 用密度法检测时,密度瓶和水的质量非常重要, 直接影响检测结果,如何确保检测的准确性呢?根 据我们多年的检测经验,总结出一套操作方法. 1)称取密度瓶重量时应彻底清洗干净,用铬酸 洗液泡洗24,48小时后,用自来水彻底冲洗,然后 再用乙醇,乙醚顺次洗涤数次,吹干后,准确称其质 量(准确至0.O001g).反复多次,直至连续三次质量 差0.0003g之内. 2)密度瓶校正时室温在18,21?下则结果更为 准确. 3)称取密度瓶重量时,应快速,避免因环境的因 素影响结果. 4)在实际操作时,称取酒精密度,实浓密度的密 度瓶应分开,避免称实浓时带入的附着物影响酒精 密度的准确性. 5)为确保校正的准确性可一次校正多个密度 瓶,校正完毕后,可配置与本厂应检测酒精相当的浓 度如:2.5%,3.0%,3.5%,4.0%等多个酒精度并进 行蒸馏,用校正好的密度瓶称重,选择几个酒精浓度 稳定的密度瓶作为固定备用,其余可用于实浓和麦 汁密度的检测. 6)Et常检测时,如发现检测过程异常,应立即测 密度瓶和水的质量,与原校正值比较,如有较大出 入,该密度瓶应重新校正. 严格按上述程序执行,则密度法测啤酒原麦汁 收稿日期:2004—06—29 浓度的准确性,重复性将有保证. 2外观糖度与啤酒原麦汁浓度的相关性 啤酒原麦汁浓度与外观糖度有一定的相关性, 外观糖度又与啤酒中的酒精度,发酵度,实际浓度相 关,在原麦汁浓度一定的情况下,发酵度高则外观糖 度低,而实际浓度高则外观糖度相应也会高.因此 对同一大罐酒,在发酵结束已测酒精度,发酵度及实 际浓度后,则根据巴林公式可推导出它的外观糖度, 再测其实际外观糖度可判定该罐酒在过滤,装酒各 过程是否有水带入.检测外观糖度,则可确定其原 麦汁浓度. 通过外观糖度可以推导出啤酒原麦汁浓度,其 计算公式为: 原浓=F丽丽 E:为实浓; 8.P:r为0.8143 10.P:r为0.813 发酵度对啤酒原麦汁浓度的计算影响相当大, 这就要求检测发酵度的准确性相当高,才能用于啤 酒原麦汁浓度的计算.目前该计算公式只能作为测 啤酒原麦汁浓度近似的方法. 3啤酒原麦汁浓度公式的讨论 根据巴林(Bailing)氏研究,在完全发酵时,麦汁 浸出物的一数量与其发酵生成的酒精和二氧化碳的 数量有下列关系: 浸出物—发旦酒精+co2+酵母 2.0665克克0器 近几年由于耐高温淀粉酶的使用及人们Ll感的 淡爽化,发酵度也有较大的上升,以我公司为例发酵 度由原来58%,60%上升至66%(下转第50页) ? 50? 康迪,消毒专家 总机?(~33-31;'8660,3164147传真:3178661 r却^Ic0r?E憎l'0I州@163corn 康迪日用化工有限公司 2.2型式 ECD池结构按照放射源,电极位置及形状,气体 流路和池的几何形状,可分为三种主要类型:平行板 型,同轴圆筒形和位置同轴圆筒型,普遍采用同轴圆 筒型. 2.3性能特征 灵敏度高,选择性好是ECD的主要性能特征, 但其线性范围窄. 2.3.1灵敏度 1)最小检出量(MDQ)和检测限(D)指标: 在气相色谱检测器中,ECD是灵敏度最高的. 某些强电子俘获化合物在ECD上的灵敏度极高,其 MDQ(MinimalDetectionQuantity)可达fg.(10g). 2)相对电子俘获系数 相对电子俘获系数即相对响应值.I(r随化合 物的类型及分子结构有很大的变化.脂肪烃和单芳 烃的I(r值最小;含单或双卤原子和单硝基化合物居 中;含多卤原子,二硝基,醌类,二酮类和丙酮酸酯类 等灵敏度最高.两个或多个弱电子俘获官能团,如 羰基,酯基等,通过共轭系连接后,即形成化合物. 啤酒中的风味物质双乙酰(Diacety1),戍二酮 (Pentanedione)为二酮类,所以均为强电子俘获化合 物,乙偶姻(3一羟基丁酮)I(r值低,可采取衍生的方 式,加入Fe试剂,使之转化为双乙酰再进行检测. 2.3.2选择性 虽然ECD对多种类型的化合物均有响应,但我 们检测时只考虑强电子俘获化合物,因ECD的选择 性和灵敏度是一致的,我们可以根据化合物的性质 或者采取衍生化方法来提高低I(r化合物的灵敏度, 也就相当于提高了它们的选择性. 2.3.3线性范围 ECD线什范围较窄,不利于某些化合物的准确 定量. ECD线性范围的大小,主要取决于检测电路方 式和组成的电子俘获速率. (上接第48页) , 69%,那么,用于酵母增长的营养物质是否也随着 发酵度的上升按同比量上升呢?这一问题,个人认 为应该商榷. 根据我公司的几年检测经验,这一部分对原麦 3ECD的检测条件 3.1载气种类,纯度和流速 1)种类:N2,Ar,He,H2均可作ECD载气.N2和 作载气时基流灵敏度高于He,H2.而单独作 载气时也会在一定程度上影响基流,前面已讲述, 用H2作放射源时,切忌用H2作载气,因H2可 与H2作交换,使H2大量流失,缩短检测器的寿命. 2)纯度:载气纯度直接影响ECD的基流.为降 低杂质俘获池中的自由电子,防止色谱柱及ECD被 污染,要求载气纯度在99.999%以上,另外还要加净 化器(分子筛),以除去残氧和水(氧具有强烈的吸电 子性,使基流下降). 3)流速:为保持柱效,需加尾吹气,减小柱后变 宽.当柱流速固定后,可通过调节尾吹气流速达到 最大响应. 3.2色谱柱和柱温 色谱柱和柱温选择原则是:既要保证各组分完全分离,又要保证ECD池洁净,不受柱固定相污染. 因此,应尽量选用低配比的耐高温或交联固定相;柱 温尽量偏低,减少固定相损失.另外固定相不要选 用多卤原子型.柱温变化,会引起载气流速变化,产 生基线飘移. 3.3检测器温度 由于ECD的响应明显受检测器温度的影响,因 此,检测器的温度必须精密控制在?(0.10.3)?, 以保证响应值的测量精度在1%以内. 参考文献 1.E.D.PellizzairJ.Chromatogr.1974;98:323 2.J.Connor.J.Chromatogr.1981.210:193 3.P.L.C,ot~yeta1.Ana1.Chem.1980.52(3):473 4.W.A.AueandS.K印.J.Chromatogr.1980,186:1 5.S.K印naeta1.J.Chromatogr.1980,195:17 6.W.A.AueandK.W.M.Siu.J.Chromatogr.1982,239:127 7.K.W.M.SiuandW.A.Aue.MicrochimicaActa.1983.1.417 8.吴烈均.气相色谱检测方法.化学工业出版社.北京:20O3,l3l, 184 汁浓度的影响约占1%2%左右.这也就会出现 成品酒的原麦汁浓度比麦汁原麦汁浓度高0.1 0.2oP,当然具体高出多少应根据发酵度上升情况和 在使用密度法测原麦汁浓度过程中的酒精损失情况 而定,这一变化有待于进一步观察验证.