试验从槐花米中提取芦丁[宝典]
实验从槐花米中提取芦丁
一、实验目的
1(学习黄酮苷类化合物的提取方法。
2(掌握趁热过滤及重结晶等基体操作
二、实验原理
芦丁(Rutin)又称芸香苷(Rutioside)有调节毛细血管壁的渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,作为高血压症的辅助治疗药物。
芦丁存在于槐花米和荞麦叶中,槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%,荞麦叶中含8%,芦丁是黄酮类植物的一种成分,黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物:就黄色色素而言,它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色,所以称为黄酮。
黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基,还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基,3、5、7、3,、4,、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多,6、8、1,、2,、等位置上有取代基的成分比较少见。由于黄酮类化合物结构中的羟基较多,大多数情况下是一元苷,也有二元苷。芦丁是黄酮苷,其结构如下:
OH
HOO2'3'1OH8O274'OOHHCOO2463O5'CH6'3OHO5OHOOHOHOHOH
芦丁(Rutin)黄酮骨架
三、基本操作训练
【操作步骤】
1、 称取3g槐花米于研钵中研成粉状,置于50mL烧杯中,加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤,滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min,合并滤液用15%盐酸中和,调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀,抽滤,水洗,得芦丁粗产物。
2、 将制得的芦丁粗品置于50ml烧杯中,加入30ml水,加热至沸,并不断搅拌,并慢慢加
入10mL饱和石灰水溶液,调节PH=8-9,等沉淀溶解后,趁热过滤,滤液置于50mL烧杯中,用15%盐酸调PH=4-5,静置30min,芦丁以浅黄色结晶析出,抽滤,水洗,烘干得芦丁纯品。
【实验流程】
煮沸提取,抽滤中和、沉淀、抽滤粗提物槐花米粉末粗提液15%HCl饱和石灰水
洗涤煮沸、溶解趁热过滤滤液溶液粗品
饱和石灰水水
酸化,静置,过滤洗涤
芦丁结晶水15%HCl
四、实验关键及注意事项
1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的,又可以除去槐花米中大量多糖粘液质。也可直接加入150mL水 和1gCa(OH)粉末,而不必配成饱和溶液,第二次溶解时2
只需加100mL水。
2、pH值过低会使芦丁形成 盐而增加了水溶性,降低收率。
五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
溶解度:克/100ml溶剂 沸
名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点?
点? 水 醇 醚
黄 色 174, 芦丁 610.51
针 晶 178?
六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照) 黄色粉末
七、产率计算
产率 = 9%
八、提问纲要
1. 为什么可用碱法从槐花米中提取芦丁提取, 2. 怎样鉴别芦丁,
九、主要试剂用量、规格 槐花米、饱和石灰水溶液、15%盐酸
十、时间控制
计划安排4h
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